丙烯海松酸的合成研究

通过松香与丙烯酸的Diels-Alder加成反应制备了丙烯海松酸,考察了原料摩尔比对反应的影响。实验结果表明,随着丙烯酸用量的增加,产物的酸值和软化点逐步升高至不变;紫外光谱研究发现,随着丙烯酸用量的增长,枞酸型树脂酸相对含量下降,而海松酸型树脂酸的含量未见显著变化;气相色谱-质谱联用分析显示,在松香树脂酸与丙烯酸的加成反应中,树脂酸中的海松酸、异海松酸、脱氢枞酸等不参与反应,而长叶松酸、枞酸和新枞酸异构化为左旋海松酸,与丙烯酸发生加成反应;即使丙烯酸过量,长叶松酸和枞酸转化率最高也只可以达到91%和86%;研究还发现,加成产物丙烯海松酸有二种构造异构体,分别占丙烯海松酸量的20%和80%。     

双丙烯海松酸酯多元醇的合成研究

研究了丙烯海松酸在一定条件下与乙二醇、二甘醇和三甘醇的酯化反应,生成双丙烯海松酸酯多元醇。测试了酯化产物的分子量、聚合度、粘度、羟值和官能度等理化参数,并对各产物的耐热性和红外光谱进行了讨论。结果表明,所有酯化产物均可作为耐热的多元醇原料使用。     

微波辐射条件下丙烯海松酸的合成

以松香和丙烯酸为原料,在微波辐射条件下合成丙烯海松酸,探讨了反应时间、反应温度、微波功率、物料配比等因素对丙烯海松酸含量的影响。确定了微波辐射条件下丙烯海松酸最佳的合成工艺条件：反应时间为1 h,反应温度为180℃,丙烯酸和精制松香的摩尔比为1.2∶1,微波辐射功率为110W。实验结果表明微波辐射能够显著地加速丙烯酸和...     

丙烯海松酸基双酰胺类化合物的合成及生物活性研究

经松香与丙烯酸的D-A加成反应制备丙烯酸改性松香,从中分离提纯得到丙烯海松酸。将丙烯海松酸转化为双酰氯,再与苯胺类化合物发生N-酰化反应,合成得到一系列新型丙烯海松酸基双酰胺类化合物,利用IR、1HNMR和13 CNMR表征了目标化合物的结构。初步生物活性测试表明,所合成的目标化合物在50μg/mL浓度下都对苹果轮纹病菌有一定的抑制活性,化合物丙烯海松酸基双对甲氧基苯酰胺在100μg/mL浓度下对油菜的胚根生长显示良好的抑制活性(达到A级活性水平)。     

丙烯海松酸基双酰腙类化合物的合成及生物活性研究

通过松香与丙烯酸的Diels-Alder环加成反应制备丙烯海松酸,经酰化后再与水合肼反应得到丙烯海松酸双酰肼.其在冰醋酸催化下与取代芳香醛反应,合成得到11个新型丙烯海松酸基双酰腙类化合物.初步探索了合成条件,并利用1HNMR、13CNMR、FT-IR和MS表征了目标化合物的结构.初步生物活性测试表明,目标化合物具有一定的杀菌活性(尤其对苹果轮纹病菌)和一定的植物生长调节活性;丙烯海松酸基双邻氯基苯酰腙对黄瓜枯萎病菌的抑制活性达65.5％.     

丙烯海松酸酯改性水性聚氨酯乳液及性能的研究

以松香和丙烯酸为原料,经Diels—Alder加成反应制备丙烯海松酸（RA）;RA与新戊二醇经缩聚反应制备端羟基丙烯海松酸新戊二醇酯（ANGE）。以ANGE、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚酯二元醇（PBA）和二羟甲基丙酸（DMPA）为主要原料,通过顸聚体法制备了固含量为33％～35％的ANGE改性水性聚氨酯乳液（WPUA）。讨论了ANGE含量（N）、R值（-NCO／—OH的物质的量比）及DMPA含量对WPUA乳液及胶膜性能的影响。试验结果表明：当N〈3／4时,可以制备稳定的WPUA乳液,且随着ANGE含量的增加,WPUA胶膜的力争陛能及耐7KI}生明显提高;当R=1．8,DMPA含量为5％时．WPUA乳液及胶膜的综合性能较好。     

