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研究了脱氢乙酸制备标题化合物的合成方法与提取工艺.采用单因素试验考察了酸的种类与浓度、催化剂种类与用量、油浴温度与反应时间对反应产率的影响,得到的较佳工艺条件为:以杂多酸H4PW11VO40为催化剂、m(脱氢乙酸)∶m(H4PW11VO40)=5.5∶1,采用盐酸为反应介质、质量浓度为37.5%,油浴温度95℃,反应时间6h,反应以脱氢乙酸计的产率为96.2%;对反应液进行了提取工艺研究,考察了萃取剂种类、溶液pH和盐析效应等对产物收率和含量的影响.采用HPLC分析了产物的纯度,其质量含量99%以上,收率85.4%,并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征. 相似文献
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以2,6-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应制备2,6-二甲基苯腈,经水蒸汽蒸馏法提纯后,采用75%硫酸酸化,再经酸碱法对产物进行脱色和纯化得产物2,6-二甲基苯甲酸,总收率68.4%。工艺简单、操作安全、适合工业化生产。 相似文献
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以2,6-二氯甲苯为原料经过硝化反应获得2,6-二氯-3,5-二硝基甲苯(DCDNT),纯度为99.79%(HPLC,下同),收率98.40%;再经亲核取代反应制得2,6-二甲氧基-3,5-二硝基甲苯(DMDNT),纯度为96.90%,收率88.36%;最后在硫酸中酸性脱甲基反应合成MDNR,纯度为99.40%,收率93.15%。MDNR的结构经过FTIR、MS、~1HNMR定性和表征,总收率可达80%以上,操作方便。 相似文献
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以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酯化后以金属钠作为新型碱性试剂,通过克莱森缩合制备出标题化合物,两步反应收率分别高达93.7%和76.7%.与传统的碱性试剂乙醇钠相比,产率得到了较大提高,并且实验操作大大简化. 相似文献
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2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶合成工艺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以吡啶-2,6-二甲酸为起始物,经酯化得到吡啶-2,6-二甲酸二乙酯,然后经过Claisen缩合反应得到了2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶。采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱和质谱对2,6-二苯甲酰乙酰吡啶产物进行了证实,并研究了工艺条件。实验结果表明,在以苯为溶剂,吡啶-2,6-二甲酸二乙酯、苯乙酮与金属钠的摩尔比为1∶4∶4的条件下,把溶解于苯中的苯乙酮滴加到吡啶-2,6-二甲酸二乙酯的苯溶液中进行反应,控制前期反应温度20~25℃,后期反应温度45℃,产物2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶的收率可达72.4%。 相似文献
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综述了2,6-萘二甲酸合成技术的国内外研究进展,主要介绍了2,6-二烷基萘氧化法、β-甲基萘酰化氧化法的特点,指出2,6-二甲基萘氧化法是较具竞争力的生产方法,建议充分利用我国的萘和烷基萘资源来制备2,6-二甲基萘,以降低生产成本。 相似文献
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2,6-萘二甲酸(2,6-NDCA)及其衍生物是制备各种聚酯和聚氨酯材料的重要单体,在钛材间歇式搅拌釜中,以2,6-二甲基萘为原料,醋酸钴、醋酸锰、醋酸钾和溴化物等为催化剂,研究了2,6-二甲基萘空气液相氧化制备2,6-萘二甲酸的过程。确定n(Co+Mn)/n(HAc),n(Co)/n(Co+Mn),n(Br)/n(Co+Mn),n(Co+Mn)/n(2,6-DMN),n(K+)/n(Co+Mn)和助催化剂对收率和纯度的影响,从而得到比较适宜的催化条件。在此催化条件下,还考察了引发温度、反应压力、反应温度、溶剂比以及醋酸的浓度对收率和纯度的影响,确定了最佳合成2,6-萘二甲酸反应条件。 相似文献
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