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对新型质子泵抑制剂泰妥拉唑的关键中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成工艺进行了研究,以2,6-二氯吡啶为原料,先硝化得到2,6-二氯-3-硝基吡啶,然后经胺化得2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶,再与甲醇钠反应得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶,用铁粉还原得2,3-二氨基-6-甲氧基吡啶,最后与二硫化碳环化制得标题化合物。各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝化: 110℃, 8 h, 79.3%; 胺化:室温, 10 h, 87.6%; 甲氧基化:65℃, 30min, 98.7%; 还原:回流, 3hrs; 环化:回流, 4hrs, 71.3%(还原及环化两步)。 标题化合物熔点与文献报道一致,并通过1H NMR进一步确证结构。 相似文献
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该文以2,6-二氯吡啶为原料,用甲醇/氢氧化钠体系进行甲氧基取代,用硝酸钾/浓硫酸进行硝化反应,再用氨水氨解,制得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶(III),最后用氯化亚锡在75℃下反应4h还原III,再用二硫化碳环化合成2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率为43.6%。产物结构用IR、1HNMR和MS作了表征。 相似文献
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对新型质子泵抑制剂泰妥拉唑的合成方法进行了分析和归纳。根据起始原料的不同,将合成路线分为两大类。普遍采用2,6-二氯吡啶为起始原料合成泰妥拉唑。一步法反应有一定参考价值,为工业化生产打下基础。 相似文献
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胃酸被认为是消化性溃疡的最主要致病因素之一,无论手术治疗还是药物治疗,减少胃酸分泌都是促进溃疡愈合的最常用手段。质子泵抑制剂是一类新型的抑制胃酸分泌的药物。该文叙述了质子泵抑制剂及关键中间体2-巯基苯并咪唑化合物、2-巯基咪唑并[4,5-b]吡啶化合物、2-氯甲基吡啶化合物的合成研究概况,探讨了质子泵抑制剂的较佳合成方案和结构设计思路。 相似文献
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以2-羟甲基-4-(甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶盐酸盐为起始原料,经氯代、缩合反应"一锅法"制得2-{[3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-2-吡啶基]甲基亚磺酰基}-1H-苯并咪唑,再经氧化反应得到雷贝拉唑。 相似文献
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。 相似文献
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本文对抗溃疡侯选药物2 (噻唑[5,4 b]并吡啶 2 基 亚磺酰基)乙酸丁酯(Me 3407)的合成进行了研究。以文献方法为基础,烟酰胺为原料,通过五步反应生成目标化合物。并对最后一步氧化的合成工艺进行了改进,将反应条件优化,并提高了收率。 相似文献
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以3,5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、羟甲基化及氯化后制得3,5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶。 相似文献
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Jason R. Neale Ned B. Smith William M. Pierce Jr. David W. Hein 《Polycyclic Aromatic Compounds》2013,33(4-5):402-417
Xenobiotic-DNA adducts are used as biomarkers to assess the genotoxic effects of carcinogens. Rats were dosed with 4-aminobiphenyl (4-ABP), 2-amino-3,8-dimethylimidazo[4,5-f]quinoxaline (MeIQx), or 2-amino-1-methyl-6-phenylimidazo[4,5-b]pyridine (PhIP). DNA was isolated from the colons of vehicle and carcinogen-treated rats and digested using different nucleases and alkaline phosphatase. Deoxyribonucleoside adducts were quantified by capillary liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) using isotope dilution methods with deuterated internal standards. Major adducts were those bound to the C8 position of deoxyguanosine. 3′- and 5′- Exonucleases were the most efficient nucleases at isolating dG-C8-ABP adducts. However, bulky adducts such as dG-C8-MeIQx and dG-C8-PhIP were better isolated using nuclease P1 rather than a combination of micrococcal nuclease and spleen phosphodiesterase. The use of DNase I enhanced the detection of all three adducts. We describe LC-MS/MS methods for DNA adduct detection and support the testing of different nucleases that increase DNA digestion efficiency and make available more DNA adducts for detection. 相似文献
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以色酮类化合物和1,3一二取代5-氨基吡唑化合物为原料,在分子碘催化下制备一系列新颖的多取代吡唑【3,4-b】吡啶衍生物(3a-3j),收率高达85%-92%,所有化合物的结构经^1HNMR和MS等表征。 相似文献
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以2-氯烟酸为起始原料,经过还原、氧化、肟化及环合反应合成了标题化合物,4步反应总收率67.21%.产品经1HNMR和质谱表征.该方法具有操作简单、成本低、环境友好等优点,适合工业化生产. 相似文献