BSPDA合成及其铕配合物的荧光性质

合成了时间分辨荧光配体化合物BSPDA（4,7-bis（sultlaydrylphenyi）-1,10-phenanthroline-2,9-dicarboxylic acid简写）,并且它能与铕（Ⅲ）离子盐形成配合物,经紫外光激发可发射出铕的特征谱线,研究了铕配合物的荧光特性与寿命。由于BSPDA具有巯基,可望与纳米金反应并对于生物传感器与微器件的研究与应用具有重大意义。     

铕(Ⅲ)含氮苯环配合物的合成及荧光性质

本文选择了三种含氮苯环有机配体与稀土金属离子铕（Ⅲ）进行络合，生成的配合物具有荧光性质，不同结构的配体，共轭效应不同，其配合物发光性能存在差异。     

稀土铕配合物的合成、表征及其荧光性能研究

在乙醇为溶剂的条件下，以8羟基喹啉为pH值调节剂，制备出了稀土铕（Eu）与2，2-二羟甲基丙酸、1，10-邻菲咯啉的新型四元配合物。通过元素分析、红外光谱^13C固相核磁共振谱对其进行了表征，其基本结构为Eu[CH3C（CH2OH）2COO]（NO3）2（phen）。配合物的荧光光谱分析结果表明，合成的配合物在600、625、663和705nm处都出现了发射峰，分别与Eu^3＋的^5d0→^7F1、5^D0→^7F2、5^D0→^7F3、5^D0→^7F4跃迁相对应。最强的发射峰625nm位于叶绿素a、b吸收波段（600-680nm），这对作物的生长很有利。     

3-吡啶香豆素类化合物的合成及荧光性质研究

标题化合物具有抑制单胺氧化酶活性,也具有优良的荧光性能。以4-卤代间苯二酚为原料,经甲酰化得到2,4-二羟基-5-卤代苯甲醛,再和吡啶乙酸乙酯经Knovengel反应合成了6种未见文献报道的吡啶香豆素类荧光化合物,通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征。同时研究了这些化合物的荧光性质,结果表明这些吡啶香豆素类荧光化合物荧光量子产率高、Stokes位移大,是优良的候选荧光团。     

香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究

在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1.0∶1.4,1 mol六氢吡啶用量0.8 mL,反应时间2 h,在最佳工艺条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率87.6%,质量分数为99.6%。通过IR光谱对产品进行了表征。     

2，6-蒽二磺酸二钠盐三元配合物的合成、表征及荧光性质研究

磺酸类物质的配合物与羧酸类物质相比较研究报道很少,但其可做为潜在的液晶和非线性光学材料。在合适的反应条件下,磺酸类物质也能生成特定的功能配合物。由2,6-蒽二磺酸[L1（H）2=Anthraq—uinone-2,6-disulfonic acid拾成了2,6-蒽二磺酸二钠盐（L1（Na）2）,将其钠盐分别与乙酸锌、乙酸镍和4,4-联吡啶（L2）作用合成了两种新型配合物;通过元素分析,红外光谱等方法对配合物的组成、结构进行了表征,确定配合物的组成是[L2Zn（L2）H2O]H2O、[L1Ni（L2）2H2O]H2O。并研究了两种配合物的热分解性质和荧光性质,研究结果表明配合物[L1Zn（L2）H2O]H2O具有荧光性质。     

香豆素-3-羧酸的合成工艺研究

以金属钠与乙醇作用生成的乙醇钠为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸.考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响.确定了最佳工艺条件为:n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,金属钠用量0.25 g、无水乙醇20 mL(均对4.0 g水杨醛),反应时间120 min,香豆素-3-羧酸的收率达到90%以上.     

香豆素-3-羧酸乙酯合成研究进展

概述了近年来香豆素-3-羧酸乙酯合成方法的进展.包括微波辐射法,离子液体等新方法的应用,为香豆素-3-羧酸乙酯的合成研究提供了借鉴.     

香豆素-3-羧酸烟醇酯的合成

目的:为寻找抗动脉粥样硬化药物,合成香豆素-3-羧酸烟醇酯。方法:以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,合成得到香豆素-3-羧酸,再在脱水剂作用下与烟醇缩合,得到目标化合物香豆素-3-羧酸烟醇酯。结果与结论:设计合成了香豆素-3-羧酸烟醇酯,目标物的化学结构经IR、MS、1H-NMR等确证。     

杂环羧酸锰配合物的合成与表征

制备了配体2,2′-联吡啶-3,3′-二甲酸(H₂bpdc),并对其进行了红外表征。以H₂bpdc和4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)为配体,在pH值=6的条件下,与MnSO₄恒温反应24 h,对反应后的溶液进行单晶培养20 d后得到一种黄色的针状Mn(II)配合物。对合成的羧酸锰混配配合物进行了红外、紫外、熔点、电导率和热重等一系列表征确定配体与Mn(II)配位成功。     