丙烯海松酸甘油酯聚氧乙烯醚的合成及性能

合成了新的非离子表面活性剂丙烯海松酸甘油酯聚氧乙烯醚,研究丙烯海松酸与甘油的部分酯化及甘油酯与环氧乙烷的加成反应。适宜的反应条件为:丙烯海松酸与甘油反应温度260-270℃,用料摩尔比为1:3,反应时间5 h,催化剂ZnO用量为酸质量的0.08％;甘油酯与环氧乙烷的加成反应催化剂为KOH,用量为酯质量的0.7％-0.8％,温度150℃。测定了产物的表面物理化学性能,研究了环氧乙烷聚合度对产物表面物理化学性能的影响。     

对苯二甲酰基硫脲衍生物的合成及其生物活性

合成了9个对苯二甲酰基硫脲化合物,采用1HNMR、IR、MS和元素分析对其结构进行了表征,并首次对其植物生长调节活性进行了测试.初步的生理活性研究表明,部分目标化合物,如N,N′-邻硝基苯基对苯二甲酰基硫脲等具有非常高的植物生长调节活性.     

丙烯海松酸衍生物的合成、生物活性及QSAR研究(摘要)

以丙烯海松酸为原料,经酯化、SWERN还原、硫代、溴代等反应,制备了丙烯海松酰胺、丙烯海松肟酯、丙烯海松希夫碱、丙烯海松酰腙、丙烯海松酰基硫脲、丙烯海松噻二唑6大类共53个新化合物;采用IR、NMR、元素分析、质谱等手段对所合成的化合物进行结构表征,确定了化合物的结构;对合成的化合物分别进行了抑菌和体外抗肿瘤活性研究,并建立了抑菌活性定量构效关系模型,以期指导下一步生物活性化合物的合成.     

异海松酰肼系列衍生物的合成与表征

以异海松酸(IPA)为原料,经酰氯化和肼解两步反应合成了中间体异海松酰肼,该化合物进一步衍生化合成了异海松酰胺基(2,5-二甲基)吡咯、异海松酰胺基硫脲、异海松酰胺基苯基硫脲和异海松酰胺基苯磺酰胺等4种新型异海松酰肼衍生物,收率为53.67％～76.46％.所得产物经光谱和波谱分析得到确证.     

紫外光固化纳米SiO2／改性丙烯酸松香杂化涂料的研究

通过共混法制得了紫外光固化纳米SiO2/R性丙烯酸松香杂化涂料.采用傅立叶红外光谱对其进行表征,并对涂膜的力学性能及耐热性能做了研究.研究结果表明:纳米SiO2的加入使体系的固化速率减慢,固化时间延长,涂膜交联度下降;同一纳米SiO2含量下,随着引发剂量的增加和固化时问的延长,涂膜交联度逐步增加;另外,添加纳米SiO2粒子后,可显著提高涂膜的力学性能,当纳米SiO2加入量为10%时,涂膜硬度达到4H,附着力达到1级;纳米SiO2的加入对涂膜的外观有一定影响,随着纳米SiO2加入量的增加,涂膜由无色透明变成淡白色略透明,因此为保证外观质量及涂膜力学性能,纳米SiO2加入量以在10%以内最好;热失重分析证明纳米SiO2粒子的添加对材料的耐热性能没有明显影响.     

Synthesis and characterization of dehydroabietic acid derivatives suitable for surfactant synthesis

The syntheses of derivatives of dehydroabietic acid suitable for further manipulation into surfactants are presented. The compounds are produced at very high yields and purity. They contain several different functional groups, e.g., carboxylic acid, amine, ester, alcohol, and an aromatic group. The functional groups are useful as the linking unit to the hydrophilic part in synthesizing surfactants.     

