磷酸钛原位负载磷钨酸的制备及其催化合成庚酸戊酯

300℃焙烧2 h条件下,制备了磷酸钛原位负载磷钨酸(HPW)的催化剂HPW/Ti3(PO4)4,通过催化庚酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR技术对催化剂进行了表征。结果表明,磷钨酸含量15%的催化剂HPW-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成长碳链羧酸酯庚酸戊酯的适宜条件为:0.2 mol庚酸,n(正戊醇)∶n(庚酸)=1.4∶1,催化剂用量0.4 g,回流反应4 h,酯化率为93.2%,该催化剂循环利用6次酯化率仍达83.5%。HPW-15/Ti3(PO4)4对低碳链羧酸酯丙酸戊酯的合成循环利用6次酯化率97.7%～90.3%。     

钛钨双金属原位改性MCM-41的制备及催化合成丙酸正戊酯

制备了n(Si):n(Ti)为30:1、n(Si):n(W)为25:1的钛钨双金属原位改性分子筛催化剂Ti/W-MCM-41,采用傅里叶变换红外线光谱分析仪(FTIR)对催化剂进行了表征;考察了催化剂焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,适宜的催化剂制备条件是500℃焙烧4 h。利用Ti/W-MCM-41催化丙酸和正戊醇的酯化反应合成丙酸正戊酯,当丙酸为0.2 mol,n(正戊醇):n(丙酸)为1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,反应时间3.5 h,酯化率达97.6%。催化剂重复使用6次酯化率基本稳定在79%。     

磷钨酸及其钠盐催化合成丙酸苄酯

以丙酸和苄醇为原料,磷钨酸及其钠盐为催化剂,催化合成了丙酸苄酯。其最佳反应条件为:反应温度110℃;反应时间1 5h;n(丙酸)∶n(苄醇)=1 2∶1,w(催化剂)=1 2%(相对于苄醇质量),酯化率为97 6%,产物质量分数为100%。     

硅胶负载型催化剂催化合成新型增塑剂柠檬酸三戊酯

以硅胶负载型Ti(SO4)2、Zr(SO4)2、Fe2(SO4)3、Se(SO4)2为催化剂,由柠檬酸和正戊醇合成新型增塑剂柠檬酸三戊酯,考察了各反应因素对酯化率的影响。结果表明,在柠檬酸与正戊醇物质的量比为1∶4.0,硅胶负载Ti(SO4)2用量为柠檬酸总量的3%,催化剂活化温度400℃,反应温度155～165℃和反应时间3.0 h条件下,柠檬酸三戊酯的酯化率可达到97.2%,纯度经气相色谱分析大于99%。催化剂硅胶负载Ti(SO4)2重复使用多次,活性未见明显降低。     

微波辐射SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯

研究了微波辐射下,用SiO2负载磷钨酸催化剂直接催化合成丙酸苄酯的反应,考察了影响酯化收率的因素。其优化反应条件为催化剂用量0.5g(磷钨酸负载量20.2%),微波辐射功率450W、反应时间4.0min,n(丙酸)/n(苯甲醇丙酸)=1∶1,带水剂(环己烷)用量5mL,丙酸苄酯收率达83.4%。结果表明:相同条件下微波辐射-SiO2负载磷钨酸催化剂与常规加热-SiO2负载磷钨酸催化剂相比之下加快反应速度45倍,催化剂可重复使用。     

固载杂多酸催化合成丙酸异戊酯

以活性炭固载磷钼钨杂多酸作为酯化催化剂,催化合成丙酸异戊酯。最佳反应条件为：n（醇）∶n（酸）=1.2∶1,催化剂用量为1.0 g（占反应物之一丙酸质量的9%）,带水剂用量为8 mL,反应时间2.5 h。酯收率达84.5%。     

稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-La2O3催化合成丙酸系列酯

报道了以稀土改性固体超强酸SO42 /TiO2 La2 O3 为多相催化剂 ,通过乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇分别和丙酸反应合成了丙酸系列酯 ,探讨了该催化剂SO42 /TiO2 La2 O3 对酯化反应的催化活性 ,较系统地研究了醇酸摩尔比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产率的影响。实验表明 :合成丙酸系列酯的优化条件为n(醇 ) /n(丙酸 ) =1 .2 / 1 ,催化剂用量为反应物料总量的 2 .5 % ,反应时间为 1 .5h。上述优化条件下 ,丙酸乙酯的产率为 2 0 .9% ,丙酸丙酯的产率为 64.9% ,丙酸丁酯的产率为 83 .6% ,丙酸异丁酯的产率为 69.7% ,丙酸戊酯的产率为 87.5 % ,丙酸异戊酯的产率为 83 .3 %。     

高岭土固载磷钨酸催化剂的制备及其催化酯化性能研究

以高岭土为载体、磷钨酸为活性组分制备了高岭土固载磷钨酸催化剂,该催化剂的催化酯化性能通过以异丁酸与异戊醇的催化酯化合成异丁酸异戊酯为探针反应,考察了高岭土的焙烧温度以及催化剂的焙烧温度、焙烧时间和磷钨酸与高岭土的质量比等因素对异丁酸异戊酯酯化率的影响,并采用IR技术对载体、活性组分及催化剂进行了表征。结果表明,催化剂的适宜制备条件为高岭土800℃焙烧2 h,催化剂300℃焙烧2 h,磷钨酸与高岭土质量比1∶2,异丁酸异戊酯酯化率可达97.9%。     

