硫化促进剂CBS合成新工艺

研究了一种用未经精制的粗Ｍ与环己胺反应硫化促进剂ＣＢＳ的新工艺。新工艺具有原料消耗低，经济效益好的特点，同时还避免了因精制原料，Ｍ而带来的大量废水，对该工艺最佳条件进行了讨论。     

硫化促进剂CBS合成方法研究

本文介绍了硫化促进剂CBS的4种合成方法,重点介绍了采用原料M和环己胺的4种合成工艺,并进行了比较。结果表明,目前混合氧化法工艺较佳,并重点研究了氧气氧化法合成工艺。     

绿色工艺无溶剂氧化法合成硫化促进剂CBS

采用促进剂M为原料、氧气作氧化剂生产硫化促进剂CBS,并采用正交实验来确定出最佳工艺奈件。结果表明,氧气氧化的最佳工艺条件为：n（C6H12）/n（M）=2．1;反应温度为35℃;反应压力为0．4MPa;时间为4．0h（包括0.5h的保温时间）;n（H2O）/n（M）=200;产品收率可达到93．4％：该法采用环己胺作溶剂．省去了添加其他溶荆及反应后溶剂回收工艺,又采用氮气作为氧化剂,属于绿色环保工艺。     

钴盐催化合成橡胶硫化促进剂CBS工艺的探讨

在橡胶硫化生产中,对促进剂CBS工艺有一定的生产效率、质量和安全要求。基于这种认识,在对CBS工艺展开分析基础上,对钴盐催化合成橡胶硫化促进剂CBS工艺进行了分析,发现采用该工艺能够使产物纯度和收率达到98%以上,通过工艺优化能够使反应速率和产品质量得到保证,从而达到理想的工艺生产效果。     

硫化促进剂CBS的合成

研究了采用过氧化氢为氧化剂,以硫化促进剂M、环己胺为原料,合成硫化促进剂CBS（N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺）的工艺条件,确定了最佳反应条件：n（促进剂M）：n（环己胺）：n（H2O2）=1：2．5：2．0,氧化反应温度（40±2）℃,滴加时间1．5h。在此条件下,产品经红外光谱确认,收率达92％以上,纯度为99％以上,熔点为98℃。     

粗品M合成硫化促进剂CBS生产工艺研究

通过对成盐温度、氧化温度、环已胺浓度、环已胺比例、次氯酸钠比例等条件研究讨论,找出了粗品M直接合成促进剂CBS的优化生产条件,使得粗品M合成CBS的收率达到87.2%;同时解决了成品CBS质量指标甲醇不溶物和游离胺偏高问题。     

橡胶硫化促进剂的催化氧化合成工艺

硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,是目前橡胶工业必不可少的一类主要助剂。按化学结构分,硫化促进剂主要有噻唑类、次磺酰胺类、胍类、秋兰姆类、二硫化氨基甲酸盐类等。就合成工艺而论,新的催化氧化工艺可用于合成胍类、二硫化秋兰姆类和次磺酰胺类促进剂,近年国内外已有工业化生产装置建成投产或专利批准。这一新工艺比传统工艺具有三废少、经济效益高、产品质量好等优点,     

四磺酸基金属酞菁催化氧化合成N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺

采用过氧化氢为氧化剂,四磺酸基金属酞菁化合物为催化剂,以硫化促进剂M、叔丁胺为原料,合成了硫化促进剂TBBS,确定了较佳的催化剂,并经正交试验确定了工艺优化条件。结果表明,当n(M):n(叔丁胺):n(H2O2)=1:1.5:1.5,氧化温度40℃,滴加时间50min,催化剂用量为1%时,并在此条件下,其产物收率能达到95%左右。     

四磺酸酞菁铁合成方法的改进

以柴油为溶剂合成了四磺酸酞菁铁(FePcS),考察了温度、时间、催化剂用量、反应物加料时间等因素对收率的影响.当反应温度为190℃,反应时间9h,4-磺酸邻苯二甲酸单钠8.7g时催化剂0.20g,产率从68%提高至81%,并改进了提纯方法.使用IR、UV-Vis图谱验证FePcS.     

