高效液相色谱法测定环境样品中的酞酸酯

研究了高效液相色谱法测定环境样品中酞酸酯含量的色谱分离条件,采用薄层色谱预分离的方法减少杂质峰对样品的干扰,对部分月份环境样品中的酞酸酯富集程度进行了检测。     

高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量

目的:分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量。方法:高效液相色谱法采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(取3.0 g磷酸二氢钾,加水800 m L使溶解,加3.0 m L三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0,加水稀释至1000 m L)-乙腈(80∶20,体积比),流速为1.0 m L·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。电位滴定法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法判定终点。结果:高效液相色谱法:在0.02～76μg·m L-1范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.3%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.5%。电位滴定法:在0.12～0.25 g范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.15%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.15%。结论:电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于盐酸萘甲唑啉含量测定。HPLC法相较于电位滴定法,专属性高,精密度好,使用样品量少,有利于环保,故推荐首选HPLC法。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定塑料中的溴系阻燃剂

采用微波辅助萃取-高效液相色谱法建立了一种测定各种塑料制品中溴系阻燃剂的方法：以正丙醇为提取溶剂,以甲醇／缓冲溶液为流动相,在反相C18色谱柱上进行梯度淋洗。该方法回收率为95．86％～97．95％,相对标准偏差为0．92％～1．25％,检测限为1～5mg／kg,可完全满足检测工作的需要。     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯、甲苯含量

采用气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）分别对市售胶粘剂中苯和甲苯含量进行测定。实验结果表明,两种方法均能实现苯和甲苯含量的准确测定,使学生掌握一种实验技能,并提高学生的环保意识。     

高效液相色谱法测定化妆品中的溴米索伐、卡溴脲和卡立普多及质谱确证

建立了化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的高效液相色谱分析方法.该方法通过将二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器串联使用,实现了3种待测物的同时检测.其中,溴米索伐和卡溴脲采用二极管阵列检测器进行检测,定量限为5 mg/kg,方法平均回收率为90.7％～100.5％,相对标准偏差小于5.8％;卡立普多采用蒸发光散...     

高效液相色谱法测定4,71-双(5-溴-4-已基噻吩-2-基)-2,1,3-苯并噻二唑

采用反相C18柱,流动相四氢呋喃-甲醇-水(体积比70∶12∶18),320 nm作为检测波长.建立了4,7-双(5-溴-4-已基噻吩-2-基)-2,1,3-苯并噻二唑的反相高效液相色谱法检测方法.结果表明,方法精密度RSD为1.13％(n=9),检出限0.003 mg/L,线性范围0.9 ～45 mg/L,线性相关系数为0.997 1.该方法简便、准确、重现性好,为此类苯并噻二唑中间体材料建立了一种有效的检测方法.     

高效液相色谱法测定4,7-双（5-溴-4-已基噻吩-2-基）-2,1,3-苯并噻二唑

采用反相C18柱,流动相四氢呋喃-甲醇-水（体积比70∶12∶18）,320 nm作为检测波长。建立了4,7-双（5-溴-4-已基噻吩-2-基）-2,1,3-苯并噻二唑的反相高效液相色谱法检测方法。结果表明,方法精密度RSD为1.13%（n=9）,检出限0.003 mg/L,线性范围0.9～45 mg/L,线性相关系数为0.997 1。该方法简便、准确、重现性好,为此类苯并噻二唑中间体材料建立了一种有效的检测方法。     

高效液相色谱和薄层色谱法在食用色素分析中的应用

综述了近年来高效液相色谱和薄层色谱法在食用色素分析中的研究与应用进展。主要从天然色素、人工合成色素两方面进行了评述,介绍了各类食品中上述成份分析的样品处理方法和色谱条件。并对今后工作进行了展望。     

无中性标记物的毛细管电泳离解常数测定方法

系统研究了无需借助中性标记物的毛细管区带电泳测定离解常数的方法。记录电泳过程中流经毛细管柱溶液电流随时间的变化,发现存在两个电流突跃。其中第二个电流突跃所对应的迁移时间,与样品中不带电荷的中性物质的迁移时间相当;当样品中不含(也未添加)中性物质时,只要按照电泳实验中普通的溶样方式(用水、有机溶剂或稀释的背景电解质溶液作为溶剂),样品区带电导必然小于背景电解质溶液的电导,也会观察到第二个电流突跃。利用第二个电流突跃,并结合分析物的迁移时间,可求出分析物在不同酸度条件下的淌度值,进而用淌度值与pH及Ka间的非线性依赖关系,进行非线性拟合求出相应的离解常数。文中测定了几种有机酸碱的离解常数,结果与文献值吻合。     

