6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯光度法测定锌(Ⅱ)

在pH 10.0的Na2B2O7-NaOH缓冲溶液中,非离子乳化剂OP存在下,6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)能与锌发生显色反应,据此建立了测定微量锌的新的光度法.结果表明,在实验条件下,NBTDAA与Zn(Ⅱ)反应生成2:1稳定络合物,其最大吸收波长为510 nm,表观摩尔吸光系数为5.75×104 L/(mol·cm).锌含量在0～0.6 mg/L内符合比尔定律.该方法用于测定电镀废水中微量锌,结果与5-B卜DMPAP光度法相符,6次测定值的RSD＜4%.     

微乳液析相液-液萃取分光光度法测定食品中的锌

研究了锌(Ⅱ)-[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚](PAN)-微乳液体系析相光度分析法。在75℃的恒温水浴中加热10 min后,微乳液(OP乳化剂/正丁醇/正庚烷/水)相即可与水相完全分层,并且位于水相之上,可以直接移取并测定其吸光度值。锌(Ⅱ)的浓度在0~6μg/25 mL的范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε=2.72×105L/(mol.cm)。方法应用于食品中微量锌的测定,结果令人满意。     

5-Br-PADAP分光光度法测定环境水中微量锌

在pH 8.0的硼砂-硼酸缓冲溶液中,在非离子表面活性剂OP存在下,锌(Ⅱ)与5-Br-PADAP生成红色络合物,络合物的最大吸收波长为555 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.44×105L/(mol·cm).测得络合物组成比为n[(Zn(Ⅱ)]:n(5-Br-PADAP)=1:2,锌质量浓度在0～0.6 m/L符合比尔定律.加入掩蔽剂后用该方法测定环境水中微量锌,结果满意.     

5'-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺-柠檬酸光度法测定锌

研究了5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-柠檬酸与锌形成配合物的显色反应条件和光度性,建立了光度法测定锌的新方法。结果表明,在p H 9.5 Na2B4O7-Na OH的缓冲溶液中,锌与5'-硝基水杨基荧光酮-CTMAB-柠檬酸能生成稳定的配合物,其最大波长在570 nm,锌的含量在0~0.5μg/m L范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105L/(mol·cm)。此方法用于葡萄糖酸锌片样品中锌的测定,回收率为101%~104%,RSD为1.5%~3.4%(n=5)。     

微乳液介质-5-Br-PADAP显色体系光度法测定渣油中的锌(Ⅱ)

以水的质量分数为80%的O/W型(十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水)微乳液为介质,以氯化铵-氨水作为缓冲溶液,5-Br-PADAP为显色剂,采用六偏磷酸钠和硫脲作为联合掩蔽剂以掩蔽干扰离子,利用分光光度法直接测定了渣油中的锌(Ⅱ)。锌(Ⅱ)的显色络合物的最大吸收峰位于550 nm处,锌(Ⅱ)含量在0⁰.48μg/m L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数ε=1.24×105L/(mol·cm)。所得一元线性回归方程为A=1.118 2×105C+0.355 9(C为浓度,单位为mol/L),相关系数r=0.999 9。结果表明,该方法选择性好,准确度、灵敏度高,实用性强,是一种快速、有效测定油样中微量锌(Ⅱ)的好方法,具有一定的意义和实用价值。     

Zn-TiO2纳米微粒复合镀层中TiO2共析量的测定

在硫酸介质中,T i4 与H2O2生成桔黄色络合物,选出最佳测定波长为400 nm;研究了酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明,钛在0~10.5μg/mL范围内遵守朗伯比尔定律,其表观摩尔吸光系数为1.73×103L/(m o l.cm)。此方法简便、准确,用于锌基T iO2纳米微粒复合镀层中T iO2共析量的测定是可行的。     

微乳液介质-5-Br-PADAP显色体系光度法测定渣油中的锌(Ⅱ)

