有机二磺酸钴配合物[Co (H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的有机二磺酸钴配合物[Co (H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸根),并通过元素分析和单晶X-射线对其进行了表征.该配合物以空间群为P2(1)/C结晶,晶胞参数为a=1.3214(2)nm,b=0.6674(9)nm,c=0.9685(1)nm,β=92.091(2)°,V=0.8541(3)nm3,Z=2,最终R=0.0288,wR=0.0785.在该配合物中,配阳离子中每个钴原子与6个水分子配位形成八面体构型,1,5-萘二磺酸根没有与Co2 形成配位键,而是以平衡离子的形式存在,阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.     

配合物[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的合成与晶体结构

采用水热法,用氯化钻与异烟酸反应得到了分子式为[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构。该配合物的晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0．63736（19）nm,b=0．6921（2）nm,c=0．9282（3）nm,α=96．051（3）°,β=104．703（3）°,γ=0．113084（3）°,V=0．35454（18）nm^3,Z=1,Dc=1．757g／cm^2,Mr=375．20,F（000）=193,μ（MoKa）=1．257mm^-1,R1=0．0834,wR2=0．2302[I〉2σ（I）],晶体由具有六配位的畸变八面体结构的两性离子通过氢键和面．面π-π堆积构成。     

配合物[Co(C9H6NO)3]·C2H5OH的醇热合成与表征

采用醇热合成法合成了标题化合物[Co(C9H6NO)3]·C2H5OH,测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶体学参数为:a=1.1268(2)nm,b=1.3034(2)nm,c=1.6606nm(3),β=94.15(1)°,ν=2.4325(8)nm3,Ζ=4,Dc=1.468Mg/m3,F(000)=1112.配合物中有三个N原子和三个O原子与中心离子Co(Ⅲ)配位,形成畸变的八面体配位环境.配合物通过分子间氢键作用与溶剂乙醇分子形成二维超分子的晶体结构.     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.     

配合物[Cd(na)2(phen)2]·[Cd(na)2(phen)2]·3H2O的合成、晶体结构及荧光性质

用硝酸镉与1-萘甲酸、邻菲罗啉水热合成了配合物[Cd(na)2(phen)2]·[Cd(na)2(phen)2]·3H2O (Hna=1-萘甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉),并用X-射线单晶衍射、红外、热重和元素分析进行了结构表征.结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.27123(16) nm,b=1.6369(4) nm,c=1.9656(2)nm,α=75.613(2)°,β=84.363(2)°,γ=71.5380(10)°,Z=2,V=3.7572(8) nm3.配合物包含两个离散的单核[Cd(na)2(phen)2]子单元和三个结晶水分子,并通过分子间氢键形成三维超分子结构.在335 nm的紫外光激发下,配合物发射出源于Na-之间电子跃迁的荧光.     

[Co(Ⅱ)(H2O)6](C4H4O4)·2C6H12N4·4H2O修饰电极电化学催化谷胱苷肽研究

利用气相沉积法研制了基于TiO2凝胶固定化[Co(H2O)6](C4H4O4).2C6H12N4.4H2O(CoL)修饰电极。研究了该修饰电极对谷胱苷肽(GSH)的催化活性,发现在pH 7.5,0.1 mol/L NaAc-HAc的缓冲溶液中,CoL对电氧化GSH浓度之间有较好的线性关系.线性范围为2×10-6~1×10-4mol/L,检测下限为8×10-7mol/L,相对标准偏差为2.0%(cGSH=5×10-6mol/L,n=6)。应用该法测定生物样品中谷胱苷肽的含量并与紫外分光光度法进行对照,结果一致。     

配合物Zn(3-apac)2(H2O)2的合成与表征

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为配体合成了一个锌的单核配合物Zn(3-apac)2(H2O)21(3-apac:3-氨基吡嗪-2-羧酸),并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物1进行了表征.晶体学数据:单斜晶系,C2/c空间群,a=0.79137nm,b=1.26517nm,c=1.3631nm,α=...     

