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1.
以醋酸亚铁为催化剂,以噻吩、四氯化碳、甲醇或乙醇为原料回流反应合成了噻吩-2,5-二甲酸二甲酯(Ⅰa)或噻吩-2,5-二甲酸二乙酯(Ⅰb),较佳的反应条件是:n(噻吩)∶n(四氯化碳)∶n(醋酸亚铁)=1∶2.5∶0.01,在过量的醇中回流6 h,收率依次为91.5%和95.2%。化合物Ⅰa或Ⅰb经碱性条件下水解、酸化合成了噻吩-2,5-二甲酸(Ⅱ),较佳的反应条件是:n(噻吩-2,5-二甲酸酯)∶n(氢氧化钠)=1∶2.5,在V(甲醇)∶V(水)=1∶2的溶剂中回流5 h,收率为90.5%~92.0%。 相似文献
2.
以氯化亚铁为催化剂,呋喃、四氯化碳和甲醇回流反应10 h合成了呋喃-2,5-二甲酸二甲酯,产率97.5%;呋喃-2,5-二甲酸二甲酯经碱性条件下水解、酸化合成了呋喃-2,5-二甲酸,总产率90.7%。 相似文献
3.
以1,6-己二酸为起始物,合成得到噻吩-2,5-二甲酯,经醇化得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,然后经过Claisen缩合反应得到了新型双(β-二酮)配体。并对它的合成条件分别进行了探索性实验,确定了合成它的各自优化条件。实验结果表明,在以THF为溶剂,噻吩-2,5-二甲酸二甲醇、2-乙酰基噻吩与金属钠的摩尔比为1:4.2:4.2的条件下,把溶解于THF中的2-乙酰基噻吩滴加到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯的THF溶液中进行反应,控制反应温度40~45℃,产物双(β-二酮)配体的收率可达65.7%。产品通过元素分析、1HNMR、IR和MS进行组成和结构表征。 相似文献
4.
在氯化亚锡的催化作用下,硫代二甘醇酸与过量的甲醇或乙醇回流反应合成了硫代二甘醇酸二甲酯(Ⅰa)或硫代二甘醇酸二乙酯(Ⅰb),反应的较佳条件是:x(SnCl2)=4.0%,回流3 h,收率分别为93.5%和96.4%。然后在强碱氢氧化钾的作用下,化合物Ⅰa或Ⅰb与二水合三聚乙二醛经缩合和水解反应合成了噻吩-2,5-二甲酸(Ⅱ),反应的较佳条件是:n(硫代二甘醇酸二甲酯或硫代二甘醇酸二乙酯)∶n(二水合三聚乙二醛)∶n(氢氧化钾)=1∶0.4∶4.4,在环己烷中回流5 h,收率为89.3%~90.0%。 相似文献
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合成3,4-二取代呋喃-2,5-二甲酸的简便方法 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了一种合成标题化合物的简便方法。在KOH的作用下,1,2-二羰基化合物二水合三聚乙二醛、草酸二乙酯或二苯乙二酮与二甘醇酸二甲酯在环己烷中回流6~8h,缩合成呋喃-2,5-二甲酸、3,4-二羟基呋喃-2,5-二甲酸和3,4-二苯基呋喃-2,5-二甲酸,产率为73.4%~98.6%。 相似文献
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以固定化脂肪酶Novozym435为催化剂,在甲苯中催化2,5-呋喃二甲酸二甲酯与正丁醇转酯化反应制备2,5-呋喃二甲酸正丁酯(DBF),对酶促合成DBF的工艺进行优化,探讨了糖类物质和吸附剂作为添加剂对DBF收率的影响。结果表明,在n(2,5-呋喃二甲酸二甲酯)∶n(正丁醇)=1∶5,其中,2,5-呋喃二甲酸二甲酯的物质的量为1 mmol,固定化脂肪酶Novozym435添加量为925 U的10 mL甲苯中,45℃、150 r/min反应28 h后,DBF的收率达到最大。4A分子筛的加入能明显促进DBF的生成,海藻糖的加入也增强了反应体系中脂肪酶的催化能力,在反应体系中加入0.2 kg/L 4A分子筛和固定化脂肪酶质量15%的海藻糖,45℃反应14 h,DBF的收率达到了87.25%,固定化脂肪酶Novozym435在DBF的最优合成体系中连续使用10次后,DBF的收率仍然能保持在47.68%。 相似文献
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以4 甲酰基 4′ 二甲胺基偶氮苯(FDMAA)与吡咯为原料,在浓盐酸催化下缩聚得到了聚吡咯对二甲胺基偶氮苯甲烷(PPDMAB),再与四氯苯醌进行脱氢反应得到聚吡咯对二甲胺基偶氮苯甲烯(PPDMABQ)。红外光谱、紫外-可见吸收光谱表明PPDMAB中含有部分醌化的成分,而PPDMABQ的红外谱图在1650cm-1附近的吸收强度增加,紫外-可见吸收光谱530nm附近强度的增加都说明了醌化反应的发生和共轭结构的形成。X衍射表明PPDMABQ主要呈非晶态,但存在微小晶区。热重分析显示PPDMABQ在260℃以上开始分解。采用了两种模型对PPDMABQ薄膜的光学禁带宽度进行了计算,分别为1 42eV和1 76eV。 相似文献
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标题化合物是一种重要的医药中间体,也是合成高效、低毒除草剂麦草畏的关键中间体.以廉价易得的2,5-二氯硝基苯为初始原料,经过水合肼还原、重氮化反应合成2,5-二氯苯酚,再在高温高压下进行羧基化反应合成标题化合物.通过单因素实验,研究了以上反应的关键影响因素,得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率65.8%(以2,5-二氯硝基苯计),纯度99.24%,满足应用要求.该合成方法简单经济,产物纯度高、易于分离,收率较高.产物和中间体经过红外光谱和核磁共振波谱分析,表明其特征与标准物一致. 相似文献
13.
