原矿中钨、钼测定的前处理方法研究

文章主要研究在各种不同前处理条件下同时测定钨、钼两种元素,找到了简便、通用的前处理方法;HCl+HNO3+HF+HClO4熔矿,稀酸提取;或者Na2O2高温熔融,水提取,上述处理方法均可实现钨、钼的同时测定。钨标准回收率为97.8%~102.2%,钼标准回收率为98.8%~102.0%。     

专利技术

一种烃油加氢处理方法公开(公告)号:CN1872961公开(公告)日:2006.12.06该方法包括在氢气存在和加氢反应条件下,将烃油进料与催化剂接触,所述催化剂含有载体、镍、钼和钨,以氧化物计并以催化剂为基准,镍的质量含量为1%～10%,钼和钨之和在10%～50%,其中,氧化钨和氧化钼的物质的量     

催化波极谱法测定化探样品中钨量及钼量

试样经碱熔分解,水提取,铁、锰、钴、镍元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。在0.34 moL/L硫酸-2 g/L苯羟乙酸-24 g/L氯酸钠-0.08g/L辛克宁体系中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位约为-0.70 V和-0.07 V(对饱和甘汞电极)。方法检出限为W 0.29μg/g、Mo 0.26μg/g,精密度(RSD,n=12)为W 1.21%~10.1%、Mo 2.7%~12.4%,准确度(RE,n=12)为W-3.7%~2.33%、Mo-4.79%~3.17%。适用于化探样品中钨钼元素的连续测定。     

硫氰酸盐光度法测定高温合金钢中钼、钨

硫氰酸盐光度法是测定钼、钨的经典方法。试样经溶解后,用氯化亚锡作还原剂,在硫酸介质中,Mo（Ⅵ）被还原为Mo（Ⅴ）,然后与SCN-形成显桔红色配合物,而钨不被还原,用强还原剂（如三氯化钛）钼可被还原到更低价,而不与SCN-显色：而钨被还原为五价与SCN-显色;因此在同一溶液中测定钨、钼。本文就该法的测定做进一步的阐述。     

非离子表面活性剂Triton X-100/Na2SO4双水相体系萃取分离钨钼的研究

采用非离子表面活性剂Triton X-100与硫酸钠构成的双水相体系，研究了水溶液中钨和钼的萃取分离性能。考察了温度、pH值、钼络合剂种类及用量等对钨和钼分离性能的影响。结果表明：在酸性条件下，络合剂酒石酸钠、柠檬酸钠能与钼形成稳定的络合物、从而抑制钨钼杂多酸的形成，实现钨、钼的高效分离；在pH=2.0,温度为343.15K,络合剂酒石酸钠质量分数为3%时，钨、钼分离效果最好，分离因子可达328。借助紫外光谱、红外光谱等分析手段研究了钨、钼萃取机理。结果表明，钨依靠仲钨酸B阴离子与表面活性剂分子中质子化的聚氧乙烯拟阳离子间产生的静电引力被萃取到表面活性剂相，而钼则以亲水性络合物形式留在水相。     

硫化叶菌对镍钼硫化矿的浸出作用

对金属硫叶菌浸出镍钼硫化矿进行了研究. 结果表明,有菌组镍的浸出率均在90%以上,而无菌组为77.64%;驯化菌比非驯化菌的浸出率高,前者镍和钼的浸出率分别为94.7%和70.2%,后者为93.1%和68.4%;pH为2时浸出效果最佳,镍浸出率达100%,钼浸出率为66.97%;粒径<0.048 mm和<0.077 mm的浸样镍浸出率均达到100%,钼浸出率分别为68.4%和64.5%;低矿浆浓度比高矿浆浓度的浸出率高,5 g/L矿浆镍和钼的浸出率分别达100%和87.29%;在无菌条件下,浸样添加0.5 g/L Fe3+和对照组的镍浸出率分别为92.8%和76.6%,钼浸出率为52.56%和49.34%;嗜热菌(金属硫叶菌)比常温菌(氧化亚铁硫杆菌)的浸出率高,前者镍钼浸出率分别为93.17%和73.52%,后者为67.34%和38.36%.     