配合物Co(2-mpac)2(H2O)2的晶体结构与热稳定性

以2-甲基-5-羧基吡嗪为配体合成了标题化合物,并利用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物进行了表征.晶体学数据:三斜晶系,P-1空间群,a=5.1068(7)(A),b=6.3725(8)(A),c=12.2900(16)(A),α=103.5740(10)°,β=91.057(2)°,γ=108...     

双核铜配合物[Cu2(H2tea)2(dca)2]2·H2O的合成和晶体结构

合成了一个铜的双核配合物[Cu2(H2tea)2(dca)2]2·H2O(dca-=二氰胺盐;H3tea=三乙醇胺),通过元素分析和红外光谱对其进行了表征,并通过X-单晶衍射确定了其晶体结构.结果表明,该配合物属于单斜,空间群P21/c:a=2.102 9(6)nm,b=1.272 5(8)nm,c=1.888 4(8)nm;β=112.955 0(10)°,V=4.653 7(1)nm3,Mr=1 129.14,Dc=1.612 g/cm3,F(000)=2 328.0,R1=0.036 8(7 515),wR2=0.097 7(10 146),I>2σ(Ⅰ).晶胞中含有两个独立结构的双核铜[Cu2(H2tea)2(dca)2]分子和一个水分子.每个双核铜的两个Cu2+离子都是通过来自不同H2tea-中的两个已脱质子的羟乙基氧(μ2-O)桥连而成.其中一个独立结构的双核铜中,两个Cu2+均与配位原子形成六配位的拉长八面体.另一个独立结构的双核铜中,1个Cu2+与配位原子形成六配位的拉长八面体,而另1个Cu2+与配位原子形成五配位的四角锥.     

Hydrothermal synthesis, crystal structure and properties of complex [Co (odpa) (phen) 2 ( H2O )] · H2O

以4,4’-氧化二苯四羧酸二酐和1,10-邻菲啰啉为配体在水热条件下合成了标题配合物,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射以及热重分析对配合物进行了表征.晶体结构分析表明配合物为三斜晶系,P-1空间群a=11.190(2)(A),b=12.587(2) (A),c=13.097(3)(A),α=102.688(3)°,β=105.751(2)°,γ =92.615(2)°,V =1721.1(6)A3,Z=2.配合物为单核结构,相邻的单核分子通过氢键的识别作用形成一维超分子双链.π…π堆积作用和C-H…π之间弱相互作用将邻近超分子双链的进一步扩展为三维超分子结构.     

双核铜配合物[Cu2L2]的合成及其晶体结构

采用溶剂热法合成[Cu2L2](L=2,4-dichloro-6-{[(2-hydroxyphenyl)amino]methyl}phenol),并通过红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射进行表征。该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=12.932 2(10),b=5.083 2(4),c=14.760 9(11),β=96.069(7)°,V=1 241.7(11)3,Z=4,Dx=1.924 mg.m-3,μ=2.19 mm-1,F(000)=716,R[F2>2σ(F2)]=0.175,wR(F2)=0.252。结构分析表明,配合物为具有手性对称的平面结构。     

配合物[CuL2(ClO4)2]·2CH3CN的晶体结构及表征

以3-乙基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑为配体合成了配合物[CuL2 (ClO4)2]·2CH3CN,测定了其X-射线单晶结构,并用电子自旋共振谱(ESR)及电子光谱对[CuL2 (ClO4)2]·2CH3CN进行了表征.晶体学数据:P-1空间群,a=0.832 86(11)nm,b=0.912 66(14)nm, c=1.422 5(2)nm, α=100.516(7)°, β=101.067(4)°, γ=98.780(4)°, V=1.023 4(3)nm3, Z=1,s1.163,最终残余因子(I>2σ(I))R1=0.039 1,wR2=0.116 3;对于全部数据R1=0.043 0,wR2=0.120 2.     

混合配体配合物[Co3(BTC)2(Lb)2(CH3CH2OH)2·4H2O]n的合成与晶体结构

以1,3,5-均苯三甲酸(H3BTC)、2-[1-(2-吡嗪基)乙缩醛腙(La)、醋酸钴、为原料采用水热法合成了配合物[Co3(BTC)2(Lb)2(CH3CH2OH)2·4H2O]n(1)(Lb=2-乙酰基吡嗪缩水合肼).配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c.X-射线单晶衍射结果表明:两个Co2+离子与氧原子、氮原子...     