香豆素-3-羧酸类化合物的绿色合成及抗氧化性能测定

在以水为溶剂、无催化剂条件下加热促使水杨醛类化合物与米氏酸发生反应,合成了18种香豆素-3-羧酸类化合物.利用1HNMR和13CNMR对合成产物结构进行了表征;并通过抑制HO?、还原型谷胱甘肽自由基(GS?)和2,2′-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(AAPH)氧化DNA反应对其抗氧化活性进行检测,进而探究取代基种类和位置对香豆素-3-羧酸类化合物抗氧化性能的影响.结果表明:绿色高效地合成了目标化合物,产率为54.3％～95.6％;18种化合物均能够抑制HO?、GS?和AAPH氧化DNA,其相对空白组(DMSO)硫代巴比妥酸活性物质(TBARS)吸光度百分数(TBARS百分数)分别可达69.42％～93.39％、75.23％～99.45％和66.62％～97.72％;在抑制HO?、GS?和AAPH氧化DNA反应中,羟基取代化合物的TBARS百分数分别为69.42％～77.67％、75.23％～82.87％和66.62％～75.08％,远小于其他取代基的香豆素-3-羧酸类化合物,与水溶性维生素E的TBARS百分数相当,是一类潜在的抗氧化剂.     

Study on macromolecular lanthanide complexes (V): Synthesis,characterization, and fluorescence properties of lanthanide complexes with the copolymers of styrene and acrylic acid

In this study, the luminescent macromolecular lanthanide complexes Ln‐PSt/AA (Ln = Eu and Tb; St = styrene; AA = acrylic acid) have been synthesized, and an extensive characterization has been carried out by means of elemental analysis, FTIR, thermal analysis, and fluorescence determination. The results showed that the carboxylic groups on the chain of the polymers acted as bidentate ligands coordinated to lanthanide ions; and the coordination degree of ? COO^?/Ln³⁺ in the macromolecular complexes was closely dependent on both the pH value of the solution and the molar ratio of St to AA in the polymeric ligands. Thermal analysis manifested that these Ln‐PSt/AA (Ln = Eu and Tb) complexes had high thermal stability and solvent resistance, and these macromolecular complexes were highly crosslinked. The fluorescence determination indicated that Ln‐PSt/AA complexes could emit characteristic fluorescence with comparatively high brightness and good monochromaticity, and the fluorescence intensity changed with increasing lanthanide ions content. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的合成

以喹乙醇为原料,经酸性还原,碱性水解、中和后得到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸,探讨了反应条件对产率的影响。结果表明,喹乙醇在铁粉的酸性水溶液中活化后,85~90℃还原1 h,有机溶剂萃取得到N-羟乙基-3-甲基-2-喹噁啉酰胺,而后在12%氢氧化钠溶液中80~90℃水解6 h,盐酸酸化,得到纯度大于98%的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸,总收率为60.6%。     

3-醛基吲哚-7-甲酸的合成

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料,用MeOH/H2SO4酯化先制得3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯(2),化合物2与DMFDMA缩合后经Fe/HOAc还原得到吲哚-7-甲酸甲酯(4),最后化合物4与POCl3/DMF通过Vilsmeier反应合成了标题化合物,总收率53%。产物的结构经1HNMRI、R和MS得到确证。     

1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸合成中环合工艺研究

以2-戊酮和草酸二乙酯为原料,经缩合、环合、甲基化、水解等四步反应合成了西地那非的关键中间体-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸。分别讨论了环化反应中反应时间,反应温度及物质配比对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。     

香豆素-3-甲酸乙酯的合成

利用薄层色谱跟踪反应过程,于分子筛存在的情况下,在无水乙醇介质中,以六氢吡啶为催化剂,水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比为13：11反应合成香豆素-3-甲酸乙酯,产率为65．3％。     

Synthesis,characterization, and fluorescence properties of lanthanide complexes with poly(styrene‐co‐methacrylic acid)

A series of new complexes of poly(styrene‐co‐methacrylic acid) with Ln(III) (Ln = La, Eu, Tb) were synthesized and well characterized by means of elemental analysis, FTIR, differential scanning calorimetric (DSC) analysis, TG‐DTA analysis, X‐ray diffraction (XRD), and fluorescence determination. The elemental analysis and FTIR studies showed that a large part of carboxylic groups on the side chain of the copolymer are coordinated with Ln(III) ions. The TG‐DTA and DSC analysis results indicated that the complexes have good thermal stability. XRD experiments showed that copolymers and the complexes are amorphous. Among these complexes, Eu(III) complexes and Tb(III) complexes exhibit characteristic fluorescence with comparatively high brightness and good monochromaticity. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

离子液体催化香豆素-3-羧酸的合成研究

在乙醇中,以[Bmim]BF4为催化剂,通过水杨醛与米氏酸的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸,对影响香豆素-3-羧酸产率的各反应条件进行了研究,得出最佳工艺条件为n(米氏酸):n(水杨醛)=1.2:1.0,[Brnim]BF4 0.4mL,乙醇15 mL(均对2.4g水杨醛),反应时间1.5h,香豆...