2,5-呋喃二甲酸聚酯是以生物质平台化合物2,5-呋喃二甲酸为主要单体的生物基聚酯。该文主要介绍2,5-呋喃二甲酸聚酯的研究进展,对2,5-呋喃二甲酸聚酯的性能、合成方法、合成用催化剂及其共聚改性研究进行对比分析和讨论。2,5-呋喃二甲酸聚酯的玻璃化转变温度、热稳定性、杨氏模量和抗拉强度与对苯二甲酸聚酯的相应性能接近。同时,2,5-呋喃二甲酸聚酯及其共聚物对CO_2、O_2和H_2O的阻隔性能优于对苯二甲酸聚酯,在许多领域是聚酯PET等材料的潜在替代物,受到了业界的广泛重视。然而,较低的断裂伸长率是2,5-呋喃二甲酸聚酯应用的瓶颈问题。共聚改性是改善2,5-呋喃二甲酸聚酯力学性能的有效方法之一,已有的共聚改性单体在改善2,5-呋喃二甲酸聚酯的断裂伸长率时使共聚物的杨氏模量和玻璃化转变温度大幅下降,合成具有较高断裂伸长率、较高杨氏模量和较高玻璃化转变温度的2,5-呋喃二甲酸聚合物是国内外学者亟待解决的难题,也是2,5-呋喃二甲酸聚酯共聚改性领域的重要研究方向。 相似文献
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用6-甲基炯酸为原料,高锰酸钾为氧化剂,在水相的条件下合成了2,5-吡啶二甲酸。考察了氧化剂种类、原料与氧化剂配比、反应用水的量以及后处理对产品收率和纯度的影响。结果表明,用高锰酸钾为氧化剂,高锰酸钾与6-甲基烟酸的摩尔比为3;反应用水的质量为原料质量的6倍;用酸碱精制法对产品粗品进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99.5%以上,总收率达到70%以上。 相似文献
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David V. Person John W. Fitch Patrick E. Cassidy Keiji Kono V. Sreenivasulu Reddy 《Reactive and Functional Polymers》1996,30(1-3):141-147
A new synthetic route to 2,5-difluoroterephthalic acid (DFTA) was devised and from this several new series of polymers were prepared by polycondensation. This inaugural paper will cover polyesters while subsequent papers will report on keto polyethers, polyamides and other backbones derived from DFTA. DFTA was synthesized from 2,5-difluorotoluene, which was acylated and subsequently converted to the diacid by a several step oxidation process. Various polyesters were prepared by reacting it with numerous bisphenols and diols by solution condensation to give a series of difluoroterephthalate polyesters with viscosities ranging from 0.16 to 0.61 dl/g. Thermogravimetric analyses showed that the polyesters had thermal stabilities up to 480°C in nitrogen; melting temperatures ranged from 127 to 318°C. 相似文献
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This paper addresses a route to synthesize bio-based polymers with an aromatic backbone having a liquid crystalline (LC) phase in the molten state. The LC phase is employed to achieve uniaxial orientation during processing required in e.g. fiber spinning. For this purpose 2,5-furandicarboxylic acid (2,5-FDCA) and O-acetylvanillic acid (AVA), obtained from natural resources, are used as monomers. Similar to the 2,6-hydroxynapthoic acid used to perturb the crystalline packing of poly(oxybenzoate) in the Vectran® series, these bio-based monomers are used to lower the crystal to liquid crystal transition temperature. Considering that the poly(oxybenzoate) can also be obtained from natural resources, the adopted route provides the unique possibility to synthesize bio-based polymers that can be used for high performance applications. To obtain the desired polymers, a synthetic route is developed to overcome the thermal instability of the 2,5-FDCA monomer. Experimental techniques, such as optical microscopy, FTIR spectroscopy, DSC, and TGA are employed to follow the polymerization, phase transitions and evaluate thermal stability of the synthesized polymers. 相似文献