乙二醇双琥珀酸烷基聚氧乙烯醚双酯磺酸钠的合成及泡沫性能研究

采用乙二醇、马来酸酐和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为主要原料,采用两步酯化反应和磺化反应,在催化剂的作用下,合成了一种阴非离子型双子表面活性剂。各步反应的最佳条件:酯化反应Ⅰ(反应温度120℃,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2.15∶1,催化剂用量2%,反应时间4 h);酯化反应Ⅱ(AEO3∶酯化产物Ⅰ摩尔比为2.10,反应温度180℃,催化剂用量3%,反应时间6 h);磺化反应(温度100℃,亚硫酸氢钠与酯化产物摩尔比为1∶3,催化剂用量1.5%,反应时间4 h)。产物的临界胶束浓度为0.17 mmol/L,γCMC为35.2 m N/m,浓度750 mg/L时,泡沫性能达到稳定。     

聚马来酸单脂肪醇酯钠盐的制备及其性能研究

将马来酸酐(MA)先聚合为低聚物聚马来酸酐(PMA),然后再与脂肪醇反应生成一种低聚表面活性剂.聚合反应主要受溶剂种类的影响,而酯化方法对酯化反应影响比较大,在丙酮中以三乙胺催化回流制备聚马来酸单脂肪醇酯(PMAM)的较佳工艺条件为:m(丙酮):m(PMA)=2.0:1,反应时间4 h,催化剂用量1.0%(相对于PMA的质量).PMA经脂肪醇改性、烧碱液中和后生成聚马来酸单脂肪醇酯钠盐(PMAMS).产品用IR和GPC进行表征,测定了产品的表面活性数据cmc、?cmc以及乳化力等.     

二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02)的合成

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、月桂醇为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02)。对各步合成条件采用正交实验进行优化,得出各步反应的优化工艺条件:酯化反应I,配比为n(1,4-丁二醇)∶n(马来酸酐)=1∶2.15,反应时间2h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,反应温度95℃,以丙酮作溶剂,回流操作;酯化反应Ⅱ,甲苯为溶剂,反应时间6h,反应温度145℃,催化剂w(对甲苯磺酸)=1.0%,n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(月桂醇)=1∶2.20。磺化反应,石蜡加热,石蜡温度(加热温度)控制在115℃,时间为6h,原料配比为n(1,4-丁二醇双马来酸双酯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶2.50。对每步合成产物均用IR进行了表征。     

马来酸酐双酯型表面活性单体的合成和性质

表面性单体（也称为可聚合表面活性剂），既具有表面活性又可以与聚合单体发生聚合反应，可以改善聚合物乳液的稳定性，提高乳液成膜后的耐水性，其中以马来酸酐为反应基团的表面活性单体，由于其不易发生均聚反应而具有特殊的意义，首先以马来酸酐和十二醇为原料制备马来酸酐单十二醇酯，然后与环氧丙基三甲基氯化胺反应合成了3种新型的马来酸酐双酯型阳离子表面活性单体，产品的结构用红外光谱，核磁共振氢谱以及元素分析进行了表征，该产品能显著降低水的表面张力（22mN.m^-1,26mN.m^-1)，并具有较低的临界胶束浓度（0.2mmol.L^-1-0.6mmol.L^-1)。     

共聚马来酸酐平平加酯盐类高分子表面活性剂的合成及特性

介绍了共聚马来酸酐平平加酯盐类高分子表面活性剂的合成方法。讨论了反应条件对其性质的影响。在高分子链中 ,同时含有长链阴离子及非离子的高分子表面活性剂对乳液的稳定性及增稠效果优于具有相同链长的同类阴离子及非离子表面活性剂的复配物     

石油环烷酸单乙醇酰胺双酯磺酸钠的合成

以石油环烷酸为主要原料合成出石油环烷酸双酯磺酸钠的新型双子表面活性剂。通过正交实验确定了酯化的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(石油环烷酸单乙醇胺)=1∶2.10,催化剂的加入量占总质量的百分数为:w(硼酸)=1.5%,在100℃条件下反应5 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γCMC=39.8 mN/m,CMC=0.057 mmol/L。     