以水的质量分数为80%的O/W型(十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水)微乳液为介质,以氯化铵-氨水作为缓冲溶液,5-Br-PADAP为显色剂,采用六偏磷酸钠和硫脲作为联合掩蔽剂以掩蔽干扰离子,利用分光光度法直接测定了渣油中的锌(Ⅱ)。锌(Ⅱ)的显色络合物的最大吸收峰位于550 nm处,锌(Ⅱ)含量在0~0.48μg/m L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数ε=1.24×105L/(mol·cm)。所得一元线性回归方程为A=1.118 2×105C+0.355 9(C为浓度,单位为mol/L),相关系数r=0.999 9。结果表明,该方法选择性好,准确度、灵敏度高,实用性强,是一种快速、有效测定油样中微量锌(Ⅱ)的好方法,具有一定的意义和实用价值。     

VOD精炼渣对Al2O3的溶解

通过测定旋转的Al2O3棒在CaO-SiO2-Al2O3-MgO-CaF2五元VOD精炼渣中的溶解速率模拟研究精炼渣吸收Al2O3夹杂物的速率,考察了各因素对其溶解速率的影响.结果表明,该溶解过程的限制性环节为Al2O3向精炼渣基体的传质,Al2O3溶解速率随着旋转角速度的提高而增大,1600℃下,精炼渣碱度为4,Al2O3含量25%时,随着Al2O3棒的旋转角速度由100r/min增大到200r/min,其溶解速率由19.2×10-3g/(cm2.min)增大到29.2×10-3g/(cm2.min).1600℃时,当精炼渣碱度由3增加到5,Al2O3溶解速率由30.7×10-3g/(cm2.min)下降到9.4×10-3g/(cm2.min).升高温度、降低精炼渣碱度,有利于提高精炼渣吸收Al2O3的能力.1600℃下精炼渣碱度为4时,Al2O3含量从15%增加到35%,Al2O3溶解速率从36×10-3g/(cm2.min)下降到25.8×10-3g/(cm2.min).实验得出Al2O3溶解过程的表观活化能,精炼渣中Al2O3含量越高,Al2O3溶解过程的表观活化能越大.     

电化学方法研究锌镍合金镀层耐腐蚀性能

碱性介质中制备锌镍合金镀层与镀锌层,并制备成工作电极,分别选择铂电极和饱和甘汞电极作为对电极和参比电极,5%氯化钠溶液为测量介质,采用电化学工作站测量工作电极电化学特性。结果表明:(1)浸润120 h后,锌镍合金镀层和锌镀层腐蚀电位分别为-0.778 V和-0.989 V;(2)它们腐蚀速度分别为0.0405和0.301 g/(m2·h),镀锌层腐蚀速度是锌镍合金镀层7.4倍;(3)在1~10 Hz低频率区域,它们交流阻抗实部变化值分别为250和900Ω/cm2,锌镍合金实部差值是镀锌层3.6倍。     

六亚甲基二氨基甲酸正丁酯热分解制备1,6-六亚甲基二异氰酸酯新型催化剂研究

合成了8种吡啶-2-甲酸盐,将其用作液相热分解六亚甲基二氨基甲酸正丁酯(HDU-B)制备1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的催化剂,考察了其催化活性,实验结果表明吡啶-2-甲酸锌具有较好的催化性能。通过热分解实验确定了适宜的工艺条件:吡啶-2-甲酸锌为催化剂,适宜用量为HDU-B质量的1.0%～1.2%,真空度0.094MPa,反应温度260～270℃,在此条件下,HDI收率88.7%,时空产率282.8g/(gca·th),优于目前的文献报道结果。     

Moderate Dietary Intake of Myristic and Alpha-Linolenic Acids Increases Lecithin-Cholesterol Acyltransferase Activity in Humans

