芒柄花素7-O-葡萄糖苷的合成研究

采用十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂，研究了异黄酮化合物芒柄花素与1-溴-2，3，4，6-O-四乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的缩合反应，探讨了芒柄花素7-O-葡萄糖苷的合成工艺，其合成收率为51％。     

不同产地鸡血藤药材中芒柄花素及总黄酮的含量测定

比较了不同产地鸡血藤药材芒柄花素和总黄酮含量。芒柄花素采用高效液相色谱法(HPLC)法测定,色谱柱Thermo Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长为250 nm。总黄酮用50%乙醇超声提取,紫外-可见分光光度法测定。芒柄花素在0.0402~0.3219μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.5600X+1.910,相关系数(r)=0.9999,低、中、高水平的添加回收率为95.4%~98.2%,RSD值为1.52%~2.59%。不同批次的鸡血藤中芒柄花素含量介于0.018%~0.028%,总黄酮含量介于3.34%~5.28%。芒柄花素HPLC测定法具有操作简便,结果稳定可靠,可用于鸡血藤的质量评价。不同产地鸡血藤药材的芒柄花素和总黄酮含量存在一定差异,但广西、云南两产地鸡血藤芒柄花素和总黄酮含量差异不显著。     

不同炮制方法对牛大力中有效成分含量的影响

目的:比较不同牛大力炮制品中高丽槐素和芒柄花素的含量,为牛大力的炮制加工提供实验依据。方法:将牛大力分别加工成不同炮制品,以HPLC法测定并比较样品中高丽槐素和芒柄花素的含量。结果:牛大力不同炮制品中,生品的高丽槐素和芒柄花素的含量均为最高,其次为蜜炙牛大力;清蒸牛大力的高丽槐素含量最低,酒炙牛大力的芒柄花素含量最低。结论:炮制加工对牛大力的药效成分含量会产生影响,可能导致牛大力药效作用的改变。     

HPLC法测定红车轴草提取物中有效成分的含量

建立了一种测定红车轴草提取物中大豆素、染料木素、刺芒柄花素含量的高效液相色谱分析方法.Polaris C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%H3PO4(40∶60),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20 μL.结果表明,大豆素、染料木素、刺芒柄花素的线性范围分别为0.40～2.00 μg、0.10～0.96 μg、0.10～0.96 μg,其回收率分别为98.42%(RSD=1.32%)、98.15%(RSD=1.96%)、100.17%(RSD=0.32%).该法简便、快速、准确.     

高速逆流色谱快速分离四种甘草黄酮及其结构鉴定

通过高速逆流色谱从新疆产甘草粗提物中分离得到甘草黄酮醇、甘草素、芒柄花素和甘草异黄酮甲四种甘草类黄酮。溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1：2：1：1）,上相作为固定相,下相作为流动相,主机旋转方向为顺时针,转速850rpm,流速4．0mL／min,检测波长260nm。经过160min分离,从400mg甘草粗提物中得到甘草黄酮醇26mg、甘草素8mg、芒柄花素12mg、甘草异黄酮甲10mg,纯度分别为96．3％、95．7％、98．5％、98．8％。结构经熔点、UV、MS、^1H—NMR和^13C-NMR鉴定。     

黑龙江大庆地区野生与仿野生栽培蒙古黄芪的品质研究

通过对黑龙江省大庆市星火牧场草甸上野生蒙古黄芪和大同区仿野生栽培蒙古黄芪中皂苷类和黄酮类成分的分析比较,评价仿野生栽培蒙古黄芪与野生蒙古黄芪的品质差异。采集10批野生和20批仿野生栽培蒙古黄芪样品,采用UPLC-ELSD法测定毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪皂苷Ⅳ共计8种成分。结果表明:供试的4～5年生仿野生栽培蒙古黄芪中黄酮总量、皂苷总量、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ的量高于野生黄芪,芒柄花素和黄芪皂苷Ⅳ的量低于野生黄芪;通过研究发现,仿野生栽培1～5年生黄芪中8种成分中黄酮类成分随着黄芪生长年限的增长出现不断增高的趋势,而皂苷类成分出现降低趋势。     

基于网络药理学探讨芒柄花素及其5个代谢产物治疗心血管疾病的作用机制

基于网络药理学及分子对接方法揭示芒柄花素及5个代谢产物对心血管疾病的作用机制。利用Pubchem、SwissADME、SwissTargetPrediction和GeneCards等数据库对药物和疾病进行靶点预测和筛选,用Venny2.1.0收集药物和疾病靶点的交集,String绘制交集靶点PPI网络图,RCSB PDB选取有效成分靶点中的主要蛋白片段,再利用Auto Dock、Pymol、PMW等数据库进行分子对接验证,最后得到6个异黄酮治疗心血管疾病的主要靶点。该研究为芒柄花素应用于心血管疾病的治疗奠定了基础。     

