机械活化固相共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯

以木薯淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,乙酸酐为共反应剂,采用机械活化共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯。以取代度为评价指标,考察共反应剂用量、酯化剂用量、预反应温度、预反应时间、酯化反应时间等对酯化反应的影响,并用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行表征。实验表明,硬脂酸和乙酸酐摩尔比1∶1. 5,酯化剂用量为30%淀粉干基,预反应温度80℃,预反应时间1 h,机械活化温度60℃,机械活化时间1 h,得到淀粉酯最高取代度为0. 086 7。红外光谱与核磁表明淀粉成功酯化,并同时含有乙酰基与硬脂酸基两种不同长度的碳链。     

机械活化固相共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯

以木薯淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,乙酸酐为共反应剂,采用机械活化共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯。以取代度为评价指标,考察共反应剂用量、酯化剂用量、预反应温度、预反应时间、酯化反应时间等对酯化反应的影响,并用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行表征。实验表明,硬脂酸和乙酸酐摩尔比1∶1. 5,酯化剂用量为30%淀粉干基,预反应温度80℃,预反应时间1 h,机械活化温度60℃,机械活化时间1 h,得到淀粉酯最高取代度为0. 086 7。红外光谱与核磁表明淀粉成功酯化,并同时含有乙酰基与硬脂酸基两种不同长度的碳链。     

淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂的合成及影响因素

以玉米淀粉和丙烯酰胺为原料,过硫酸铵为引发剂,用水溶液聚合法合成了淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂。研究了反应温度、反应时间和引发剂用量等反应条件对单体转化率、接枝率、接枝效率、絮凝性能的影响。结果表明:在淀粉与丙烯酰胺单体的质量比为1∶2,反应温度为45℃,反应时间为3h,引发剂用量为单体的1.25%时,产物接枝效率、单体转化率、接枝率最高,絮凝性能较优。     

赤铁矿反浮选抑制剂变性淀粉的制备及应用性能

本文采用干法工艺,以木薯淀粉为原料,在固相中与酯化剂磷酸二氢钠、氧化剂过氧化氢进行反应,制备复合变性淀粉。讨论了酯化剂、氧化剂、催化剂、反应温度、反应时间、反应体系水的质量分数、反应pH值等因素对反应的影响。实验结果表明,当酯化剂NaH_2PO_4用量为淀粉质量的4.0%,氧化剂过氧化氢用量为淀粉质量的1.0%,催化剂用量为淀粉质量的2.0%,反应pH值为6.0,体系水分含量为25%时,低温60℃反应3h,高温135℃反应2h,制备所得产品的指标为:酯化取代度DS为0.0545,羧基含量为0.0862%,在赤铁矿反浮选中作为抑制剂,效果显著。     

氧化淀粉的制备及性能研究

氧化淀粉是目前用量最大,用途最广的一类变性淀粉,淀粉分子中不同类型的醇羟基均能被氧化以为羧基。本实验以淀粉为原料,次氯酸钠和高锰酸钾为氧化剂制备粉状氧化淀粉,研究pH值、氧化剂用量、反应温度、反应时间对产品羧基含量的影响。实验表明最佳工艺条件的pH值为9.0、氧化剂用量为25%、反应温度为45℃、反应时间为3 h。     

乙二醇双琥珀酸烷基聚氧乙烯醚双酯磺酸钠的合成及泡沫性能研究

采用乙二醇、马来酸酐和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为主要原料,采用两步酯化反应和磺化反应,在催化剂的作用下,合成了一种阴非离子型双子表面活性剂。各步反应的最佳条件:酯化反应Ⅰ(反应温度120℃,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2.15∶1,催化剂用量2%,反应时间4 h);酯化反应Ⅱ(AEO3∶酯化产物Ⅰ摩尔比为2.10,反应温度180℃,催化剂用量3%,反应时间6 h);磺化反应(温度100℃,亚硫酸氢钠与酯化产物摩尔比为1∶3,催化剂用量1.5%,反应时间4 h)。产物的临界胶束浓度为0.17 mmol/L,γCMC为35.2 m N/m,浓度750 mg/L时,泡沫性能达到稳定。     

氢化松香甘油酯的合成反应研究

以氢化松香和甘油为原料、ZnO为催化剂进行酯化反应的研究。探索了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间以及甘油加入方式对酯化反应的影响,找出了最佳反应参数为:原料松香与甘油的摩尔比2.0∶1、催化剂用量(质量分数)0.2%、反应温度270℃、反应时间3h、甘油的加入方式为一次性全部加入。     