天大开发从废催化剂中回收钴、镍、钼、钨等金属的技术

近年来,全国数百家中小型合成氨厂在制氢的过程中普遍采用了耐硫宽变催化剂,全国每年报废耐硫宽变催化剂约2000t。此外,,全国的炼油厂每年也要更换含有钴、镍、钼、钨等金属的加氢脱硫、加氢精制催化剂2000t以上,这类催化剂含钴或镍2％-6％,钼或钨10％～16％。对这些催化剂的回收和利用既保护了环境,又具有一定的经济效益。     

从废旧高温合金的硫酸浸出渣中浸出分离钨钼铼

对废旧高温合金硫酸浸出残渣选择HCl-FeCl3-H2O2体系氧化浸出、浸出后加入NaOH调节溶液pH值,使钨、钼、铼与铌、钽等分离,研究了反应时间、反应温度、HCl用量、FeCl3用量、H2O2用量对钨、钼、铼浸出率的影响. 结果表明,该体系能充分浸出渣中钨、钼、铼3种金属,添加FeCl3可提高钼在盐酸溶液中的浸出率. 在浸出温度70℃、浸出时间5 h、FeCl3用量100 g/L、H2O2用量10 mL/g及HCl初始用量10 mL/g的条件下,钨、钼、铼浸出率分别大于97%, 86%, 91%.     

非晶态镍钨合金的制备及腐蚀与防护研究

基于柠檬酸体系获得的镍钨合金镀层具有优异防腐性能,在油气管道、采油设备上获得了成功应用。采用电沉积技术在焦磷酸体系中制备了镍钨合金,通过提高电镀液中钨酸钠的浓度,获得了钨含量达44.2%非晶态镍钨合金。3.5%NaCl溶液中利用极化曲线对该合金进行了耐蚀性研究,相对Q235基体,镍钨合金的腐蚀电位正移112 mV,但腐蚀电流有所增加,通过热处理进一步降低腐蚀电位,同时也降低了腐蚀电流,500℃腐蚀电位正移257 mV,腐蚀电流为1.93μA/cm²,只有Q235基体的1/3。热处理对镍钨合金的相结构和硬度产生明显影响,XRD数据表明随着热处理温度的提高镍钨合金从非晶到晶态转变,显微硬度逐步提高,最高达到1139.9 HV,700℃镍钨合金出现了氧化物的相,硬度下降。     

复合电沉积镍钼合金的Taguchi设计

镍钼合金镀层用于电极表面处理能提高其析氢催化性能。采用Ｔａｇｕｃｈｉ试验设计镍钼合金电镀工艺。阐述了Ｔａｇｕｃｈｉ设计方法的原理,通过正交试验优出一种镍钼合金电镀的最佳工艺,大大降低了镍钼合金镀层的析氢性能。     

采用N235从含Mo,Mn酸浸液中萃取回收Mo

基于软锰矿的强氧化性和辉钼矿的还原性及资源的综合利用,开发出软锰矿与辉钼矿共同焙烧新工艺,焙砂的处理及Mo, Mn分离是该新工艺的关键. 采用N235(20%)+仲辛醇(10%)+磺化煤油(70%)作为萃取剂,从含Mn, Mo焙砂酸浸液中萃取回收Mo,实验得出优化工艺条件为：萃取温度室温(25℃),相比O/W 1:2,错流萃取级数3级,水相中硫酸浓度CH2SO4≤100 g/L;反萃时先用70 g/L的硫酸溶液对萃取有机相进行洗涤,反萃剂采用17%的氨水,反萃温度为室温,相比O/W为1:2,萃取级数为3,此条件下Mo的萃取率及反萃率分别达到99.9%和99.4%.     

乳状液膜法提取红土矿浸出液中镍

采用Span-80-TBP-NH3×H2O体系乳状液膜法提取红土矿浸出液中的Ni(II),研究了膜相组成、内水相试剂浓度、膜相与内水相体积比(油内比)、乳水体积比对镍离子提取效果的影响. 采用微分法测定并比较了反应的浓度级数nC和时间级数nt. 结果表明,膜相组成为Span-80:TBP:石蜡:煤油(体积比)=5:4:2:89、内水相氨水浓度为2 mol/L、油内比为1:1、乳水体积比为1:3、外水相硫酸浓度为0.3 mol/L的条件下,经过二级提取后,红土矿浸出液中Ni(II)去除率可达80%;由浓度级数(nC=1)小于时间级数(nt=2.8)可知,该过程为化学反应控制过程.     

