微波辅助合成对羟基苯甲醚

以对苯二酚为原料、碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,在微波辅助条件下合成对羟基苯甲醚,并通过1 HNMR对其结构进行了确证。通过正交实验确定最优合成条件为:n(对苯二酚)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(PEG-400)=1∶8∶0.65∶0.40、反应温度95℃、反应时间35min,在此条件下,对羟基苯甲醚的收率为76.40%。该合成方法避免了剧毒试剂的使用,安全性高,操作简单。     

对羟基苯甲醚的合成研究

目的研究了对羟基苯甲醚的合成。方法设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚（mol）：硫酸（mol）为1：2．0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃。结果以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71．2％,目标化合物结构经IR、MS确证。结论该合成工艺与文献工艺相比,具有原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,收率较高等优点。     

对羟基苯甲醚的合成研究

设计了对羟基苯甲醚的合成路线,以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过实验优化,得到在n(对氨基苯甲醚):n(硫酸)为1:2.0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃的最佳工艺条件下,以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71.2%,目标化合物结构经IR、MS分析确证。     

对羟基苯甲醚合成工艺改进

研究了对羟基苯基甲醚新的合成工艺:以加氢取代原工艺中硫化碱还原,避免了含硫废水的产生;以水汽蒸馏法快速移走生成的对羟基苯甲醚,提高了收率,并避免使用低沸点易燃易爆的溶剂乙醚。改进后的工艺解决了环保问题,降低了生产成本,使其更适合工业化生产。     

对p—羟基苯甲醚合成方法的改进

在实验的基础上对ｐ－羟基苯甲醚的合成方法进行了改进，并对新方法的条件、效果等做了某些研究。采用硫酸二甲酯作甲基化试剂，以甲苯作溶剂，反应温度不高于４０℃。ｐＨ７￣８，以水作重结晶溶剂，最终得到规则而透明的片状结晶ｐ－羟基苯甲醚，平均收率４７．１８％，熔点为５３℃。     

对p－羟基苯甲醚合成方法的改进

在实验的基础上对ｐ－羟基苯甲醚的合成方法进行了改进，并对新方法的条件、效果等做了某些研究。采用硫酸二甲酯作甲基化试剂，以甲苯作溶剂，反应温度不高于４０℃，ｐＨ７～８，以水作重结晶溶剂，最终得到规则而透明的片状结晶ｐ－羟基苯甲醚，平均收率４７．１８％，熔点为５３℃。     

对羟基苯甲醚的生产方法

本文综述了各种不同对羟基苯甲醚的生产方法，并认为以酸为催化剂，以苯醌为助催化剂，以氢醌和甲醇为原料的生产方法最好。     

合成间甲基苯甲醚的新方法

研究了由间甲基苯酚与碳酸二甲酯在催化剂氯化三乙基苄基胺作用下合成间甲基苯甲醚的方法,在间甲基苯酚：碳酸二甲酯：催化剂＝1．0：1．2：0．10,反应温度50－60℃,反应时间3h的最佳条件下,反应产率稳定在88％－90％。     

对甲酚甲基化合成对甲基苯甲醚的研究进展

作为一种重要的有机精细化工中间体,对甲基苯甲醚一般由对甲酚通过O-甲基化反应制备。依据甲基化试剂的不同综述了近几年对甲基苯甲醚的合成方法,并对几种主要工艺进行了对比,重点介绍了碳酸二甲酯（DMC）作为甲基化试剂的工艺方法,及对绿色合成方法的期待与展望。     

尼群地平的绿色的合成工艺研究

以间硝基苯甲醛,乙酰乙酸乙酯,氨化试剂为原料。考察了氨化试剂,催化剂,温度对产物的影响,确定了最佳反应条件所得的尼群地平产率达到了98%。并用红外和核磁共振对产物的结构进行了表征。本方法具有环境友好,产率高,反应时间短等优点。     

氯代环己烷绿色合成工艺的研究

报道了以苯为原料部分加氢制备环己烯,然后环己烯氯化氢加成反应制备氯代环己烷的绿色合成新工艺。无催化剂情况下,环己烯加成反应合成氯代环己烷的较佳反应条件为:反应温度65℃,反应时间6h,搅拌转速为60r/min时,转化率为26%,收率仅为16%。有催化剂时,以苯部分加氢反应产物与氯化氢进行加成反应,较佳反应条件:反应温度70℃,反应时间2h,搅拌转速为50r/min时,氯代环己烷收率为81.1%,有用产品收率达98%以上,经济,安全,绿色环保。     