SBA-15负载活性组分催化合成油酸乙酯

通过嫁接的方法合成Al-SBA-15介孔分子筛,以油酸和乙醇为原料,在间歇釜中进行酯化反应实验研究。考察反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间和催化剂硅铝原子比等因素对酯化反应的影响,结果表明,反应温度180 ℃、催化剂用量为原料质量的1.25%、n(油酸)∶n(乙醇)＝1.0∶2.5、反应时间5 h和催化剂硅铝原子比为10时,油酸转化率为83.53%。     

酯化改性多孔淀粉的制备研究

采用十二烯基琥珀酸酐对多孔淀粉进行酯化改性,探讨反应温度、反应时间和十二烯基琥珀酸酐用量对改性淀粉取代度的的影响,并采用傅立叶红外光谱仪对酯化多孔淀粉的结构进行表征。研究结果表明,当反应温度40℃、反应时间8h、十二烯基琥珀酸酐用量为多孔淀粉的6%时,酯化多孔淀粉的取代度最佳。     

玉米羧甲基淀粉崩解剂的合成及性能改进

采用玉米淀粉为原料,以环氧氯丙烷为交联剂、氢氧化钠和氯化铵为复合催化剂、氯乙酸为醚化剂复合变性合成用作药片崩解剂的羧甲基淀粉,探讨了各种反应条件对淀粉的取代度、膨润性能及反应效率的影响,反应效率提高,反应时间大大缩短。原料最佳配比:n(脱水葡萄糖单元)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氯乙酸)∶n(氢氧化钠)=1∶0.4∶0.6∶1.2,反应温度60°C左右,反应时间1～2h。     

微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉的研究

以木薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,自制碱性复合催化剂为醚化催化剂,双氧水为氧化剂,CuSO4为氧化催化剂,采用微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉。通过单因素实验研究醚化剂用量、碱性催化剂用量、氧化剂用量、CuSO4用量、反应温度和反应时间对粘度、取代度和反应效率的影响,并对工艺参数进行优化验证。结果表明,较佳的工艺条件为：淀粉用量200 g,醚化剂用量15 g,碱性催化剂与醚化剂摩尔比1.5,双氧水用量8 g,CuSO4用量0.09 g,反应温度90℃,反应时间18 min。在此条件下所得产品阳离子取代度（DS）为0.0414,醚化反应效率为92.87%,粘度为32.6 mPa·s（固含量12%,55℃）。本工艺制备的淀粉产品具有糊化温度低,糊液粘度低、稳定性高的特点。     

Synthesis of cassava starch‐g‐poly(methyl methacrylate) copolymers with benzoyl peroxide as an initiator

Graft copolymers of cassava starch and methyl methacrylate (MMA) were synthesized by free‐radical polymerization with benzoyl peroxide (BPO) as an initiator in an aqueous medium at 80°C. The formation of graft copolymers was confirmed by analysis of the obtained products with Fourier transform infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. The effects of the amount of cassava starch, the amount of MMA monomer, the amount of BPO, and the reaction time on the grafting characteristics were studied. The optimum condition for grafting were obtained when 5 g of cassava starch, 5 g of MMA, 0.1 g of BPO, and a reaction time of 3 h were used. These condition provided a graft copolymer with 25.00% add‐on, 81.40% monomer conversion, 54.30% homopoly(methyl methacrylate) formed, 45.70% grafting efficiency, 37.20% grafting ratio, and 95.54% yield. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 101: 4083–4089, 2006     

氧化还原引发木薯淀粉与丙烯酰胺接枝共聚的研究

以木薯淀粉和丙烯酰胺为原料,采用氧化还原引发体系合成淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物,研究了温度、引发剂浓度、单体浓度以及反应时间对聚合反应的影响。结果表明：采用氧化还原引发剂可以使聚合反应低温快速进行。实验最佳条件：反应温度为40℃,引发剂浓度为4mmol／L,单体质量浓度为85mg／mL,反应时间为3h。     

淀粉-MMA接枝共聚物的半干法合成新工艺

以硝酸铈铵(CAN)为引发剂,采用固相半干法合成了玉米淀粉(CS)接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚物。考察了含水量、反应体系的酸性、反应时间与温度、MMA单体和引发剂CAN用量等因素对接枝共聚反应的影响。结果表明,体系含水质量分数为35%左右,CAN用量为CS质量的1.5%～3%,反应温度在40～50℃,反应时间为0.5h左右,可得到接枝率、接枝效率和单体转化率均较高的接枝共聚物。     

