1,3,5-三甲氧基苯的合成

以 1 ,3,5-三溴苯为原料 ,二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇为溶剂 ,Cu Cl为催化剂 ,通过甲氧基化反应高收率地制备有机中间体 ,1 ,3,5-三甲氧基苯 ,收率可达 92 .3%。反应的适宜条件为 :甲醇钠 /1 ,3,5-三溴苯摩尔比为 6,DMF/甲醇的体积比为 2 .5,反应时间 6h     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对甲氧基苯乙酮和乙二醇为原料合成了对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮,并考察了带水剂种类及用量、原料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g(相对于0.1 mol对甲氧基苯乙酮),反应时间为3 h;产物收率95.58%,产品纯度w>99.0%;催化剂不经处理可以循环使用不少于5次。     

酸性树脂催化合成螺虫乙酯中间体对甲氧基苯酚

[目的]对甲氧基苯酚是合成农药螺虫乙酯的重要中间体,旨在找到高效、易操作、易分离、三废低的合成方法。[方法]以对苯二酚为原料,HND-8酸性树脂为催化剂,甲醇为溶剂制备对甲氧基苯酚。对催化剂种类、用量、使用次数,以及反应温度、时间等进行研究。[结果]对苯二酚的转化率为76.43%(HPLC),产物对甲氧基苯酚收率为68.98%(HPLC)。[结论]用酸性树脂催化剂进行反应,使得反应操作简便、易于分离、三废少、可重复使用,为工业化生产提供参考。     

以固体光气为原料合成邻苯二甲酰氯的工艺研究

以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。     

1,2-二苯乙炔的合成研究

以溴苯和苯乙炔为原料,经过Sonogashira偶联反应得到1,2-二苯乙炔,产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira偶联反应条件进行研究,确定最佳条件为:物料比为n (溴苯)∶n (苯乙炔)=1.5∶1;催化剂Pd(PPh3)2Cl2用量为n(Pd(PPh3)2Cl2)∶n(苯乙炔)=0.04∶1;PPh3用量为n(PPh3)∶n(苯乙炔)=0.3∶1;Cu I用量为n(Cu I)∶n(苯乙炔)=0.1∶1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶剂(V∶V=2∶1);反应温度70℃;反应时间8 h;产物收率为88.7%。按照最佳反应条件,4-甲氧基溴苯与4-甲氧基苯乙炔反应得到1,2-双(4-甲氧基苯基)乙炔,收率为84.3%。     

三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

有机硅季铵盐是一种阳离子可聚合表面活性剂,同时也是一种优良的抗菌整理剂.本文以γ-氯丙基三甲氧基硅烷,12/14叔胺为原料,碘化钾为催化剂,采用一步反应直接合成了三甲氧基硅烷季铵盐,并考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度、溶剂对反应的影响.考察得知最佳的反应条件为:用乙醇作溶剂,反应温度控制在80 ℃,通氮气保护反应39 h,叔胺∶硅烷∶催化剂为1∶1∶0.01.此条件下产物的收率可达92%.     

防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成

以对甲氧基苯甲醛和丙二酸为原料,吡啶为催化剂,通过Knoevenagel反应合成了对甲氧基肉桂酸,然后与异辛醇通过酯化反应合成了防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯。实验主要考察了Knoevenagel反应的原料配比、催化剂用量、反应温度及时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:在n(对甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)=1∶1.2∶1.4、反应温度85℃、反应时间6 h的优化条件下,对甲氧基肉桂酸收率为66.3%。目的产物结构经红外光谱、紫外光谱、质谱进行了表征。     

邻羟基苯丁酮的合成工艺研究

以丁酸苯酯为原料,三氯化铝作催化剂,在硝基苯溶剂中经Fries重排反应制备了邻/对羟基苯丁酮。反应体系采用气相色谱进行定量分析。通过单因素实验和正交实验考察了反应时间、催化剂用量及反应温度对邻/对羟基苯丁酮收率的影响,确定了优化工艺条件。实验结果表明,当反应温度为120℃、n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1.6∶1、反应时间2 h时,丁酸苯酯完全转化,反应总收率大于80%,其中邻羟基苯丁酮收率大于48%。     

金属卟啉/金属盐复合催化氧化合成对甲氧基苯甲醛

文章采用金属卟啉/金属盐作为复合催化剂,氧气作为氧源,以对甲氧基甲苯为原料催化氧化合成了对甲氧基苯甲醛。实验中探讨了复合催化剂和反应条件对反应体系的影响,结果表明:反应条件为对甲氧基甲苯初始浓度2 mol/L,催化剂用量0.05 mmol/L,反应温度90℃,反应压力0.4 MPa,乙腈17.5 m L,反应时间8 h。最终的产率可以达到21.6%。     

