烯丙醇聚氧乙烯醚-马来酸酐型聚羧酸减水剂的合成工艺研究

以烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)、马来酸酐(MAH)、丙烯酸(AA)为主要单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为链转移剂,共聚合成烯丙醇聚氧乙烯醚-马来酸酐型聚羧酸减水剂。通过正交试验,得到最佳合成工艺为:酸醚比n(AA)∶n(APEG)=3.5∶1,MAH与APEG摩尔比n(MAH)∶n(APEG)=1.25∶1,链转移剂用量m(SMAS)∶m(APEG)=2.0%,引发剂用量为m(APS)∶m(APEG)=1.0%,反应温度为80℃。混凝土测试结果表明,与同类产品相比,合成的聚羧酸减水剂掺量低,分散性好,坍落度损失小,抗压强度高,具有广泛的应用前景。     

水溶液中共聚合成MPEGAA-AA-AMPS聚羧酸高效减水剂及其性能

以自制的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,在水溶液中共聚合成了MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂。重点考察了单体的摩尔比、引发剂(APS)用量、反应温度和反应时间等合成条件对MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂的影响。结果表明:最佳的高效减水剂的合成条件是:n(MPEGAA)∶n(AA)∶n(AMPS)=1∶4.3∶1.10,引发剂APS用量为单体总质量的5%,聚合温度和反应时间分别为80℃和5 h。在该条件下合成的MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂,其分散性和保塑性理想,减水增强效果明显。     

聚醚接枝聚羧酸系高效减水剂合成

采用烯丙基聚氧乙烯醚（APEG）、甲基丙烯酸（MAA）、马来酸酐（MA）以及甲基丙烯磺酸钠（MAS）为单体,以过硫酸铵为引发剂,在水溶液中共聚合成聚醚接枝的聚羧酸系减水剂．考察单体摩尔比、引发剂用量、聚合温度以及聚合时间等因素对减水剂分散性能的影响．研究结果袁明：最佳合成工艺条件为n（MA）：n（MAA）：n（APEG）：H（MAS）=2．5：3．0：1．0：0．5,引发剂用量为单体总质量的5％,聚合温度为90℃,反应时间4～5h,合成的减水剂其水泥争浆流动度可达235mm,说明研究合成的聚羧酸系减水剂对水泥具有较好的分散性．     

TMA-APEG-AMPS聚羧酸高性能减水剂的制备

以过硫酸铵为引发剂,以酒石酸改性的马来酸酐(TMA)、烯丙基聚乙二醇(APEG)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,合成聚羧酸高性能减水剂PTAA。以净浆流动度为考查指标,研究了单体配比、引发剂用量、反应温度、反应时间对聚合的影响。结果表明,在MA为0.01 mol、n(APEG)∶n(AMPS)=2.28、引发剂过硫酸铵(APS)的用量为单体总量的3%、反应温度75℃、反应时间3 h时,所合成的减水剂在用量为1.0%时,其净浆流动度可达288 mm。     

衣康酸酯类聚羧酸系减水剂的制备及表征

以衣康酸聚乙二醇酯大分子单体(IAPEG)、丙烯酸(AA)、马来酸酐(MA)和甲基丙烯磺酸钠(MAS)为原料,过硫酸铵为引发剂,经水溶液聚合制备了一种聚羧酸系减水剂(PC)。通过红外光谱对共聚物的结构进行了表征,采用凝胶渗透色谱仪对共聚物的相对分子质量及其分布进行了测定,讨论了聚合条件对减水剂性能的影响,得到最佳反应条件为:n(IAPEG)∶n(MA)∶n(AA)∶n(MAS)=1.5∶4.0∶6.0∶3.0,引发剂用量为单体总质量的10%,反应温度80℃,反应时间5 h。在该条件下合成的减水剂可以降低溶液的表面张力,促进水泥颗粒的分散,使水泥浆体具有较好的流动度。添加减水剂混凝土的减水率为39.2%,7 d抗压强度比(添加减水剂混凝土抗压强度/基准混凝土抗压强度)为191.4%,28 d抗压强度比为154.7%。     