Synthesis and characterization of polypeptide containing liver‐targeting group

Glycyrrhetinic acid, glycyrrhizic acid and bile acid were reported to be accumulated in liver. A series of novel liver‐specific targeting polypeptides, poly(γ‐benzyl‐L ‐glutamate), were synthesized by ring‐opening polymerization (ROP) of N‐carboxyanhydride of γ‐benzyl‐L ‐glutamate (BLG‐NCA) with amine‐terminated compounds containing the above‐mentioned liver‐targeting group as an initiator. The molecular weights of the polypeptides were measured by gel permeation chromatography. The structures of these polypeptides and their initiators were confirmed by FTIR and ¹H‐NMR spectroscopy. The results demonstrate that it is an efficient strategy to introduce a liver‐targeting group into polymers via amine‐terminated compounds containing glycyrrhetinic acid, glycyrrhizic acid and bile acid. The novel polymers have potential medical applications in targeted drug delivery. Copyright © 2006 Society of Chemical Industry     

合成松香酸蔗糖酯的研究

松香酸甲酯化制备松香酸甲酯,再与蔗糖反应合成松香酸蔗糖酯。甲酯化最佳条件为松香酸∶甲醇＝１∶３（摩尔比）、时间１ｈ、温度７０℃、催化剂氢氧化钾用量２％,酯化率为９５．５％。松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸甲酯∶蔗糖＝１∶２（摩尔比）、时间３ｈ、温度９０℃、催化剂氢氧化钾用量３％,产物得率为９２．１％。产物有良好表面活性,其２％和４％水溶液的表面张力分别为３０．３３×１０－３Ｎ／ｍ和２７．５０×１０－３Ｎ／ｍ。     

UV固化丙烯海松酸聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用

以2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、丙烯海松酸二甘醇聚酯二元醇和丙烯酸羟丙酯(HPA)为主要原料合成了可紫外光固化的涂料用丙烯海松酸聚氨酯丙烯酸酯(APAPUA)低聚物。对产物进行了红外表征,并考察了其光固化行为。测试了APAPUA固化膜的硬度、柔韧性及其他力学性能,同时考察了其热稳定性。结果表明,该低聚物固化膜铅笔硬度达到4H,附着力1级,耐冲击性55 cm,初始分解温度245℃,具有固化速度快,力学性能及耐热性优良等特点,可以作为价格低廉的耐热性低聚物应用于光固化涂料。     

含吡啶基的乙酸衍生物的合成及表征

分别以吡啶-2-甲醛和二吡啶甲基胺为原料,合成了两种含有吡啶环的新型乙酸衍生物-[（6-胺基-己基）-吡啶-2-甲基氨基]乙酸和[二（2-吡啶甲基）-氨基]乙酸.并通过IR、MS（ESI）、^1HNMR和（或）元素分析对两个化合物进行了表征.     

含氨基酸结构的磺酰胺衍生物合成与生物活性

采用分子杂交策略，设计合成15个氨基酸结构的磺酰胺衍生物进行抗菌活性评价。首先，苯磺酰氯与氨基酸反应制得苯磺酰氨基酸（中间体Ⅰ），然后，以芳香醛、亚磷酸酯、乙酸铵和三氟甲磺酸铝为原料，一锅法制得α-氨基膦酸酯（中间体Ⅱ），最后，中间体Ⅰ与Ⅱ缩合，制得目标物，经1H NMR 、13C NMR和MS确认结构。结果表明，该类化合物对大肠杆菌（E. coli）和耐氟喹诺酮大肠杆菌（FREC）活性最为显著。其中，化合物Ⅲb〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰氨基)苯丙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕、Ⅲc〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰氨基)苯丙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕、Ⅲh〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰基氨)异戊酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕和Ⅲm〔{(苯基) [2-(苯基磺酰基氨)乙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕对E. coli的MIC（Minimum Inhibitory Concentration）均为16 μg/mL，化合物Ⅲn〔{(2-氟苯基) [2-(苯基磺酰氨基)乙酰氨基]甲基}膦酸二乙酯〕对E. coli的MIC为8 μg/mL，抗菌活性不低于对照药苯唑西林；化合物Ⅲb、Ⅲh、Ⅲm和Ⅲn对FREC的MIC分别为32、32、32和16 μg/mL，优于对照药苯唑西林和诺氟沙星。