HPLC-MS法测定黄芪中黄酮类成分的含量

采用Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,以离子监测(SIM)为扫描模式测定黄芪药材中黄酮类成分含量。研究发现毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素检测的线性范围分别为0.0084～2.217 mg/mL(r=0.9991)、0.0049～1.287 mg/mL(r=0.9995)、0.0027～0.6847 mg/mL(r=0.9994)、0.00194～0.482 mg/mL(r=0.9998);精密度试验、稳定性试验、重复性试验RSD均2.0%;平均加样回收率(n=6)分别为100.31%、99.85%、100.45%、100.72%。该方法简便,可靠,准确,可用于黄芪药材质量控制。     

磁性温敏分子印迹材料用于药用植物中富集单一成分——芒柄花黄素的分离与富集

以四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子为支撑材料,模板选用芒柄花黄素,温敏功能单体和辅助功能单体分别选用N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和甲基丙烯酸(MAA),制备出磁性和温度双响应型分子印迹材料(MTMIPs),并结合高效液相色谱法(HPLC)将其用于红车轴草中芒柄花黄素的定向萃取研究。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、磁性分析(VSM)等手段对MTMIPs进行表征,随后对其温敏及吸附性能进行考察。结果表明,MTMIPs为核壳型结构,热稳定性好,具有良好的吸附性能(16.43 mg/g)和温敏特性,对芒柄花黄素的吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附过程符合Langmuir单分子层吸附。HPLC检测结果显示MTMIPs可用于从复杂样品中分离富集芒柄花黄素。     

中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析

利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。     

聚苯硫醚生产废水的资源化利用

对聚苯硫醚（PPS）生产废水的资源化利用进行了研究,使用有机溶剂对废水中的有机物进行萃取分离。通过探究萃取过程中操作条件对萃取效果的影响,获得了最佳的萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,萃取时间为3h,萃取温度可选择303K,适宜的溶剂比为1∶1,萃取级数为三级。对经萃取处理后的废水进行蒸发结晶析氯化钠,蒸发母液冷却至298K析磷酸盐,结果表明：氯化钠的总收率可达到96.68%,纯度为99.27%;磷酸三钠收率为92.28%,纯度为98.88%,产品均符合工业品标准。采用溶剂萃取与结晶相结合的方法,不仅实现了废水回用及其组分资源化利用的目的,而且具有操作简单以及节约能源的优点。     

碘代醚类化合物的合成研究

碘代化合物是有机合成化学中的一种重要的中间体.探索了碘代醚类化合物的合成方法.以己二醇为原料,经碘代、成醚,碘化合成了碘代硫醚类化合物,产率达23.5％.以己二醇单碘代中间体为原料,经保护、成醚、脱保护,碘化合成了碘代醚类化合物,产率达30.5％.本合成方法工艺简便、条件温和、原料易得.     

冷等静压成型压力对反应烧结氮化硅陶瓷性能的影响

将硅粉冷等静压成型,通过反应烧结得到氮化硅陶瓷,研究了成型压力对反应烧结氮化硅(RBSN)陶瓷性能的影响。结果表明,当成型压力从100MPa增加到300MPa,反应烧结氮化增重率逐渐下降,从60.25%降到47.31%;而残余硅含量随着增加,从10%增加到29%;RBSN开气孔率随着成型压力的增大而减小,开气孔率从20.50%降到13.81%。成型压力小于等于200MPa时,RBSN的密度和强度随成型压力的增大而增大;成型压力大于200MPa时,RBSN的密度随成型压力的增大而减小,强度随成型压力的增大变化不大,变化约为5%;在200MPa时,RBSN的密度达到最大值2.52 g/cm3。冷等静压成型RBSN由晶须状α-Si3N4,柱状β-Si3N4和残余硅组成。     

氮化硅锰中锰的测定

探讨磷酸用量、高氯酸用量、冒烟时间以及加热温度四个因素对硫酸亚铁铵滴定法测定氮化硅锰中的锰含量测定结果的影响。采用正交试验找出各因素对测定结果的影响主次关系以及最优条件。结果表明,影响硅锰合金中锰含爨测定的各因素的主次关系是：加热温度〉冒烟时间〉高氯酸的用量〉磷酸的用量。最优的分析条件是磷酸的用量是20mL,高氯酸的用量是2mL,冒烟时间是230s,加热温度是240℃。该方法简单、方便,满足氮化硅锰中锰的测定。     

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的绿色合成

用一水合硫酸氢钠催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应,合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,最佳反应条件为：正丁醇与苯酐的摩尔比为2.5∶1,催化剂与苯酐摩尔比为1∶500,反应温度195℃,反应2h,酯化率98.5％,DBP的产率96％,纯度＞99.8％;苯酐消耗定额＜0.6,正丁醇消耗定额＜0.7.催化剂安全、经济,不污染环境,符合绿色合成化学原则.     