超声作用下辛烯基琥珀酸淀粉酯合成工艺及反应机理研究

以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为变性剂,采用湿法工艺,在超声作用下制备辛烯基琥珀酸淀粉酯.用单因素实验探索最佳制备工艺条件及酯化反应机理.结果表明,超声作用制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为：超声作用时间30 min,超声功率250 W,酯化pH 8.5,反应温度35℃,在最佳工艺条件下制备所得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度达0.0181,比未施加超声作用所制得的产品取代度提高了28.4％.超声波强化淀粉变性反应机理是超声波的空化效应对木薯淀粉的颗粒结构有一定影响,使淀粉颗粒表面变粗糙,增加了反应物之间的接触面积,强化了酯化反应的发生.     

机械活化对木薯淀粉醋酸酯化反应的强化作用

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂、甲磺酸为催化剂制备淀粉醋酸酯,并以取代度为评价指标,分别研究了机械活化时间、反应时间、反应温度、催化剂用量及醋酸酐用量对木薯淀粉醋酸酯化反应的影响. 结果表明,机械活化对木薯淀粉酯化反应有显著的强化作用,活化时间越长,取代度越高. 主要原因是机械活化使木薯淀粉紧密的颗粒表面和结晶结构受到破坏,降低了结晶度,酯化试剂更容易渗透到颗粒内部使淀粉醋酸酯化. 其他因素对淀粉酯化反应的影响规律受活化时间的制约,活化时间越长,酯化反应对反应温度、催化剂及醋酸酐浓度的依赖性越低. 并利用红外光谱对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度淀粉醋酸酯的结构进行了表征.     

糖的磷酰化反应研究

选用磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合盐作酯化试剂与葡萄糖反应,制备了葡萄糖磷酸酯,考察了酯化剂用量、磷酸盐混合物的质量比、催化剂尿素等因素对葡萄糖磷酸酯的取代度和反应效率的影响。结果表明,制备葡萄糖磷酸酯的最佳反应条件为:反应温度80℃,磷酸盐和葡萄糖的质量比为1∶1,磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的质量比为3∶1;催化剂加入量为葡萄糖含量的10%,反应时间为6 h。用水作溶剂,合成了水溶性较好的Ca、Cu、Zn等金属磷酸酯配合物,并进行了红外光谱分析。另外,对多糖——纤维素进行磷酰化,测定了其产物的络合能力。     

双氧水引发下淀粉／丙烯腈接枝聚合物的制备与分析

以淀粉为原料,在双氧水的引发下,与丙烯腈进行接枝反应制备淀粉接枝聚合物。考察了温度、时间、引发剂浓度、接枝剂浓度等单因素对接枝率的影响。对影响接枝反应的各种因素,如反应物的用量、反应时间、引发剂浓度等进行了深入细致的分析探讨,由正交试验确定出双氧水为引发剂,进行淀粉接枝反应的最佳工艺条件为：反应温度85℃,反应时间3h,料液比1：100,引发剂浓度17．143mmoL／L,丙烯腈浓度0．114mmol／L。     

高取代度酯化淀粉的制备与工艺研究

采用有机溶剂法制备高取代度淀粉琥珀酸酯。以琥珀酸酐为酯化剂,对淀粉进行酯化改性。经单因素试验法得到淀粉琥珀酸酯的制备条件,采用正交试验法研究淀粉琥珀酸酯制备的最佳工艺条件：反应温度50℃,反应时间5 h,每克活化淀粉催化剂用量1 m L,活化淀粉与酸酐分子的摩尔比为1∶3。在最佳制备条件下,制得取代度为0.40的淀粉琥珀酸酯。     

固相法淀粉接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备与表征

以过硫酸铵为引发剂,在少量水存在下,研究了玉米淀粉（CS）与甲基丙烯酸甲酯（MMA）接枝共聚的反应规律。考察了含水量、反应时间与温度、MMA单体和引发剂用量等因素对接枝共聚反应的影响。实验结果表明,体系含水质量百分数为40％左右、MMA用量为CS质量的15％、过硫酸铵用量为CS质量的8％、反应温度在80℃、反应时间为0．5h左右,可得到接枝率和接枝效率均较高的接枝共聚物。通过红外光谱（FTIR）、热重分析法（TGA）以及X射线衍射法（XRD）对合成的接枝共聚物进行了表征。