马来酸聚醚酯大分子单体的合成与表征

采用GPC、1H-NMR和双键滴定等方法,对马来酸聚醚酯大分子单体的结构进行了分析。结果表明,马来酸聚醚酯大分子单体的合成过程涉及复杂的化学变化,除发生酯化反应外,还涉及双键异构化、双键的加成等反应,双键加成反应增加了大分子单体的相对分子质量,降低了双键含量。反应温度对大分子单体双键保留率、顺反异构化程度和相对分子质量有着显著的影响,后者进而决定其在POP合成中的稳定效能。在120℃左右合成的大分子单体具有较好的稳定效能。     

双子表面活性剂——二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4 丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂———二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)。对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4 丁二醇)=2 15∶1 00,反应时间1h,催化剂w(乙酸钠)=1 0%,以丙酮作溶剂,回流操作。酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸单酯)∶n(AEO2)=1 00∶2 15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂w(PW12/C)=1 5%。磺化反应,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶n(NaHSO3)=1 00∶3 00,反应时间4h,反应温度80℃,相转移催化剂w(CTAB)=1 5%。对每步合成产物均用IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38 4mN/m,CMC为0 049mmol/L。     

双子表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01).对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应时间1 h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,以丙酮作溶剂,回流操作.酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶ n(AEO2)=1.00∶2.15,反应温度150 ℃,反应时间14 h,催化剂w(PW12/C)=1.5%.磺化反应, 配比为n(1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶ n(NaHSO3)=1.00∶3.00,反应时间4 h,反应温度80 ℃,相转移催化剂w(CTAB)=1.5%.对每步合成产物均用 IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38.4 mN/m,CMC为0.049 mmol/L.     

双烷基双硫酸酯钠表面活性剂的合成

以1,2-环氧十四烷烃和几种短碳链二醇为原料,合成了系列二烷基二羟基化合物,然后用氯磺酸作为磺化剂制得5种疏水链相同、连接基团不同的双烷基双硫酸酯钠表面活性剂,并用核磁共振氢谱(1HNMR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和电喷雾质谱(ESI-MS)对其结构进行了鉴定。用Wilhelmy-Plate法测定了25℃时,5种表面活性剂水溶液的表面张力。实验发现,双直链烷基双硫酸酯钠有很低的临界胶束浓度约10-5mol/L,表明该类表面活性剂具有较好的表面活性。     

顺丁烯二酸乙基(甲基二乙氧基硅基)酯的合成与表征

采用顺丁烯二酸酐与甲基三乙氧基硅烷反应合成了顺丁烯二酸乙基(甲基二乙氧基硅基)酯。反应混合物及提纯后的产物均用核磁共振做了表征,还列出了提纯产物的红外光谱以及折光率。在优选的合成条件下,当n(顺丁烯二酸酐)∶n(甲基三乙氧基硅烷)=1∶1时,所得混合物中甲基三乙氧基硅烷的转化产率为51%,提纯产物收率为25%;当n(顺丁烯二酸酐)∶n(甲基三乙氧基硅烷)=2∶1反应时,所得混合物中甲基三乙氧基硅烷的转化产率为69%,提纯产物收率为30%。该目标产物可用作橡胶或弹性体的硫化剂或原位填充剂等。     

顺丁烯二酸二甲酯合成反应宏观动力学研究

利用固定床积分反应器考察了反应温度、空速对顺酐与甲醇反应生成顺丁烯二酸二甲酯反应的影响，并对实验数据进行回归，得到了宏观动力学方程式。在实验条件范围内，甲醇与顺酐酯化生成单酯的反应可以看成不可逆反应；甲醇与单酯进一步反应生成双酯的反应为可逆反应；甲醇过量条件下甲醇与顺酐酯化反应中甲醇的反应级数为0级。     

杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

十二水合硫酸铁铵催化合成马来酸二乙酯

在十二水合硫酸铁铵存在下,由马来酸酐与乙醇合成了马来酸二乙酯,研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当马来酸酐、无水乙醇、十二水合硫酸铁铵的摩尔比为 1∶4∶0 08,环己烷为带水剂,在 70~85℃下回流分水90 min,酯收率达91 9%。     

氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂的合成研究

以八氟戊醇、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料,经过酯化、磺化步骤,合成了一种新型的阴离子表面活性剂—氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂,并对最佳工艺条件进行探索。结果表明合成马来酸单酯的最佳条件为:八氟戊醇与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1∶1.2;反应时间为4～5h;反应温度为85～90℃;催化剂用量为八氟戊醇的6%,产品的转化率为98.87%。合成氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐最佳工艺为:马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1∶1.2;反应时间为1～1.5h;反应温度为75～80℃,产品的转化率为98.70%。该表面活性剂的性能测试结果表明:其临界胶束浓度是5.9×10-3mol/L,表面张力是24.068mN/m。     

氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂的合成研究

以八氟戊醇、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料,经过酯化、磺化步骤,合成了一种新型的阴离子表面活性剂-氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂,并对最佳工艺条件进行探索。结果表明合成马来酸单酯的最佳条件为:八氟戊醇与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1:1.2;反应时间为4～5h;反应温度为85℃～90℃;催化剂用量为八氟戊醇的6%,产品的转化率为98.87%。合成氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐最佳工艺为:马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1:1.2;反应时间为1～1.5h;反应温度为75～80℃,产品的转化率为98.70%。该表面活性剂的性能测试结果表明,其临界胶团浓度是5.9×10-3mol/L,表面张力是24.068mN/m。     

一种马来酸酐型聚羧酸系减水剂的合成与表征

以过硫酸铵(APS)为引发剂,马来酸酐(MAH)、自制N-聚乙二醇单甲醚-N'-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-聚乙二醇单甲醚-N'-氨基甲酰马来酰亚胺-甲基丙烯磺酸钠-马来酸酐共聚物(SP).通过FI-IR和1H-NMR谱图对SP结构进行表征.以净浆流动度为指标,考察了投料方式、引发剂用量、反应温度、MAH/SMAS摩尔比和MPNCM/SMAS摩尔比对净浆流动度的影响.实验结果表明:最佳反应条件为MPNCM/SMAS摩尔比为1.2,MAH/SMAS摩尔比5.0,并将0.15wt％ APS和MPNCM、SMAS缓慢滴加到的MAH水溶液,控制反应温度为60℃.以最佳反应条件制备的SP具有较好的工作性能和分散效果,掺量为0.2wt％时,减水率达26.6％,净浆流动度达288 mm.     

氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂的合成研究

以八氟戊醇、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料，经过酯化、磺化步骤，合成了一种新型的阴离子表面活性剂——氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂，并对最佳工艺条件进行探索。结果表明合成马来酸单酯的最佳条件为：八氟戊醇与顺丁烯二酸酐的摩尔比为1：1．2；反应时间为4～5h；反应温度为85～90℃；催化剂用量为八氟戊醇的6％，产品的转化率为98-87％。合成氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐最佳工艺为：马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1：1．2；反应时间为卜1．5h；反应温度为75—80℃，产品的转化率为98．70％。该表面活性剂的性能测试结果表明，其临界胶团浓度是5．9×10^-3mol／L，表面张力是24．068mN／m。     

反丁烯二酸单甲酯单酰氯的合成及催化性能

以马来酸酐、甲醇和亚硫酰氯为原料,经酯化、异构化和酰氯化反应合成了反丁烯二酸单甲酯单酰氯(MMFC)。通过单因素和正交实验确定MMFC合成工艺条件为:n[反丁烯二酸单甲酯(MMF)]:n(亚硫酰氯)=1:2.5,反应温度100℃,反应时间50min。在优化条件下,MMFC收率可达91.99%。对MMFC异构化催化性能研究结果表明,MMFC是温和的MMF异构化催化剂,其异构化产物收率可达84.64%。