高碳镍钼矿碱性还原熔炼-水浸分离与提取镍钼

在理论分析的基础上,以贵州遵义镍钼矿为原料,提出了镍钼矿碱性还原熔炼?水浸提钼的清洁冶金新工艺,考察了Na2CO3用量、温度、还原剂用量、反应时间对镍还原率及钼浸出率的影响,在最优条件下进行了扩大实验. 结果表明,在碱性介质及强还原气氛下,镍钼矿中的镍被还原成高品位镍铁合金,钼转化为可溶性的钼酸盐;最佳工艺条件为Na2CO3用量为理论量的2倍、熔炼温度1000℃、还原剂添加量为镍钼矿的5wt%、反应时间1.5 h. 最佳条件下扩大实验金属镍回收率为94.92%,金属钼挥发率为9.36%,浸出率为99.94%,固硫率接近100%,得到了高品位镍铁合金和含钼浸出液,镍钼有效分离.     

钨钼混合溶液萃取平衡的测定与研究

采用一套溶剂萃取平衡测定装置,在酸性介质中,选择D2EHPA[二－（2－乙基己基）磷酸酯]为萃取剂,煤油为稀释剂,仲辛醇为改质剂,EDTA为络合剂,系统完整地测定了不同条件下两种浓度范围的含大量钨和少量钼的溶液的钨钼萃取分离平衡数据,分析和研究了各种因素对钨钼萃取分离的影响．分别用萃取平衡的经验模型和化学模型对该萃取体系进行了关联计算,得出了一套可以在工业计算中使用的经验模型和化学模型,为工业过程设计、工程优化和计算机模拟提供了基础．     

过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐催化合成乙酸乙酯

合成了过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐：[TBA]4H3[PW7Mo3M2O38（H2O）2]（M=Fe^2＋、Co^2＋、Cu^2＋、Ni^2＋、Mn^2＋）,并利用红外光谱、紫外光谱对其结构进行表征,结果表明：它们都是具有Keggin结构的杂多化合物;并且利用它们催化合成乙酸乙酯,确定了最佳反应条件：酸醇物质的量比为1∶2;催化剂用量占总量的1%;最佳反应时间为5h;考察了它们的催化性能,其催化活性为：[TBA]4H3PW7Mo3Mn2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Ni2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Co2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Cu2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Fe2O38（H2O）2。     

Distribution of phosphorus, molybdenum, and tungsten in their extraction with tributyl phosphate from fluoride solutions

The influence of macroconcentrations of Ti and Si and, with the purpose of comparison, H₂SO₄, on the extraction of P, Mo, and W has been studied. It has been established that the influence of fluorometallate acids Ti and Si on the distribution of P, Mo, and W is comparable or greater than that of H₂SO₄.     

甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂的研究

本文对甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂进行了研究对催化剂组成中K、Cs、Rb、Tl、B、Mo含盆对催化剂活性的影响分别进行了考察。催化剂活性评价表明, 当催化剂组成Mo_aPb_bV_cCu_dAs_cZ_fO_x的a=8~15、b=0.5~2、c=0.08~0.4、d=0.05~0.3、e=0.1~1、f=0.1、z=K时活性较好。在反应温度200℃ ,Mo含量为10,B为0.1,K=0.08时, 甲基丙烯醛的转化率达92%以上, 甲基丙烯酸收率达74%。     

超临界CO_2萃取烟草中茄尼醇的工艺条件优化

采用超临界CO2萃取烟草中的茄尼醇,以茄尼醇的质量收率为考察指标,以萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂浓度、夹带剂流量为考察因素进行正交实验,优选最佳的萃取工艺条件。最佳的萃取工艺条件为:萃取温度40℃,萃取压力35MPa,萃取时间2h,夹带剂无水乙醇,夹带剂流量0.3mL·min-1。在此实验条件下,茄尼醇的平均质量收率为0.8288%。     

金属添加剂对Ni-B非晶态合金催化剂邻氯硝基苯加氢性能的影响

研究金属添加剂（Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Mo和Zn）负载的Ni-B非晶态合金催化剂催化加氢制备邻氯苯胺的影响。结果表明,适量的Zn、Cr和Mo能提高催化剂的活性和选择性,Mn对催化剂的活性和选择性影响不大,Fe、Co和Cu降低催化剂的活性。这与能和硝基形成多位吸附的单元镍以及电子因素有关。