微波辐射吡咯烷催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。     

香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究

在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1：1．2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1：4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85％,香豆素-3-羧酸的收率95％。     

微波辐射法合成香豆素-3-甲酸乙酯的研究与教学实践

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,用微波辐射法合成了香豆素-3-甲酸乙酯,通过单因素考察得出了最佳反应条件:微波辐射时间为8 min,n水杨醛∶n丙二酸酯=1∶1.17,催化剂六氢吡啶用量是水杨醛的7.7%(摩尔百分数),无水乙醇作溶剂,产率达88.8%,在此条件下,又研究了同炉多组实验,并应用于实验教学中,得到了良好的教学效果。     

香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究

在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1.0∶1.4,1 mol六氢吡啶用量0.8 mL,反应时间2 h,在最佳工艺条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率87.6%,质量分数为99.6%。通过IR光谱对产品进行了表征。     

超声波辐射合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,六氢吡啶为催化剂,超声波辐射下合成了香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR和元素分析表征。考察了超声波辐射时间和辐射功率对反应的影响。结果表明,在450 W辐射反应25 min,水杨醛4.0 g(0.033 mol),n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1∶1.20,六氢吡啶0.25 mL的条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率达到91%以上。     

醋酸铵催化合成香豆素-3-羧酸乙酯的工艺研究

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,醋酸铵为催化剂,采用超声波技术搅拌,在无溶剂条件下,经Knoevenagel缩合反应,合成香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR表征。考察了超声波辐射时间、原料配比、催化剂的用量等对反应的影响。结果表明,最优条件为：超声波功率100W、超声时间10min、加热反应时间90min、水杨醛与丙二酸二乙酯的物质的量比为1∶1.60、水杨醛与催化剂的物质的量比为1∶1.50。在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率为89.8%。与常规合成方法相比,该合成方法具有操作简单、收率高、环境友好等特点。     

KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成香豆素-3-羧酸

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3为催化剂,催化合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸.考察了催化剂用量、水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比、反应时间等因素对香豆素-3-羧酸收率的影响.结果表明,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:水杨醛4.88 g(0.04 mol),n(水杨醛),n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3 2.0 g(KF 3.74 mmol),无水乙醇20 mL,反应1.5 h,香豆素-3-羧酸的平均收率达到92%以上.     

香豆素-3-羧酸的合成工艺研究

以金属钠与乙醇作用生成的乙醇钠为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸.考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响.确定了最佳工艺条件为:n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1:1.25,金属钠用量0.25 g、无水乙醇20 mL(均对4.0 g水杨醛),反应时间120 min,香豆素-3-羧酸的收率达到90%以上.     

碳酸钾催化无溶剂合成3-取代香豆素衍生物

利用K2CO3作催化剂催化水杨醛类化合物与丙二酸二乙酯或乙酰乙酸乙酯(或甲酯),通过Knoevenagel缩合反应快速简便地合成了10种3-取代香豆素衍生物。探讨了三因素对合成香豆素-3-甲酸乙酯产率的影响,结果表明,水杨醛为20 mmol,水杨醛与丙二酸二酯摩尔比为1∶1.2,K2CO3用量为0.1 mmol,反应15~18 min,产率可达88.1%;当用乙酰乙酸乙酯(或甲酯)代替丙二酸二乙酯时,得到3-乙酰基香豆素,产率达84.7%(或82.9%);当用固态的取代水杨醛代替水杨醛分别与丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯(或甲酯)在摩尔比为1∶2.0条件下反应时,得到8种3-取代香豆素衍生物,产率达62.5%~89.0%(或58.1%~83.0%)。     

KF催化无溶剂合成香豆素-3-甲酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,分别选用4种无机盐代替六氢吡啶作催化剂,催化合成香豆素-3-甲酸乙酯.结果表明,KF· 2H2O与无水K2CO3具有明显的催化活性.通过设计正交试验考察了反应物摩尔比、催化剂KF·2H2O用量、反应时间等因素对反应产率的影响,获得优化工艺条件为:水杨醛用量5.0 g(4.2 mL,0.041 mol),水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比1∶1.2,KF·2H2O用量0.46g,无溶剂条件下加热蒸馏反应约45 min,平均产率可选89.71％.     

微波辐射合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯

在微波辐射条件下,用2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯为原料合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR、1HNMR表征,通过单因素优选法确定了最佳反应条件:当微波输出功率为200W,反应时间为15min,2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯的物质的量比用量为1∶1.3,六氢吡啶用量为2D(约0.1mL),冰乙酸用量为1D(约0.05mL)时,产率达82.95%。     

香豆素-3-羧酸乙酯的碱性水解研究

用二甲亚砜为溶剂,L-脯氨酸为催化剂催化水杨醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合反应能得到香豆素-3-羧酸乙酯中间体,然后研究了在各种碱性条件下香豆素-3-羧酸乙酯水解生成香豆素-3-羧酸.实验表明强碱相对更有利于水解的进行.     

微波辐射下肉桂酸苄酯的催化合成

以肉桂酸钠和氯化苄为原料,二乙胺作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,考查了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响。最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠)∶n(氯化苄)=1∶3.4时,二乙胺的用量1.0mL,微波功率450W,辐射12min,产率达85%以上。     

微波辐射下合成4-氧代-4H-吡喃-2,6-二羧酸

以Ando催化剂为催化剂,采用微波辐射技术,由丙酮与草酸二乙酯经缩合反应合成4-氧代-4H-吡喃-2,6-二羧酸化合物。微波辐射催化合成该化合物的最佳条件为:Ando催化剂、丙酮、草酸二乙酯的物质的量之比0.1∶0.5∶1.12,微波功率210 W,微波辐射时间7 min,收率84.2%。     

微波辐射硫酸铁催化合成丙二酸二乙酯的研究

研究了利用微波辐射技术,在硫酸铁的催化下以丙二酸和无水乙醇为原料合成丙二酸二乙酯的反应,探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂、反应温度等对酯化率的影响。通过实验确定了最佳反应条件：n（乙醇）∶n（丙二酸）为3∶1,催化剂硫酸铁用量为1.0g,带水剂环己烷用量为20mL,微波辐射时间为10min,结果表明：该反应条件温和,方法简便,酯化率可达72.1%。利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性、组成和结构表征。