酰胺型AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂的合成及其性能

以自制的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)和丙烯酰胺(AM)为原料,通过正交试验确定了共聚单体比例,采用水溶液聚合法合成了酰胺型AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂.并重点考察了共聚各单体用量和聚合反应条件对酰胺型AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂性能的影响.结果表明:酰胺型AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂最佳合成工艺条件为n(MPEGAA)∶ n(AA)∶ n(MAS)∶n(AMPS)∶n(AM) =0.1∶0.65∶0.1∶0.2∶0.15,引发剂用量为5％,聚合反应温度和反应时间分别控制在80℃和5h.在此条件下合成的酰胺型AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂具有良好的分散性和保塑性.当掺量(折固掺量)为0.24％时,90 min内水泥净浆流动度保持率高达98％.     

衣康酸酯类聚羧酸系减水剂的制备及结构和性能表征

以自制的衣康酸聚乙二醇酯大分子单体（IAPEG）、丙烯酸（AA）、马来酸酐（MA）和甲基丙烯磺酸钠（MAS）为原料，过硫酸铵为引发剂，经水溶液聚合制备了一种聚羧酸系减水剂（PC）。通过红外光谱对共聚产物的结构进行了表征，采用凝胶渗透色谱仪对共聚产物的相对分子质量及相对分子质量分布进行了测量，讨论了聚合条件对减水剂性能的影响，得到最佳反应条件为：单体的摩尔比为n（IAPEG）∶n（MA）∶n（AA）∶n（MAS）=1.5∶4∶6∶3，引发剂用量为单体总质量的10%，反应温度80℃，反应时间5h。在该条件下合成的减水剂可以降低溶液的表面张力，促进水泥颗粒的分散，使水泥浆体具有较好的流动度。添加减水剂混凝土的减水率为39.2%，7d抗压强度比为191.4%，28天抗压强度比为154.7%。     

新型聚醚高效减水剂的合成及其性能研究

采用聚醚(TPEG)、甲基丙烯酸(MAA)为单体,以过氧化氢为引发剂,十二硫醇为分子量调节剂,在水溶液中共聚合成聚醚接枝的聚羧酸系减水剂。考察了单体摩尔比、引发剂用量、分子量调节剂量、聚合温度及聚合时间等因素对聚醚减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(MAA)∶n(TPEG)∶n(十二硫醇)∶n(双氧水)=11.20∶2.72∶0.36∶0.20,引发剂用量为单体总质量的0.3%,分子量调节剂占单体总质量的1.0%,反应温度65℃,反应时间4~5 h。在此条件下,合成的减水剂使水泥净浆流动度达到250 mm,对水泥具有良好的分散性。     

缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

文章以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)为主要原材料,过硫酸铵(APS)作为引发剂,通过正交原理方法合成聚羧酸减水剂。以水泥净浆流动度表征,得出最佳合成工艺:n(TPEG)∶n(AA)∶n(MAS)∶n(APS)=1∶2.0∶0.06∶0.20,反应温度为60℃,滴加反应时间为4 h。然后选做混凝土性能测试、红外光谱分析。研究表明,此工艺合成的聚羧酸减水剂具有良好的缓释效果。     

酰胺型两性减水剂的合成与作用机理的研究

以过硫酸铵(APS)为引发剂,N-氨基甲酰马来酸(NCMA)、聚乙二醇单烯丙基醚(APEG)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-氨基甲酰马来酸-甲基丙烯磺酸钠-聚乙二醇单烯丙基醚(SP)。通过FTIR和1H NMR谱图对SP结构进行表征。以净浆流动度为指标,考察了引发剂用量、反应温度、SMAS/APEG摩尔比和NCMA/APEG摩尔比对净浆流动度的影响,并以净浆流动度、Zeta电位和吸附量为指标,探讨了酰胺型聚羧酸系减水剂与水泥的作用机理。试验结果表明,最佳反应条件为SMAS/APEG摩尔比1.2,NCMA/APEG摩尔比1.0,引发剂用量0.4%(质量分数)和反应温度为50℃;其分散机理主要是由于减水剂分子中的阴阳离子基团与水泥颗粒表面形成物理吸附,使水泥颗粒之间产生了立体斥力而产生分散作用。     