雷尼镍催化加氢合成7-氟-2H-1,4苯并噁嗪-3(4H)-酮

研究了雷尼镍为催化剂加氢还原2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯(1)合成7-氟-2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮(2)的方法,使还原、合环一次完成。考察了反应温度、催化剂、氢气压力、时间、溶剂及回收的催化剂和溶剂对反应收率的影响,确定了合成工艺条件:反应温度70℃,反应时间4h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力5MPa,溶剂甲醇用量为1000mL/mol1。产品的收率92.4%,含量98%,溶剂和催化剂循环使用4次,对收率无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料酯化合成柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、反应温度、柠檬酸与正丁醇物质的量比和反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：反应时间4．0h,反应温度140℃,正丁醇与柠檬酸物质的量比5：1,催化剂的用量为柠檬酸的2％。反应初产物经先中和碱洗后,再减压脱醇,产品外观色泽符合质量要求。此条件下,柠檬酸三丁酯酯化率为98．9％。     

Ni-B非晶态合金催化加氢制备间甲苯胺

将自制的Ni-B非晶态合金催化剂用于间硝基甲苯催化加氢制备间甲苯胺的反应。考察了加氢条件对间甲苯胺产率的影响。结果表明,制得的Ni-B非晶态合金催化剂具有良好的催化活性;以乙醇为溶剂,催化剂与原料的质量比为1∶5,反应时间为2 h,反应压力为1 MPa,反应温度为100°C,此条件下间甲苯胺产率为99.8%。     

一种新的丙烯酸高级酯制备方法

用熔融酯化方法制备了丙烯酸高级酯 ,研究了单体量比、催化剂、阻聚剂、反应时间、反应温度等因素对该酯化反应的影响。确定用该法制备丙烯酸高级酯的适宜工艺为 :n(丙烯酸 )∶n(十八醇 ) =1 2∶1 0 ,m(对甲苯磺酸 )∶m(总单体 ) =1 0∶10 0 0 ,m(对苯二酚 )∶m(总单体 ) =0 5∶10 0 0 ,采用分段升温方法 ,于 110～ 140℃回流条件下反应 6h ,高级酯相对单体总质量的收率可达 90 %以上。测定了丙烯酸高级酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱表征并证实其结构特征与用常规溶剂酯化法制备的产物并无明显差异     

常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚新技术

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。     

脱铝超稳Y沸石催化合成乳酸正丁酯

研究了脱铝超稳Y沸石催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,考察了催化剂硅铝化、催化剂用量、反应物配比和反应时间对酯化反应的影响。结果表明 ,在优惠反应条件下 ,反应在 1h内完成 ,酯收率达 74 %以上 ,催化剂可重复使用。     

3,3-二甲基-1-丁烯合成条件的优化

探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯（新己烯）的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷（2,2-二甲基丁烷）;确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件：合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。     

乙炔羰基化合成丙烯酸甲酯的研究

以乙炔、一氧化碳和甲醇为原料,卤化镍为主催化剂,羰基化合成丙烯酸甲酯,考察其在不同的反应温度、反应初始压力、原料配比、反应时间和催化剂用量下对反应结果的影响,确定最优的工艺条件。实验表明：以甲醇为溶剂,在185℃左右和5．2～5．5MPa的条件下,n（甲醇）：n（乙炔）：n（CO）=5．5～6．2：1：1,催化剂用量0．85wt％～0．9wt％,反应4～5h,丙烯酸甲醣的收率（相对乙炔）达到90％以上。     

碘催化无溶剂合成己二酸二乙酯

以碘作催化剂,无溶剂催化合成了己二酸二乙酯。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量和反应温度对酯化率的影响。其最佳反应条件为：己二酸用量0．020mol,乙醇与己二酸的物质的量比6：1,碘用量0．060g,反应时间4．0h,反应温度84～85℃,此时酯化率可达94．68％。     

氧气液相催化氧化孔雀绿隐色体的环境友好工艺研究

研究了催化剂种类及用量、循环氧化剂四氯苯醌的用量、溶剂、底物初始浓度、醋酸用量、反应温度和反应时间对氧气液相氧化孔雀绿隐色体的影响。发现在乙醇介质中以金属络合物为催化剂、氧气为氧化剂、催化剂用量为底物质量的 3 %、四氯苯醌用量为底物质量的 0 91%、隐色体初始浓度为 3 3mol/L、醋酸用量与溶剂总量的体积比为 1∶6、于 5 0℃下反应 10h ,可以获得76 72 %的产品收率。工艺过程由于使用了价廉易得、无污染的氧气为氧化剂 ,因而对环境友好。氧化产物的结构经过核磁共振谱得以确认。     

氯化氢催化法合成氨基酸酯盐酸盐

以氨基酸与苯甲醇的酯化反应为模型反应,研究了氯化氢催化下的氨基酸酯化工艺。采用1,2-二氯乙烷作为溶剂,共沸蒸馏带出生成的水,以促进酯化反应完成,再经重结晶后得到目标产物氨基酸苄酯盐酸盐。当氨基酸与苯甲醇物质的量之比为1.00:1.08,反应温度83℃,反应时间4~6 h时,收率可达65%左右。此外,在氨基酸与甲醇等低沸点醇进行酯化时,采用醇同时作为反应物和带水剂的方法,提高反应的平衡转化率,并将蒸馏出的醇经过除水处理后重新加入反应体系中,氨基酸酯盐酸盐收率在75%~85%。利用反应-分离耦合技术提高了产物的收率与纯度,缩短了反应时间,减少了原料的用量。