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《广东化工》2021,48(14)
目的:本文探讨了微波辅助HZSM-5型分子筛催化剂(SiO2与Al2O3的摩尔比为25)快速合成环保型增塑剂柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。方法:采用控制单一变量法,探讨合成柠檬酸正丁酯反应中可能对产率有影响的因素,如不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(物质的量之比)、HZSM-5型分子筛催化剂的用量、反应温度等;研究每一个产率影响因素变量对微波辅助HZSM-5型分子筛合成柠檬酸正丁酯产率的影响,找到每一个变量的适宜条件;研究了柠檬酸正丁酯在适宜条件下的产率,同时对HZSM-5型分子筛催化剂进行回收实验处理。结果:微波辅助HZSM-5型分子筛新工艺能高效合成增塑剂柠檬酸正丁酯,合成工艺适宜条件为微波辐照功率400 W,作用时间7min,微波温度130℃,酸醇比1∶4,HZSM-5型分子筛催化剂用量为4%,产率可达88.38%,且HZSM-5型分子筛催化剂循环回收使用,二次回收后在适宜反应条件下产率达75.97%。结论:微波辅助HZSM-5型分子筛催化合成柠檬酸正丁酯新工艺具有较好的应用前景,有待进一步优化。 相似文献
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《塑料科技》2019,(12):152-155
围绕传统塑化剂合成工艺中存在的设备腐蚀性强、二次污染大、反应时间长等问题,分析柠檬酸酯合成过程中可能对产率影响的因素,探讨了微波辅助A型分子筛(SiO_2与Al_2O_3的摩尔比为50)高效合成柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。采用控制单因素实验,研究了在不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(摩尔比)、A型分子筛催化剂的用量、反应温度等实验条件下,微波辅助A型分子筛催化对柠檬酸正丁酯产率的影响,并在最适宜的工艺条件下,研究了柠檬酸正丁酯的产率,同时对分子筛催化剂进行了回收实验处理。实验结果表明:最适宜合成工艺为微波辐照功率300 W,辐照时间3 min,反应温度130℃,酸醇摩尔比1:7,A型分子筛催化剂用量为4%,产率可达70.30%,分子筛催化剂经过两次回收循环使用后的产率仍达65.42%。 相似文献
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三种不同方法合成甲氧查尔酮类化合物,筛选和优化合成工艺。采用酸催化高温法、羟基保护法和微波辅助碱催化法进行羟醛缩合反应,制备目标化合物,并以反应产率为指标筛选合成方法,优化反应条件。结果表明:用三种方法所得到的目标化合物产率分别为8.9%、9.27%和57.60%。微波辅助碱催化反应的最佳条件:设定微波功率150 W、反应时间100 s,温度80℃。微波辅助碱催化方法具有产率高、反应时间短、节能和环保等特点、是绿色合成甲氧查尔酮类化合物的有效方法之一。 相似文献
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采用微波辅助离子交换法,以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)和氯化锌为原料,合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯锌酸盐离子液体,并考察了合成过程中溶剂对离子液体合成的影响。进一步以制备的离子液体为催化剂,乙二醇为溶剂,采用微波辅助乙二醇醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。以对苯二甲酸的回收量为指标,分别考察了离子液体用量、反应温度、时间以及溶剂用量对PET降解反应的影响。结果表明,采用微波辅助离子交换法在30 min内即可合成得到相应的离子液体,以二氧六环为溶剂时,3种产物的产率均高于90%。在微波加热的条件下,离子液体[Bmim][Zn2Cl5]对PET的乙二醇醇解反应具有较好的催化性能,对苯二甲酸的产率超过20%。 相似文献
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以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。 相似文献
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Kirat Rawal Manish Kumar Mishra Manish Dixit Meka Srinivasarao 《Journal of Industrial and Engineering Chemistry》2012,18(4):1474-1481
The catalytic application of sulfated zirconia as solid Brønsted acid catalyst was explored for cross aldol condensation reactions (Claisen Schmidt reaction). The synthesized catalyst was highly active for solvent free synthesis of α,?-bis(arylidene)cycloalkanones by cross aldol condensation of aromatic aldehydes with cycloalkanones. The microwave assisted synthesis resulted increased yields of the products (79–99%) at significantly lower reaction temperature (120–140 °C) and reaction time (20 min) as compared to the synthesis by thermal heating (63–96% yield at 170 °C after 4 h). The microwave irradiation afforded selectively cross aldol products. The catalyst could be easily regenerated and reused several times with similar efficiency. 相似文献
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以Fmoc保护的L-苯丙氨酸为起始原料,经恶唑烷酮中间体,在三氟乙酸和无水AlCl3共同催化下,三乙基硅烷还原得到Fmoc保护的N-甲基L-苯丙氨酸,总收率82%。反应过程中,采用微波辐射代替传统的加热方式,缩短了时间,提供了产率,三氟乙酸和无水三氯化铝共同催化体系避免了副产物Fmoc-Tic-OH的生成,该方法优化了生产工艺,缩短了反应时间,节约了原料。 相似文献
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间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时,单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明:三种方式合成间甲基苯甲脒肟,其产率从大到小依次为:微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%,采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。 相似文献
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微波辐射下合成庚酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。 相似文献
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微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了一种采用微波辐射技术、分子筛催化合成乙酰水杨酸的方法,探讨了不同反应条件对产物收率的影响,实验结果表明:当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0、催化剂的用量为水杨酸质量的5%、微波辐射功率为200W、辐射时间为2.5min时,乙酰水杨酸的收率可达95.1%. 相似文献