新型三元素协同阻燃剂硅酸酯的合成与表征

以三溴苯酚、四氯化硅及环氧丙烷为主要原料,合成了含硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂3-三溴苯氧基-2-氯丙氧基硅酸三2-氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶1∶3.3,在70℃反应3h,产率为98.4%。采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等技术表征此硅酸酯化合物的分子结构及阻燃性能等。实验表明产物用于聚氯乙烯等材料有良好的阻燃效果。     

三嗪三硅酸氯丙酯阻燃剂的合成研究

以四氯化硅和三环氧丙基异氰尿酸酯(泰必克,TGIC)为起始原料,首先进行环氧乙烷开环反应,再与环氧丙烷反应生成伞状硅、氯、氮三元素协同高效阻燃剂三嗪三硅酸氯丙酯。探讨反应的物质的量比,反应时间及温度等对产品收率的影响。最佳工艺条件:n(泰必克)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶3∶10;泰必克与四氯化硅在60℃反应5h,再加入环氧丙烷于55℃反应6h,产率为97.5%。采用FT IR、1 H NMR、极限氧指数等技术表征化合物三嗪三硅酸氯丙酯的分子结构及阻燃性能。     

含氯溴硅酸酯阻燃剂的合成及表征

以三溴苯酚、四氯化硅及环氧乙烷为主要原料,通过三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅反应生成中间产物三溴苯氧基氯丙氧基三氯化硅,再与环氧乙烷反应,合成硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂三溴苯氧基氯丙氧基硅酸三(氯乙基)酯。探讨了反应温度、时间、原料摩尔比对产率的影响,得到反应的最佳合成工艺条件:n(三溴苯基环氧丙基醚)∶n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶1∶3.2,50℃反应4 h,产率达98.6%。采用FTIR、1HNMR表征了产物的分子结构。应用研究表明,在聚氯乙烯中加入质量分数10%该阻燃剂时,其极限氧指数为28%。     

硅酸三(氯乙基)苯酯的合成及表征

以四氯化硅、苯酚和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苯酯。探讨反应物质的量比,反应温度及反应时间等对收率的影响,筛选出最优工艺条件为四氯化硅与苯酚的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2h,产率为98.5%。并采用FT IR,1 H NMR,极限氧指数等表征化合物硅酸三(氯乙基)苯酯的分子结构及性能。     

新型阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯的合成

以SiCl4、苯酚和环氧丙烷为原料,合成出新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯,研究了原材料配比、反应温度及反应时间等对硅酸三(氯丙基)苯酯产率的影响。结果表明,当SiCl4与苯酚的物质的量之比为1∶1,SiCl4与环氧丙烷的物质的量之比为1∶3.2,反应温度为50℃,反应时间为4 h时,硅酸三(氯丙基)苯酯的产率最高,为98%。     

阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯的合成及应用研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与环氧丙烷为原料,合成有机硅酸酯阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产品收率的影响。优化的工艺条件为:四氯化硅、环氧丙烷、赛克和环氧丙烷物质的量比为3∶6∶1∶3.5;四氯化硅先与环氧丙烷在35℃反应1h,而后加入赛克于85℃反应9h,再滴入环氧丙烷于60℃反应4h;产品收率为93.8%。采用FT IR、1 H NMR、差热与极限氧指数技术表征了产品的结构及阻燃等性能;应用实验表明该产品有较好的协同阻燃增效作用,可用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等高分子材料等阻燃剂。     

硅酸苄基三（氯乙基）酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。     

阻燃剂乙二氧撑双硅酸氯乙酯的合成及应用研究

以乙二醇、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成乙二氧撑双硅酸氯乙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产品产率的影响。最佳工艺条件:四氯化硅、环氧乙烷、乙二醇和环氧乙烷物质的量比为2∶4∶1∶2.1。四氯化硅先与环氧乙烷在30℃反应1 h,再滴入乙二醇于60℃反应6 h,最后再通入环氧乙烷在45℃反应3 h,产品产率为96.2%。通过FTIR、1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征了产品的结构及性能;该产品在聚氯乙烯中的阻燃效能高。     