双氧水氧化法合成橡胶硫化促进剂CBS的中试研究

该文通过对促进剂CBS小试所确定的工艺路线进行了200 t/a的中试实验,完善和改进了有关技术,确定的最佳中试工艺条件为:原料配比n(促进剂M)∶n(环己胺)=1∶(1.75~2.0);n(促进剂M)∶n(H2O2)=1∶(1.25~1.3);氧化温度:45~50℃;氧化时间:4.5~5.0 h。稳定运行结果表明,产品熔点≥97℃,收率以M计达到93%以上,产品质量全部达到一级品的标准,优级品率为88%。     

橡胶硫化促进剂NS的合成研究

本研究采用促进剂M、叔丁胺为原料,以过氧化氢为氧化剂,用水做溶剂在酸性条件下合成橡胶硫化促进剂NS。并通过实验得到优化工艺条件:n(叔丁胺)/n(促进剂M)为2.0、n(过氧化氢)/n(促进剂M)为1.5、反应温度为60℃和反应时间为90min,在此工艺条件下合成橡胶硫化促进剂NS的收率可达90.0%。     

四羧基金属酞菁的合成及在染料敏化太阳电池中的应用

以偏苯三酸酐、尿素及相应的金属盐为主要原料,采用固相法合成了中心离子为铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的5种四羧基金属酞菁(tetracarboxymetallophthalocyanine,Pc)。比较了这些Pc乙醇溶液及其敏化的纳米TiO2薄膜的紫外-可见(ultraviolet-visible,UV-Vis)光谱,利用循环伏安法研究了它们的氧化还原行为,并测量了由其组装的染料敏化太阳电池(dye-sensitized solar cells,DSCs)的光伏性能。结果表明:随中心离子价层d电子数的增多,Pc的UV-Vis光谱中Q带最大吸收峰发生位移,由FePc的670nm分别红移至CoPc的674nm,NiPc的676nm,CuPc的679nm和ZnPc的681nm;在N,N-二甲基甲酰胺中,相应Pc的中心离子氧化电势分别为1.01,0.96,0.94,0.99V和1.07V,在组装的5种DSCs中,ZnPc具有相对高的光电转换效率。     

氧气氧化法合成橡胶促进剂CBS

研究了氧气氧化合成硫化促进剂CBS的方法,探索了原料比、搅拌速度和反应温度、时间、压力等条件对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件。稳定运行结果表明,产品熔点≥98℃,收率可以达到90%以上,产品质量全部达到一级品的标准。     

一种水相中电解法合成橡胶硫化促进剂CBS工艺

正授权公告号:CN 104109878B授权公告日:2017年2月15日专利权人:河南省科学院高新技术研究中心发明人:李中贤、刘小培、王俊伟等本发明公开了一种水相中超声电解法生产橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂CBS)的新工艺。该工艺为:将2-巯基苯并噻唑或其钠盐和环己胺[质量比为(1∶1.2)~5]分别加入装有饱和氯化钠水溶液、带超声波振子或超声波振杆的电解槽中,在5~15℃下搅拌,接通直     

干融法合成四磺酸酞菁钴

在传统生产工艺方法的基础上，利用干融法合成了四磺酸酞菁钴(CoPc)。比较详细地探讨了反应原料配比、反应温度、升温速率等条件对合成产物的影响，同时对产物的精制方法进行了改进。结果表明：利用该生产工艺方法合成四磺酸酞菁钴，收率可达90％—92％，生产时间大大缩短，并可降低劳动强度。     

提高促进剂CBS质量和收率的工艺

从化学反应机理入手,提出了在以硫化促进剂M、环己胺和次氯酸钠为原料大配比合成硫化促进剂CBS的反应过程中,加入硫酸进行缓冲,提高了产品质量,并使产品收率稳定在95%以上,同时减少了废弃物排放,适应清洁生产要求,经济和社会效益明显.     

噻唑类硫化促进剂合成进展

介绍了主要几种硫化促进剂,噻唑类、秋兰姆类硫化促进剂,次磺酰胺类、胍类促进剂,二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸盐类硫化促进剂,重点综述了噻唑类硫化促进剂中促进剂M、促进剂DM、促进剂MZ的近10多年来的合成研究进展。