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《化学世界》2015,56(1)
以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4-二氯苯腈)∶n(KF)∶n(催化剂)=1∶3∶0.1,140℃反应3h,190℃反应5h,3,4-二氯苯腈转化率为99%,产物3,4-二氟苯腈的收率为81%,纯度为99%。相比于先前的报道,本工艺使用新颖的N-烷基共轭季铵盐催化剂,采用分段升温法,明显降低了反应温度,缩短了反应时间,有效减少了脱卤、聚合、焦化等副反应的产生,进一步提高了3,4-二氟苯腈的收率。 相似文献
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采用水作为溶剂,以2,6-二氨基吡啶(DAP)和2,4,6-三硝基氯苯为原料,经N-烷基化反应,制得2,6-二苦氨基吡啶(PAP)。考察了相转移催化剂、反应物配比、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等对PAP收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:采用AEO9作相转移催化剂,n(三硝基氯苯)∶n(二氨基吡啶)=2.2∶1,n(碳酸氢钠)∶n(二氨基吡啶)=1.83∶1,反应温度95℃,反应时间为5 h。此时2,6-二苦氨基吡啶的得率可达84.6%,熔点315℃,液相色谱分析纯度为97.6%。 相似文献
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在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。 相似文献
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相转移催化剂苄基三乙基氯化铵合成2,4-二硝基苯甲醚的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用苄基三乙基氯化铵(TEBA)作为相转移催化剂(PTC)合成了2,4-二硝基苯甲醚,讨论了催化剂与2,4-二硝基氯苯质量比、反应温度和氢氧化钠投放速度对反应效果的影响,验证了TEBA对合成反应的催化作用,比较了不使用催化剂的情况。实验结果表明,TEBA能大大加快合成反应的进行,其合成的适宜条件为:温度56℃,催化剂与2,4-二硝基氯苯质量比为1∶100,氢氧化钠溶液投放时间为30 min。此外,采用红外光谱、高效液相色谱等方法表征了2,4-二硝基苯甲醚的结构和组成。 相似文献
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研究了 2 氯 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (CNTFMB)的氟化反应 ,考察了溶剂、相转移催化剂聚乙二醇 (PEG60 0 0 )、KF用量等因素对反应的影响。经实验确定了反应的最佳工艺条件为 :n(CNTFMB)∶n(KF) =1 0∶1 4,CNTFMB的质量 (g)与溶剂DMF的体积 (mL)之比为 1∶3,n(PEG60 0 0 )∶n (CNTFMB) =0 5∶10 0 0 ,反应温度 135℃。在此条件下 ,2 氟 4 硝基 α ,α ,α 三氟甲氧基苯 (FNTFMB)的收率为 85 % ,产品纯度w (FNTFMB) =95 %。 相似文献
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脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成 总被引:1,自引:0,他引:1
用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。 相似文献
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以合成的甲苯-2,4-二异氰酸酯.丙烯酸羟丙酯(TDI.HPA)单体对超支化聚酯(HBPE)进行端羟基改性,得到超支化聚氨酯丙烯酸酯(HBPUA)。研究了反应温度、时间对产物游离—NCO含量的影响,通过摆杆硬度、附着力、柔韧性、冲击强度等测试研究了活性单体的种类及用量对固化膜性能的影响,并采用FT-IR及TG对HBPE,HBPUA及其固化膜进行了表征和分析。结果表明,合成HBPUA的最佳条件为:n(2,4-TDI):n(HPA):n(HBPE)=6:6:1,反应温度70℃,反应时间3 h,催化剂二月桂酸丁基锡(DBTDL)用量为总质量的0.6%;TDI.HPA的合成反应温度35℃,反应时间2.5 h,DBTDL用量为总质量的0.4%。采用己二醇二丙烯酸酯为活性单体并控制其质量分数为20%时,超支化聚氨酯丙烯酸酯涂膜的力学性能、热稳定性较好。 相似文献
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4-氰基四氢吡喃-4-甲酸乙酯固液相反应研究 总被引:1,自引:1,他引:0
以二氯乙醚与氰乙酸乙酯为原料,通过固液相转移催化法合成4-氰基四氢吡喃-4-甲酸乙酯。考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂、温度、反应生成的水、碳酸钾颗粒大小对产物收率和反应速率的影响。最佳工艺条件为:DMF为溶剂,十二烷基三甲基溴化铵(DTMAB)为催化剂,用量为与原料摩尔比0.05∶1,分离出生成的水,碳酸钾颗粒体积比表面积大小为6.72×104m-1,反应温度153℃,产物收率为90.6%,反应时间为2 h。实验还探讨了反应机理和动力学,发现该反应符合假二级动力学模型,用十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、四丁基溴化铵(TBAB)、苄基三乙基氯化铵(BTEAC)作催化剂的Kapp(表观速率常数)分别为0.013 36、0.011 58、0.003 43、0.01 738 L/(mol.min),氰乙酸乙酯与二氯乙醚反应的活化能为58.94 kJ/mol。 相似文献
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2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以芴为原料,通过空气氧化、水中溴代再与β-萘胺缩合,合成了2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,较佳合成反应条件是:以四氢呋喃为溶剂,空气为氧化剂,n(芴):n(氢氧化钾)=1:2,室温反应6h,得芴酮,产率95.6%,再以芴酮为原料,水为溶剂,n(芴酮):n(溴)=1:2.5,回流反应10h,得2,7-二溴芴酮,然后以四氢呋喃为溶剂,冰乙酸为催化剂,n(2,7-二溴芴酮):n(β-萘胺)=1:1.3,回流反应12h,得2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,产率为87.2%,所得产物的结构经IR、1HNMR、UV-Vis、MS和X射线单晶表征。 相似文献
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KF/Al_2O_3催化下茉莉醛的合成 总被引:7,自引:1,他引:6
以苯甲醛和正庚醛为原料,氟化钾/氧化铝作催化剂合成了茉莉醛。通过正交试验得到了影响反应的5种主要因素的大小顺序:苯甲醛>催化剂>反应温度>正庚醛的滴加速度>反应时间;最佳工艺条件:苯甲醛∶正庚醛∶催化剂为12∶10∶0.06(摩尔比),正庚醛的滴加速度为6h,反应温度60℃,反应时间2h。平均摩尔收率可达921%。 相似文献