温度及pH敏感水凝胶的制备与溶胀性能研究

用顺丁烯二酸酐(MAH)对β-环糊精(β-CD)进行化学改性,合成出了一种新型功能性单体MAH-β-CD。以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,通过氧化还原自由基引发单体MAH-β-CD、N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)及阴离子单体丙烯酸钠(SA)共聚,合成出一种新型水凝胶。用核磁共振、红外光谱对水凝胶进行了表征。溶胀研究结果表明,该水凝胶具有较好的pH及温度敏感性。     

醚型聚羧酸系减水剂的合成及性能研究

烯丙基聚氧乙烯醚、顺酐、丙烯酸、丙烯酰胺为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,通过自由基溶液聚合制得四元醚型聚羧酸减水剂。实验表明,最佳工艺条件为n（APEG）：n（MA）：n（AM）：nn（AA）=1：2：1：1．5,引发剂用量为4％．该减水剂在折固掺量为0．14％,水灰比为0129时,水泥的净浆流动度达到336mm,1h后为308mm。放置数月后减水剂稳定性不变。对不同厂家的四种水泥进行了净浆流动度试验,水泥适应性不佳但可调整掺量得到合适流动度。通过FTIR分析,表明MA、AM、AA均接入主链中,APEG接在AM上形成侧链。并依此得出了自制减水剂的分子式。     

马来酸型聚羧酸水泥减水剂的合成及性能

从环氧氯丙烷生产的工业下脚料出发经分馏得到的烯丙基氯与焦亚硫酸钠反应生成了烯丙基磺酸钠。以烯丙基磺酸钠、丙烯酸、马来酸聚乙二醇单酯为原料,过硫酸铵为引发剂合成了减水剂,采用正交实验考查了原料的配比。最佳条件为:烯丙基磺酸钠、丙烯酸、马来酸聚乙二醇单酯的摩尔比为7∶2∶10;引发剂用量3.2%;反应时间5h;聚合温度80℃。在优化条件下初始净浆流动度可达271mm,90min后仍有246mm。     

棉花杆废弃物制备高吸水树脂的研究

利用棉花杆作为基准材料,以过硫酸钾(APS)为引发剂引发单体丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)接枝共聚制备高吸水树脂的最优合成条件为:引发剂APS用量为棉杆的5%,单体AM与AA的质量比为7∶3,棉杆∶单体质量比为1∶5,AA中和度80%,反应时间3 m in,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为5%,树脂吸生理盐水率135 g/g。     

新型含苯环聚羧酸系减水剂的制备与性能

用烯丙基聚氧乙烯醚(APE)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)和阿魏酸(FA)作为反应单体,在过硫酸铵(APS)引发下通过水溶液自由基共聚反应制备了一种新型含苯环聚羧酸系减水剂(FPC)。当n(APE)∶n(AA)∶n(SMAS)∶n(FA)=1∶5∶0.3∶0.15时,在反应温度为85℃、反应时间为4 h、引发剂APS用量为总单体质量的3%时得到的FPC性能最佳。FPC的主要特点是对含泥水泥具有较强的适应性。实验结果表明,FPC的折固掺量为0.2%时,含泥质量分数10%的水泥净浆流动度可达308 mm,初凝时间和终凝时间分别达430 min和502min,减水率可达33.2%;扫描电子显微镜(SEM)和水泥胶砂强度检测结果表明,FPC可使水泥石更加紧密均质,可以明显提高硬化水泥砂浆的抗压强度。     