配合物[Cd(IA)_2(H_2O)_4]的合成及晶体结构

以硝酸镉与吡啶-4-甲酸(HIA)为原料在水热条件下合成了配合物[Cd(IA)2(H2O)4],并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=6.4400(5)nm,b=6.9489(6)nm,c=9.4051(8)nm,α=95.2600(10)°,β=104.580(2)°,γ=111.570(2)°,V=0.037079(5)nm3。配合物中Cd(Ⅱ)位于变形八面体环境中,与分属于两个吡啶-4-甲酸根的2个N原子以及来自于四个配位水分子的O原子配位。     

含镍配合物[Ni(IDB)2](CH3COO)·ClO4·4H2O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N-二(2-苯并眯唑甲基)亚胺的单核镍配合物[Ni(IDB)2](CH3COO)·ClO4·4H2O的合成.并进行了元素分析、摩尔电导、紫外-可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究.推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构,该配合物或许可作为脲酶的模型化合物.     

两个组成相近,结构不同的配位聚合物(Cudpt)3[Fe(CN)6](ClO4)2·3H2O和(Cudpt)3[Fe(CN)6](ClO4)2·4H2O的合成和结构(dpt:二丙烯三胺)

(Cudpt)(ClO4)2和K4[Fe(CN)6]反应得到配位聚合物(Cudpt)3[Fe(CN)6](ClO4)2*3H2O(1),在相似条件下用Cu(ClO4)2,dpt和K4[Fe(CN)6]反应得到配位聚合物(Cudpt3[Fe(CN)6](ClO4)2*4H2O(2),解析了它们的晶体结构.这两个化合物有相同的I.R.和UV-Vis谱,但它们的结构却有显著的不同,前者是一维链状结构,后者则是二维网状结构.     

配合物[Cu_2(phen)_4(pta)](fba)_2·8H_2O的合成及其晶体结构

采用室温溶液法合成标题配合物,并通过X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析等方法对其表征。标题配合物中对苯二甲酸连接两个Cu(phen)2单元形成双核阳离子[Cu2(phen)4(pta)]2+,抗衡阴离子对甲醛苯甲酸根与水分子通过氢键形成游离[(fba)2·8H2O]2-单元,两者通过O—H…O氢键沿a方向延伸为一维链结构。相邻两个双核铜单元借助phen间的π-π堆积作用形成三维超分子网络结构。     

超分子化合物[(C6H6N2O)2Co·2H2O]·2NO3的合成和晶体结构

合成了一个钴配合物[(C6H6N2O)2Co.2H2O].2NO3。该化合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群,其化学式为:C12H16CoN6O10,Mr=463.24;晶胞参数:a=0.69527(10)nm,b=1.12250(15)nm,c=1.20352(17)nm,β=97.740(2)°,V=0.9307(2)(nm)3,Z=2,Dc=1.653 mg/m3,F(000)=474,μ=0.989 mm-1,最终偏离因子R1=0.0301,wR2=0.0791。配合物基本单元中含有一个Co(Ⅱ)离子、两分子吡啶酰胺、两分子配位水和两分子硝酸根离子。Co2 离子为六配位的畸变的八面体构型。另外,配合物中存在着丰富的氢键,这些分子间氢键相互加强了相邻单元间的结合,使晶体呈现三维网络超分子结构。     

配合物[Co(C_9H_6NO)_3]·C_2H_5OH的醇热合成与表征

采用醇热合成法合成了标题化合物[Co(C9H6NO)3]·C2H5OH,测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶体学参数为:a=1.1268(2)nm,b=1.3034(2)nm,c=1.6606nm(3),β=94.15(1)°,V=2.4325(8)nm3,Z=4,Dc=1.468Mg/m3,F(000)=1112。配合物中有三个N原子和三个O原子与中心离子Co(Ⅲ)配位,形成畸变的八面体配位环境。配合物通过分子间氢键作用与溶剂乙醇分子形成二维超分子的晶体结构。