一种新型含硫希夫碱的合成与表征

本文报道了一种新的含硫希夫碱（ＨＬ）及期Ｚｎ（Ⅱ）的配合物,用元素分析,摩尔电导及红光谱对其组成进行了确定。     

双醛淀粉-苯胺希夫碱的合成

在以二甲基亚砜为溶剂的均相反应体系中,以双醛淀粉和苯胺为底物,乙酸为催化剂,N2保护下,合成了双醛淀粉-苯胺希夫碱。得到的最佳反应条件为:以二甲基亚砜为溶剂,双醛淀粉质量浓度为100 g/L,体系中乙酸体积分数3%,反应温度50℃,醛基与氨基的摩尔比为2:1,反应时间12 h。在最佳条件下,以双醛摩尔分数为5%的双醛淀粉(DAS5)为底物的苯胺利用率为94%;以双醛摩尔分数为20%的双醛淀粉(DAS20)为底物的苯胺利用率为55%。通过FTIR、NMR和XRD对双醛淀粉-苯胺希夫碱的结构进行了表征。     

5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺Schiff碱的合成与表征

以自制的5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应合成了新型5-甲基-4-乙氧羰基-3-腈基-2-呋喃胺Schiff碱化合物。目标化合物通过IR、1HNMR、MS进行了表征。     

二茂铁甲醛氨基醇希夫碱的合成及其还原反应

由二茂铁甲醛与氨基醇反应制得相应的希夫碱 ,由这些希夫碱还原得到一系列N—二茂铁甲基胺基醇。对这些化合物进行了元素分析、红外光谱和核磁共振等表征     

铟的希夫碱配合物的合成及表征

研究合成了邻香草醛缩邻苯二胺配体,用此配体与无水三氯化铟反应,制得了未见报道的铟金属有机配合物。采用元素分析、核磁共振光谱、红外光谱、X-射线粉末衍射等分析手段对配体、配合物进行表征,推断配合物的结构。     

含ODA双希夫碱系列化合物的合成及表征

4,4’-二胺基二苯醚（ODA）与苯甲醛及衍生物反应制备系列双希夫碱,通过元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱对系列化合物进行了表征,光谱数据显示,UV在337～376nm范围内出现较强的吸收带;IR在1604～1626cm^-1范围出现C=N的强伸缩振动吸收峰;^1HMNR中HC=N的质子信号以单峰的形式出现在（8.34～8.63）×10^-6范围内。     

芳醛与芳胺的缩合反应及产物的倍频效应

三种芳醛与芳胺缩合，合成了１４个希夫碱化合物，讨论了催化剂、空间效应对缩合反应的影响。测试了１４个希夫碱的紫外－可见吸收曲线及ＳＨＧ效应，发现有一个化合物有倍频效应，并讨论了取代基对λｍａｘ及Δλ１／２ｍａｘ的影响     

含三嗪环希夫碱大环化合物的合成及其离子识别

以三聚氯氰、二乙胺、对硝基酚、1,2-二溴乙烷、水杨醛、对羟基苯甲醛、香草醛和异香草醛为原料,采用高度稀释法合成了一类含三嗪环的席夫碱大环化合物,并通过IR、1HNMR和ESI/MS对其结构进行了表征。紫外光谱研究表明,席夫碱大环Ⅴ对Fe3+离子有专一性识别作用。     

苯并咪唑基芳醛化合物的合成及其荧光性质研究

以带有取代基的水杨醛和各种带有取代基团的邻苯二胺为原料,合成了7种具有荧光性能的苯并咪唑基芳醛化合物。改进了实验方法,收率提高了20%左右。并使用核磁对产品进行了表征,研究其荧光性能。以2-(2-羟基苯基)苯并咪唑为对照,发现在不同位置引入醛基后荧光均有减弱,其中在苯并咪唑环上连有醛基使荧光强度明显减弱。并发现各种取代基团对苯并咪唑基芳醛化合物的荧光性能均有影响,其中硝基的消光作用明显。实验结果为进一步实验提供了重要的实验依据。     

一种新希夫碱的合成

由对羟基苯乙酮与氯乙酸甲酯反应,得到一种酮,这种酮再与乙醇胺反应得到一种新的希夫碱。根据这种新希夫碱结构特点,对它的应用前景作了展望。     

1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛类希夫碱的合成与表征

1-氨基-4-甲基哌嗪是合成利福平重要的药物中间体,为探索芳香醛缩氨基哌嗪的合成条件,以1-氨基-4-甲基哌嗪与取代芳香醛为原料,在回流条件下,以无水乙醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,合成了七种新型希夫碱化合物la～1g.所得化合物均经元素分析、IR和1H NMR确证.其中1b,1c,1d,1e,1f,1g化合物鲜见文献报道...     