树脂D001负载磷钨酸催化合成肉桂酸酯

以肉桂酸和正丁醇反应为例,采用强酸性阳离子树脂D001负载磷钨酸为催化剂,合成了肉桂酸酯。考察了醇酸摩尔比、反应时间和反应温度、催化剂用量和催化剂的重复使用性对反应酯化率的影响。结果表明,在反应温度100℃、反应时间3 h、酸醇摩尔比1∶3、催化剂质量占肉桂酸总质量15%的较优条件下,酯化率达92.4%。催化剂不经处理重复使用4次,酯化率都在83%以上。依据该较佳的工艺条件,进一步催化合成其他肉桂酸酯,酯化率均超过85%,表明树脂D001负载磷钨酸催化效果良好。     

SO2-4/Sb2O3/SiO2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO2-4/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯.考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响.结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇) ∶n(乙酸)=1.4 ∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108～112 ℃,在此条件下酯化率可达95.7%.并用IR手段对产品进行了确证.     

Ti(OBu)_4/TiO_2-Al_2O_3催化合成聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯

用Ti(OBu)4/TiO2-Al2O3催化剂合成了聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯。Ti(OBu)4/TiO2-Al2O3合成聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯的最佳反应条件:催化剂载体焙烧温度为750℃,焙烧时间为4 h,催化剂加入量为1.5%,n(己二酸)/n(1,4-丁二醇)=1∶(1.2~1.3),反应温度为165~170℃,反应时间4 h,在此条件下得到聚酯,酯化率为93.02%,Mn=3 080,Mn/Mw=1.206,催化剂可反复使用5次。     

纳米稀土复合超强酸催化合成水杨酸戊酯

以纳米稀土复合超强酸La3+/SO42-/TiO2为催化剂,通过水杨酸和戊醇反应合成水杨酸戊酯,研究了有关因素对酯化率的影响,实验结果表明,在酸醇物质的量比为1∶2,催化剂用量为12%,甲苯8 mL,反应时间2 h,反应温度130~140℃的条件下,水杨酸酯化率可达95.2%。     

活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以活性炭负载钛酸四丁酯[Ti(OBu)4/AC]为催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件：n(BA)∶n(DEG) = 2∶1、催化剂用量为1.25%,带水剂用量为20.0%,反应温度为200℃,反应时间为7h,该反应条件下酯化率可达98.1%。催化重复使用实验表明该催化剂具有良好的稳定性。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为：rA=6.28× 109exp CACB。     

Al_2(SO_4)_3/FeCl_3催化合成乙酸异戊酯

以冰乙酸和异戊醇为原料,Al_2(SO_4)_3/FeCl_3为催化剂,对催化合成乙酸异戊酯的条件进行研究。考察催化剂用量、乙酸与异戊醇物质的量比以及反应时间对乙酸酯化率的影响。结果表明,Al_2(SO_4)_3/FeCl_3具有良好的催化活性,在乙酸物质的量为0.1 mol、乙酸与异戊醇物质的量比为1∶4、催化剂用量1.0 g、反应时间2.0 h和带水剂环己烷用量10 m L反应条件下,重复实验3次,平均乙酸酯化率为93.50%。     

用玻璃球负载纳米级SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成乙酸正丁酯

用玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸催化合成乙酸正丁酯,对催化剂的制备条件和乙酸正丁酯的合成条件进行了研究。在最佳反应条件下,乙酸的转化率为99.3%,催化剂重复使用8次后乙酸的转化率仍高达92.3%。该催化剂选择性好,未发现有副产物生成,看来具有较好的应用前景。     

四水氯化锰催化合成丙酸丁酯

以四水氯化锰为催化剂、丙酸和正丁醇为原料合成了丙酸丁酯,并确定了酯化反应最佳操作条件：丙酸0.2 mol,n(丙酸)∶n(正丁醇) = 1∶1.2,催化剂为丙酸和正丁醇总质量的8%,回流反应时间为4 h,结果酯化率达92.4%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化合成丙酸丙酯

利用制备的固体超强酸SO2-4/Fe2O3代替浓硫酸作催化剂,将正丙酸和正丙醇酯化合成丙酸丙酯,讨论了催化剂的制备及合成丙酸丙酯的条件。实验表明:固体超强酸不仅能减少对生产设备的腐蚀,而且具有很好的催化活性,当催化剂用量为1.0g(正丙酸为0.1mol),醇酸摩尔比为2.5∶1,回流反应3h时,酯收率可达97.2%。     

离子液体催化合成丁二酸二甲酯

引言丁二酸二甲酯也称琥珀酸二甲酯,是一种重要的合成香料和食品添加剂,可作为食用防腐剂,同时,它还是一种重要的化工中间体,广泛应用于多种化学品的制取。目前,它的世界需求量很大,每年约2000t。传统方法合成丁二酸二甲酯是以丁二