茶多糖的纯化工艺研究

实验研究了茶多糖的提取纯化工艺,主要考察醇沉、除蛋白、脱色工艺条件,得适宜的纯化工艺:提取液浓缩至1/4倍体积后,加入4倍体积95%乙醇沉淀6h,离心得茶多糖粗品。多糖粗品溶于水,并用Sevag法去除蛋白质,多糖溶液与Sevag试剂比为4:1,析出的蛋白质离心除去。清液最后经非极性大孔吸附树脂ADS-8脱色,冷冻干燥得到茶多糖制品,多糖含量65%,产率2.05%。     

受限纳米通道内气泡核化的分子动力学模拟

采用分子动力学方法模拟研究受限纳米通道内液体在固体壁面上的核化生长过程,本文主要研究固体壁面润湿性对液体核化生长的影响并分析了气泡成核机理。结果表明：不同壁面润湿性对气泡核化生长产生较大影响。壁面润湿性强时,近壁面处会形成一层液膜,出现与池沸腾不同的现象,流体在液膜层发生均质核化,气泡核化生长速度较快;壁面润湿性较弱时,液体在近壁面处发生异质核化,气泡核化生长速度相对较慢;壁面润湿性最弱时,在近壁面处会形成一层气膜,热量通过气膜传递给流体,传热效果不佳,液体很难发生核化现象。形成这种现象的原因是壁面润湿性强,近壁面处会形成“类固体”层,热量由壁面经“类固体”层传给通道内流体,传热效果好,此外,“类固体”层越厚传热效果越好。壁面润湿性弱时,近壁面处没有“类固体”层,会形成一层气膜,降低传热效果,影响通道内流体核化生长。     

大黄酰甘氨酰甘氨酸的合成

目的:合成大黄酰甘氨酰甘氨酸并对其合成工艺进行优化。方法:以大黄酸为原料,制成酰氯后与甘氨酸甲酯反应得大黄酰甘氨酸甲酯,酯基水解得大黄酰甘氨酸,再与甘氨酸甲酯在DMAP/EDCI作用下生成大黄酰甘氨酰甘氨酸甲酯,最后水解得大黄酰甘氨酰甘氨酸。结果与结论:设计并合成了大黄酰甘氨酰甘氨酸,目标化合物经IR、1H-NMR、MS等方法验证,同时优化了合成工艺,总收率达41.9%(以大黄酸计)。     

珍贵橙色束丝放线菌发酵产安丝菌素P-3的分离纯化工艺优化

安丝菌素是从珍贵橙色束丝放线菌的发酵液中分离出来的苯安莎类抗生素,具有显著的抗肿瘤活性。常采用乙酸乙酯对发酵液进行分离萃取,然而其发酵液成分复杂,除菌丝体外还含有许多杂蛋白质及易溶于有机溶剂的色素,这对后续提取和精制有很大的影响,影响产品质量和回收率。本文通过对AP-3发酵液进行预处理,将AP-3发酵液调整pH至3后,用10g/L硅藻土辅助抽滤;收集滤液,添加20g/L活性炭于60℃吸附2h,然后用洗脱液乙酸乙酯对活性炭进行脱附处理,2h后达到动态洗脱平衡,对洗脱液采用中性氧化铝柱层析,以乙酸乙酯和石油醚作为洗脱剂进行梯度洗脱,最终获得AP-3纯度86.15%,经重结晶后得到AP-3纯品,经过HPLC检测AP-3纯度达95%。     

环戊二烯选择加氢制环戊烯

用Pd催化剂在固定床反应器中进行了环戊二烯选择加氢制备环戊烯研究;确定了第一段加氢催化剂采用Pd含量为0．5（wt）％载体为γ-Al2O3催化剂,第二段加氢催化剂为钯含量为0．3（wt）％载体为γ-Al2O3催化剂。第一段氢烃摩尔比为2—3,反应压力为1．2MPa,空速2～4h～,温度55—60℃,第二段氢烃摩尔比为3．5～4,温度80～85℃时,环戊二烯的转化率达99．5％,环戊烯的选择性在90％以上。