4-羟基-3-硝基吡啶等电点和解离常数的测定

用pH计测定的酸碱滴定法,测定了4-羟基-3-硝基吡啶的等电点(I)和Ka1、Ka2两个解离常数。对上述测定的物理-化学常数进行了不确定度评定。结果报告如下:被测量pI、pKa1和pKa2的值分别等于4.92、2.20和7.46;合成标准不确定度相应地分别等于0.020、0.047和0.019;扩展不确定度相应地分别等于0.04、0.10和0.04;有效自由度相应地分别等于54、22和32;包含因子(置信概率为0.95)相应地分别等于2.01、2.07和2.02。     

苯二氧基二乙酸的制备及其酸离解常数的测定

利用苯二酚与一氯乙酸在碱性条件下的成醚反应 ,制备了三种苯二氧基二乙酸 ,通过采用本生阀密封装置和控制反应体系的 p H值 ,减少了酚羟基的氧化和一氯乙酸的水解反应 ,提高了反应的产率和选择性。用自动电位滴定仪测定了三种苯二氧基二乙酸的酸离解常数 ,在数据处理上采用了分段回归分析的方法 ,提高了精确度 ,Excel电子表格的引用使得数据的处理变得更为简便和准确。运用 CNDO/2量化计算方法对离解常数的测定结果进行了讨论。     

室温离子液体在色谱分析中的应用

作为新型溶剂,室温离子液体在分析中不同领域的应用研究如火如荼。本文将对室温离子液体在气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等色谱分析中的应用研究进行综述。     

胶束毛细管电泳法测定有机磷农药的研究

本论文着重研究了毛细管胶束电泳-紫外检测氧乐果、乐果、敌百虫的分析方法。采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)技术对这三种有机磷农药进行分离,并研究了分析电压、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液浓度、有机改性剂(甲醇)、进样时间及pH值等对分离测定的影响。当分离电压为20kV,检测波长195nm,在pH值为8.50的150mmol/L硼砂-150mmol/L硼酸的缓冲液与11mmol/L十二烷基硫酸钠和4%甲醇的混合溶液中,在30mbar下进样15s的最佳条件下,3种有机磷农药在最短时间内达到基线分离。在优化条件下,用MEKC方法进行测试。它们的检测限分别为0.11μg/ml、0.06μg/ml、0.10μg/ml。迁移时间和峰高的变异系数分别为0.75%～1.9%、0.44%～0.76%。     

胶束扫集毛细管电动色谱用于实验教学初探

现代职业教育提倡"教学做一体化"的教学模式,针对液相色谱设备昂贵,实验消耗多,教学成本较高等问题,首次提出在色谱分析基础实验教学中应用胶束扫集毛细管电动色谱技术,单次实验成本降低到约为高效液相色谱法的百分之一,大大提高实验经费使用效率,增加学生实践机会。并从方法原理、实验目的、实验方法设计、数据记录及处理等方面开展实例探讨。     

离子液体在色谱分析中的应用

综述了近年来国内外离子液体在色谱分析中的应用情况,主要包括离子液体用作气相色谱固定相,液相色谱流动相或流动相添加剂,以及毛细管电泳电解质、添加剂或涂布于毛细管壁上分离各种物质。     

毛细管气相色谱法测定氰草津

本文选用毛细管气相色谱法测定氰草津的含量。本方法的变异系数为０．１５％，平均回收率为１００．１０％。     

4-羟基吡啶等电点和离解常数的测定

两种4-羟基吡啶(HP)的盐酸盐:HP.HCl(A)和(HP)2.HCl.H2O(B)具有不同的晶体结构,但在水溶液中它们应该是同样的HP共轭酸碱体系。为了得到HP合成工艺中需要的等电点(I)和离解常数Ka1两项参数和有必要证明在水溶液中(A)和(B)是同样的共轭酸碱体系,用pH计测定的酸碱滴定法,测定了HP的等电点(I)和离解常数Ka1,证明(A)和(B)是同样的共轭酸碱体系,并对上述参数进行了不确定度评定。     

气相色谱法测定丙烯气中微量甲醇的方法改进

将国标GB／T12701-90测定丙烯中微量甲醇的方法进行了改进,采用大口径开口管柱代替了原方法中的填充柱,色谱操作条件也作了相应的改变,改进后与原方法比较具有基线稳定,分离效果好,分析时间短,回收率在96．9％～102．7％之间,相对标准偏差小于8．54％。新方法准确可靠,操作简单,适合于乙烯厂中丙烯气的中控分析。