4-氨基-1,2,4-三氮唑并芳香醛类希夫碱的合成与表征

三氮唑环为抗真菌药物的基本药效基团,为探索芳香醛缩氨基三氮唑的合成条件,以4-氨基-1,2,4-三氮唑与芳香醛为原料,在冰醋酸催化下合成了9种芳香醛类希夫碱,收率71.6%~92.3%,并通过元素分析、IR和1H NMR确定了目标化合物的结构。其中几种鲜见文献报道。同时讨论了影响反应收率的因素。     

芳香醛、苯乙酮和对硝基苯胺一锅法合成Mannich碱

在浓盐酸做催化剂的条件下,芳香醛、苯乙酮和对硝基苯胺能够发生Mannich反应,经过提纯得到相应的Mannich碱。用红外光谱对产物的结构进行表征,并研究浓盐酸的使用量、反应温度、反应时间等条件对产率的影响。实验发现在3滴浓盐酸催化下,控温在15~20℃,反应20 h,产率可达60%左右。     

4,5-二甲基-3-腈基呋喃Schiff碱的合成与表征

以自制的4,5-二甲基-3-腈基-2-氨基呋喃与取代芳醛为主要原料,以乙醇为溶剂、醋酸为催化剂,通过回流反应合成了新型4,5-二甲基-3-腈基呋喃Schiff碱化合物。目标化合物通过IR、1HNMR、MS进行了表征。     

离子液体快速促进合成N-芳亚甲基-4-氨基安替比林

离子液体能有效地在室温条件下促进一系列芳醛与4-氨基安替比林反应,以73%~94%产率生成相应的席夫碱。该法反应条件温和,反应速度快,后处理简单方便,产率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。     

4-硝基-4'(10-溴癸烷氧基)对苯席夫碱的合成及表征

合成了席夫碱型离子液晶重要中间体——标题化合物。以对氨基苯酚和对硝基苯甲醛为反应单体,合成4-硝基-4'-羟基对苯席夫碱;将其与1,10-二溴癸烷反应,合成标题化合物。采用IR、UV、Raman、1HNMR、MS等手段对化合物进行结构表征。     

3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑席夫碱的合成

含1,2,4-三唑环的席夫碱化合物一般都具有很好的生物活性。为了进一步探讨1,2,4-三唑席夫碱的合成,文中以3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑为原料,与取代芳醛反应,合成了8个3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑类席夫碱化合物。采用的反应条件为:3-氨基-5羧基-1,2,4-三唑与取代芳醛的摩尔比为1∶1,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,冰醋酸为催化剂,在回流温度下反应3.5—4.5 h。化合物的结构通过IR,1H NMR和元素分析进行了表征。样品分析结果表明,在红外光谱中,所得目标产物在波数ν=1 600—1 625 cm-1处均出现C N的特征吸收峰;在1H核磁共振中,化学位移δ9附近有CH N的质子的化学位移出现。     

含醚链桥联的新型大环席夫碱化合物的合成与表征

以烷基二溴（即1,2-二溴乙烷,1,4-二溴丁烷,1,6-二溴己烷）、水杨醛、邻苯二胺为原料合成了系列醚链桥联大环席夫碱配体（H2L＊）及其Zn（Ⅱ）配合物,通过元素分析、1HNMR、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导、质谱等手段对醚链桥联大环席夫碱配体及其配合物进行组成和结构表征。关键词大环化合物席夫碱合成表征     

丙二酰肼席夫碱及其金属配合物合成与表征

合成了丙二酰肼缩双水杨醛席夫碱配体及与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的金属配合物。用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所有化合物进行了表征．对席夫碱配体还进行了^1HNMR和MS结构表征．给出了化合物可能的空间结构。