一种绿色安全的头孢噻吩酸合成工艺

头孢噻吩酸是合成头孢噻吩钠和头孢西丁钠抗菌药物的重要中间体。现有生产工艺使用了化学性质不稳定的噻吩乙酰氯作为原料,具有强烈的刺激性气味,且需要低温反应,能耗、三废等相对较大。目的:在目前的环保和安全生产的大趋势下,寻找替代噻吩乙酰氯的合成工艺。方法:采用噻吩乙酸替代噻吩乙酰氯,开发了一条新工艺。结果:新工艺可以高收率地获得产品,摩尔收率为94.4%。结论:本文开发的路线是一条环境友好,条件温和,利于工业化生产的绿色合成工艺。     

磺草酮的绿色合成研究

以2-氯-4-甲砜基苯甲酸为起始原料,经过酰化、缩合和重排3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮。对于中间体1,3-环己二酮的合成,也进行了一定的研究。选取了一条绿色的合成路线,对各步反应进行了优化,提高了反应收率。反应总收率在85．6％以上,含量达98．3％。     

N-甲基二乙醇胺绿色合成研究

以碳酸二甲酯和二乙醇胺为原料合成了N-甲基二乙醇胺(MDEA).用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了优选反应条件为:物料配比为n(C5H13NO2):n(C3H6O3)=1:1.2,反应时间为 3 h,应温度为 100 ℃ .在此条件下产物的收率可以达到 96 %.     

奥美拉唑的绿色合成研究

对甲氧基苯胺经过乙酰化、硝化、水解、还原、环合合成中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑;2-羟甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶通过磺酰氯氯化不经过分离处理直接与苯并咪唑中间体合成硫醚,催化氧化法合成最终产品奥美拉唑。     

乙酰胺的合成研究

乙酰胺主要应用于有机溶剂、增塑剂、稳定剂及化妆品中的抗酸剂,目前在国内的主要用途是作为青霉素头孢菌素中间体7-氨基-去甲氧基头孢霉烷酸的原料。合成乙酰胺共有6种路线,文中对其中的一种合成工艺进行了研究,并且该种合成工艺已建成200t/a的生产装置。经检测,产品完全可用于头孢菌素的生产,产品利税率达到41.2％。     

艾塞那肽的合成研究

艾塞那肽是胰高血糖素样肽-1（GLP-1）的类似物,由39个氨基酸组成,具有双激素靶向调控血糖的作用。本文对艾塞那肽的合成新方法进行了研究,将原肽拆分成六个全保护片段,分别经过独立的固相或液相方法合成,然后对片段进行组装,经切割、纯化,得到艾塞那肽产品0.98g,纯度﹥98%,总收率33.8%。切割时保留Fmoc-保护基可以使目标峰与杂峰有效分离。该方法结合了固相和液相合成的特点,与传统方法相比,是一种周期较短、纯化方便和收率较高的合成艾赛那肽的方法。     

7-ATCA的环保合成新方法

改进了头孢母体3-(1-甲基-1-H-四氮唑-5-基)硫代甲基7-氨基头孢烷酸(7-ATCA)的合成工艺,水解后对溶媒进行萃取回收,在水相中进行结晶,减少了污染更加环保。对催化剂进行甄别后,采用BF_3·CH_3O-COOCH_3络合物替代传统的BF_3·CH_3CN络合物或BF_3·CH_3CH_2OCH_2CH_3络合物催化7-ACA和甲巯四氮唑合成头孢母体7-ATCA。确定了甲巯四氮唑与7-ACA合适的反应条件和检测反应终点的检测方法以及萃取剂的用量及萃取次数,产品收率≥115%,含量≥99%。     

高品质噻虫嗪的绿色合成研究

以3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-噁二嗪和2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,碳酸钾为缚酸剂,臭氧为脱色剂,一锅法制得白色噻虫嗪结晶,收率92.0%(以2-氯-5-氯甲基噻唑计),含量99.2%。此方法具有实验操作简便、产品收率及含量较高、三废量少等优点,符合绿色化工和清洁生产的要求,适合工业化生产。