聚羧酸减水剂的合成及其分散性能

以甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PMA45)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水溶液自由基聚合法合成了聚羧酸高效减水剂(PC),分析了合成过程中不同单体摩尔比、相对分子质量(简称分子量,以下同)大小对其分散性能的影响。结果表明,单体和引发剂的用量同时影响聚羧酸减水剂分子量和分散性能;当n(MAS)∶n(MAA)∶n(PMA45)=0.5∶3.75∶1,APS用量为单体总质量的0.4%时,产品聚羧酸特性黏度为45.09 mL/g;当水灰质量比为0.25,聚羧酸减水剂掺量为水泥质量的0.2%时,净浆初始流动度达到最大269 mm,30 m in经时流动度为281 mm。     

β-环糊精／丙烯酰胺水凝胶的合成与表征

采用顺丁烯二酸酐（MAH）对具有分子包结能力的β-环糊精（B—CD）进行化学改性,合成得到丁烯二酸单酯化β-CD单体（MAH—β—CD）,再以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺作交联剂,亚硫酸氢钠、过硫酸铵为引发剂使MAH—β—CD与丙烯酰胺发生聚合,制备含有β—CD结构单元的新型水凝胶。该水凝胶具有较好的pH值和温度敏感性。     

自交联型涂料印花黏合剂的制备与性能研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为硬单体、丙烯酸丁酯(BA)为软单体、丙烯酸(AA)为功能单体、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)为交联单体、过硫酸铵(APS)为引发剂、十二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚聚氧乙烯醚(NP-40)为复合乳化剂,采用预乳化半连续乳液聚合法合成了自交联型丙烯酸酯涂料印花黏合剂。研究结果表明:当m(MMA)∶m(BA)=0.38∶1、w(NMA)=3%、w(AA)=2.5%～3.0%、w(复合乳化剂)=3.0%且m(SDS)∶m(NP-40)=1∶(1.5~2.0)、w(APS)=0.8%、75~80℃聚合3 h和85℃保温1 h时,相应乳液的综合性能相对最好。     

工艺因素对黄胞胶接枝丙烯酸高吸水性树脂吸水性能的影响

以黄胞胶(XG)、丙烯酸(AA)为主要原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,合成了XG接枝AA高吸水性树脂。通过单因素试验研究了单体配比、中和度、引发剂用量、交联剂用量、反应时间和反应温度等对该树脂吸水性能的影响,采用正交试验法优选出最佳制备工艺条件,并对接枝共聚物的结构进行了表征。结果表明:影响树脂吸水性能的主要因素是引发剂用量、单体配比和交联剂用量;最佳制备工艺条件为m(AA)∶m(XG)=6∶1,AA中和度为60%,w(交联剂)=0.4%和w(引发剂)=1.0%(均相对于XG而言),反应温度为60℃;在此工艺条件下制取的树脂,其最大吸水倍率为904g/g;接枝共聚物在1630cm-1处出现C=O特征吸收峰,说明AA已成功接枝在XG链上。     

Effects of β-cyclodextrin side chains on the dispersing and retarding properties of polycarboxylate superplasticizers

A modified polycarboxylate (MPC) superplasticizer was synthesized by the copolymerization of acrylic acid, methallyl sulfonic acid, allyl poly(ethylene glycol)s, and β-cyclodextrin (β-CD) grafted maleic anhydride. The molecular structure of the MPC was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy and gel permeation chromatography. The effects of the content of β-CD on the application performance of MPC were investigated with measurements of the cement paste fluidity, setting time, amount of adsorption of MPC on the cement particles, and ζ potentials of the cement particles and differential scanning calorimetry–thermogravimetric analysis of different hydration ages of the cement pastes. The results indicate that the initial fluidities and setting times of the cement pastes increased with increasing number of β-CD side chains. The dispersion capacity of MPC on the cement particles mainly came from a steric hindrance effect and an air-entraining effect of the β-CD side chains. The better retarding performance of MPC was attributed to the solvation water film formed by the polyoxyethylene side chains and chelates formed by  OH groups on the β-CD structure combined with Ca²⁺ ions on the surface of the cement particles. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012