Cholesterol removal from tissues into HDL depends on the activity of lecithin-cholesterol acyltransferase (LCAT; E.C. 2.3.1.43) that is associated with lower cardiovascular diseases risk. HDL cholesterol concentration and LCAT activity can be modulated by dietary fatty acids. Original data with substrate models have shown a positive effect of myristic acid (MA) on the esterification rate of cholesterol. The purpose of this study was to examine the effect of moderate intakes of MA associated with recommended intake of alpha-linolenic acid (ALA) on LCAT activity in humans. Two experimental diets were tested for 3 months each. Diet 1-MA 1.2% of total energy (TE) and ALA 0.9% TE, diet 2-MA 1.8% and ALA 0.9% TE; a control diet (MA 1.2% and ALA 0.4% TE) was given 3 months before diet 1 and diet 2. The endogenous activity of LCAT was determined at completion of each diet. Compared with the control diet (13.2 ± 3.1 μmol CE/(L.h)), LCAT activity increased significantly (P < 0.001) with diet 1 (24.2 ± 3.6 μmol CE/(L.h)) and diet 2 (33.3 ± 7.4 μmol CE/(L.h)); the increase observed with diet 2 was significantly (P < 0.001) greater than that due to diet 1. These results suggest that ALA (from rapeseed oil, mainly in sn-2 position) and MA (from dairy fat, mainly in sn-2 position) favor LCAT activity, by respective increases of 83 and 38%. When they are supplied together, a complementary effect was observed (average increase of 152%). Moreover, these observations were associated with a decrease of the ratio of total to HDL-cholesterol. In conclusion, our results suggest that moderate supply of MA (1.8% TE) associated with the recommended intake of ALA (0.9% TE) contributes to improve LCAT activity.     

球孢白僵菌催化合成R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的菌种选育

[目的]为采用生物转化法合成R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸(D-HPPA)提供优良菌株及理论基础。[方法]针对球孢白僵菌,先采用紫外(UV)诱变筛选高耐受R-(+)-2-苯氧基丙酸(D-PPA)的突变株,再使用等离子体(ARTP)诱变、N-甲基-N′-硝基-N-亚硝基胍(MNNG)诱变及ARTP和MNNG复合诱变提高突变株底物转化率。[结果]得到突变株UA1052,其底物转化率为98.5%、平均每天产物积累速率为6.93 g/(L·d)(较出发菌提高了796.6%),且遗传性稳定。[结论]ARTP诱变可大幅提高球孢白僵菌催化合成D-HPPA的能力。     

Study on properties of Ca0.9La0.067TiO3-0.01Al2O3 ceramics reinforced PSAE/fiber composite substrate with high εr

A “self-permeation” method was used to fabricate a Ca_0.9La_0.067TiO₃-0.01Al₂O₃ (CLT)-reinforced polysilylaryl-enyne/fiber multilayer board with different volume fractions of CLT (0–40 vol%). The microstructure, dielectric, mechanical, and thermal properties were fully studied. The results showed that the composite with optimal dielectric properties (ε_r∼8.75, tanδ∼0.0043) could be obtained when the volume fraction of CLT reached 30 vol%. Meanwhile, the thermal conductivity reached a high level of 0.644 W/(m·K) and 0.762 W/(m·K) at Z and X/Y directions, respectively. Due to the high decomposition temperature of PSAE, T_d5 (the temperature corresponding to 5% weight loss) of composite loading with 30 vol% CLT was higher than 900℃, which indicates an excellent thermal resistance. And the bending strength could reach 115.3 MPa indicating excellent mechanical property. The novel polysilylaryl-enyne/fiber/Ca_0.9La_0.067TiO₃-0.01Al₂O₃ multilayer board with excellent performance is expected to be a candidate material for print circuit boards and widely used in the microwave communication field.     