阻燃剂二羟基硅酸双硫代PEPA酯的 合成及应用

以四氯化硅（STC）与1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷（SPEPA）为原料,合成二羟基硅酸双硫代PEPA酯阻燃剂,即二羟基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPE)。探讨了溶剂、反应温度、反应时间及物料比等对产率的影响,最优化工艺条件：二氧六环作溶剂,四氯化硅与SPEPA物质的量比为1:2.1,在30℃下反应6h,再与二倍物质的量的水在60℃下反应4h,得二羟基硅酸双硫代PEPA酯,产率为93.9%。通过FTIR、1H-NMR、热重分析及极限氧指数测试等对产物的结构及性能进行了表征。测试结果表明,产物有很好的热稳定性,且应用于191不饱和树脂时,表现出了较好的阻燃效果。     

阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯的合成

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克,THEIC）、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成赛克三硅酸氯乙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产率的影响。得出最佳工艺条件：四氯化硅、环氧乙烷、赛克和环氧乙烷物质的量比为3﹕6﹕1﹕3.3;四氯化硅先与环氧乙烷在25℃反应1h,再加入赛克在80℃反应8h,最后通入环氧乙烷在40℃反应3h;经纯化产率为94.3%。通过FTIR,1H-NMR,差热分析及极限氧指数等技术表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物含有硅、氮、氯三种阻燃元素,其协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯,聚氨酯,环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂。     

多芳基溴代硅酸酯阻燃剂的合成与应用

以三溴苯酚、四氯化硅及2,3-二溴丙醇为主要原料合成新型阻燃剂2,3-二溴丙氧基-三(三溴苯氧基)硅烷。探讨了加料顺序、溶剂、反应温度、反应时间及物质的量比等对产率的影响,并采用FTIR、1H-NMR和极限氧指数对产品的分子结构及性能进行了表征。该产品为硅、溴协同高效阻燃剂,实验表明:其热稳定性好,应用于聚氯乙烯等材料有良好的阻燃、增塑和成炭防熔融滴落效果。     

苯乙烯基膦酸酯阻燃剂的合成与表征

以苯乙烯、五氯化磷、无水甲醇等为原料,通过三步反应合成了苯乙烯基膦酸二甲酯(可作为单体制备新型聚膦酸酯类阻燃剂),讨论了产率的影响因素。实验表明:在干燥情况下,无水甲醇与膦酰氯中间体的物质的量比为2.4∶1,缚酸剂吡啶与膦酰氯中间体的物质的量比为1.9∶1时,产物产率可达93%。通过元素分析、红外吸收光谱和1H核磁共振波谱分析确定了目标产物结构。     

阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯的合成及应用研究

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克）、四氯化硅与2,3-二溴丙醇为原料,合成阻燃剂赛克三硅酸二溴丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量之比对产物收率的影响,优化的工艺条件：四氯化硅、2,3-二溴丙醇、赛克与2,3-二溴丙醇的量之比为3∶3∶1∶6.7。四氯化硅先与2,3-二溴丙醇在45℃反应2 h,再加入赛克于90℃反应11 h,最后滴入2,3-二溴丙醇保温90℃反应8 h;产物收率为93.3%。通过FTIR、^1H NMR、差热分析及极限氧指数等表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物阻燃效能高,适合作聚氯乙烯（PVC）等材料的阻燃剂。在较佳用量下PVC材料的极限氧指数为25%,具有良好的阻燃性、成炭防滴落性能。     

阻燃剂双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成及其应用

双(对-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性,是一种有很好发展前景的阻燃剂。笔者详细阐述了BCPPO的阻燃机理,通过分析不同研究者制备BCPPO的合成工艺,客观评述了各种工艺的特点,并全面介绍了BCPPO在高分子材料领域的应用,对今后BCPPO的研究提出了一些建议。     

聚合型磷酸酯阻燃剂的合成与表征

设计合成了一种含有DOPO侧链结构和硫元素的齐聚磷酸酯阻燃剂PFR-D,采用FT-IR、1H-NMR对结构进行了表征,对其热性能进行了考察。     

无卤阻燃剂合成及应用研究进展

从绿色环保的角度出发,对比了含卤阻燃剂对环境的危害和无卤绿色阻燃剂的低毒、低烟和高效阻燃的特点,介绍了磷系阻燃剂、膨胀型阻燃剂、硅系阻燃剂、无机金属阻燃剂以及生物基阻燃剂的合成方法及其在相关高分子材料中的应用研究进展。分析表明,磷氮等复配阻燃剂和合成新型的P,N,Si等多元素一体的阻燃剂,不仅阻燃效果好,对基体材料的其它性能影响也小。尤其是生物基阻燃剂,满足对绿色环保和可持续发展的需求,将成为未来阻燃剂开发的热点。