5—降冰片烯—2,3—二羧酸单甲酯的合成

由双环戊二烯热解制得的环戊二烯与顺丁烯二酸酐反应得５－降冰片烯－２,３－二酸酐（ＮＡ）,再单甲酯化制得５－降冰片烯－２,３－二羧酸单甲酯（ＮＥ）,产品收率可达５．６２％,左右,纯度≥９７％。     

2-硝基-1-萘酚的合成工艺改进

以2-亚硝基-1-萘酚作原料,经过氧化,合成2-硝基-1-萘酚。改变投料的顺序,先将2-亚硝基-1-萘酚完全溶解于氢氧化钠水溶液,再滴加氧化剂过氧化氢,避免硝基化合物和产生的大量氧气接触而可能发生爆炸,使反应过程安全且易于控制。并由于原料易溶于碱性溶液中,反应完全,大幅度的减少过氧化氢的用量,优选的过氧化氢用量为2-亚硝基-1-萘酚的4倍,以71．4％的收率合成了2-硝基-1-萘酚。产品含量99％以上。     

氨噻肟酸的合成

4-氯乙酰乙酸乙酯经亚硝酸异丙酯肟化、硫脲环合一步反应制得去甲氨噻肟酸乙酯。反应条件为:n(4-氯乙酰乙酸乙酯)∶n(亚硝酸异丙酯)=1∶1.05,肟化反应温度为10~12℃,肟化反应、环合反应时间分别为22、3.5h。去甲氨噻肟酸乙酯经甲基化、水解反应后得到氨噻肟酸,总收率46.3%(以4-氯乙酰乙酸乙酯计)。产物经1HMNR表征,符合结构特征。     

5-（2-噻吩）-2-对-甲苯基噁唑的合成

以2-溴-1-（2-噻吩）-1-乙酮和对-甲基苯甲胺为原料,在复合催化剂碘与叔丁基过氧化氢的作用下,通过氧化环合反应合成了5-（2-噻吩）-2-对-甲苯基噁唑。产物结构经FTIR,NMR 和MS检测。结果显示：合成产物的最佳条件为：2-溴-1-（2-噻吩）-1-乙酮1 mmol、对-甲基苯甲胺1.3 mmol、碘0.2 mmol、质量分数55%的叔丁基过氧化氢1.2mmol、碳酸氢钠1.0 mmol,室温下反应12 h,产物收率为89.7 %。抑菌圈测定结果显示该产物对大肠杆菌具有强的抑菌能力。     

双功能光稳定剂的合成及性能测试

以2-[2’-羟基-4～（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑和5-氯-2-[2’-羟基-4-（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑为原料分别与2,2,6,6-四甲基哌啶醇和1’2,2,6,6～四甲基哌啶醇进行酯交换反应得到4个含受阻胺结构的苯并三唑类双功能光稳定剂（I、Ⅱ、Ⅲ和IV）。测试了该四个双功能光稳定剂紫外吸收光谱、光稳定性及热稳定性,在270～400rim均有较强的吸收峰,其摩尔消光系数分别为（8。。。×10。）2．3610、2．5697、2．4238和2．5342,与未含受阻胺结构间苯二酚型苯并三唑类紫外线吸收剂UV-366波长和摩尔消光系数相同,是烷基取代酚苯并三唑紫外线吸收剂UV—P的1．7—1．8倍。该双功能光稳定剂的光稳定性和热稳性与UV-366和UV．P相比有明显提高,光老化24h后该四个双功能光稳定剂只分解了14％～18％,添加该四个光稳定剂的石蜡光老化24h后变黄指数为0．73～1．45,而添加UV—P和UV-366则分解了75％和33．81％,光老化24h后黄变指数为3．75和3．33;该双功能光稳定剂失重1％时的温度为263～280℃,而UV．P和UV-366失重1％时温度则分别为153℃和192℃。     

脱水反应生成2-乙烯基吡啶的研究

研究了以2-羟乙基吡啶经脱水生成2-乙烯基吡啶的方法。采用酸碱两类脱水剂,对其反应效果分析比较,发现碱性脱水剂氢氧化钾,更有利于2-乙烯基吡啶合成;探讨了脱水剂用量、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件：n（2-羟乙基吡啶）：n（氢氧化钾）=5：2,在loo。C温度条件下,反应时间2h,反应收率80．2％,产物纯度可达98．1％,水分低于1％。