WO3催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

以WO3为催化剂,H2O2氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己醇）∶n（H2O2）∶n（WO3）=100∶600∶4、反应温度100℃、反应时间6h。己二酸分离收率达67.6%,纯度99.8%;催化剂重复使用5次后,己二酸收率仍可达60.2%。     

WO3/MCM-41催化合成己二酸

以MCM-41为载体,负载活性组分WO_3,自制催化剂WO_3/MCM-41,并采用XRD、SEM、EDX对催化剂进行表征,并用于催化氧化环己酮合成己二酸,考察了其性能,通过正交试验探讨30%H_2O_2用量、反应温度、反应时间及催化剂的重复使用性能。实验结果表明:自制催化剂较优负载率为40%,优化合成条件为:w(催化剂)=8.2%(基于环己酮质量)、环己酮︰30%H_2O_2=100︰500、反应时间为5 h、反应温度115℃,在此条件下,己二酸收率为62.1%。且催化剂重复使用5次后,产物收率依旧达到59.8%,表明WO_3/MCM-41具有良好的重复使用性能,是易回收、绿色环保及高效的催化剂。     

WO_3/SiO_2的制备及其催化环己酮清洁合成己二酸

在无相转移剂的条件下,以WO3/SiO2为催化剂,30%H2O2为氧化剂,催化氧化环己酮合成了己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应时间、酸性助剂和重复使用性等因素对收率的影响。结果表明,当环己酮0.1 mol,催化剂0.9 g,30%H2O250 mL,不加酸性配体,回流反应5 h,己二酸的收率为67.2%。该催化剂还具有一定的重复使用性。     

复合氧化物Nd2O3/SnO催化合成阿斯匹林

本文以水杨酸和乙酸酐为原料,以Nd2O3/SnO为催化剂,合成了阿斯匹林。并考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间和醇酸摩尔比对产物产率的影响。实际结果表明,Nd2O3/SnO是合成阿斯匹林的良好催化剂,最佳工艺条件为水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3,反应时间0．5h,反应温度80－86℃,催化剂用量为水杨酸质量的5％。在此条件下,阿斯匹林产率达70％。     

SO24-/TiO2-MoO3催化合成己二酸二丁酯

以固体超强酸SO24-/TiO2-MoO3为催化剂,通过己二酸和正丁醇反应合成了己二酸二丁酯,并探讨了诸因素对产率的影响.正交实验结果表明SO24-/TiO2-MoO3具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为61,催化剂用量为反应物料总质量的3.3%,反应时间1.5 h,反应温度106～109℃,酯收率可达77.6%.     

K_2WO_4负载量对γ-Al_2O_3催化合成甲硫醇的影响

利用浸渍法,以γ-Al2O3为载体,K2WO4为活性组分,考察了不同K2WO4负载量对γ-Al2O3晶相组成、孔结构及催化性能的影响。采用XRD和BET等手段对催化剂的晶相组成和孔结构特征进行了分析表征,催化剂于甲醇-硫化氢体系进行催化性能评价。研究结果表明,不同K2WO4负载量对γ-Al2O3晶相组成、孔结构及催化性能具有较大的影响;以γ-Al2O3为载体,活性组分K2WO4负载质量分数6%时,制得K2WO4(6%)/γ-Al2O3催化剂比表面积215.412 m2·g-1、孔容0.6345 cm3·g-1、CH3SH选择性和收率分别为达90.12%和72.65%。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成己二酸二丁酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为催化剂 ,通过己二酸和正丁醇反应合成了己二酸二丁酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。正交实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 MoO3 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 6∶1,催化剂用量为反应物料总质量的 3.3% ,反应时间 1.5h ,反应温度 10 6～ 10 9℃ ,酯收率可达 77.6 %。     

固体酸催化剂WO3/TiO2催化合成丁酸异戊酯

本制备WO3为活性组分,TiO2为载体的双金属匿体酸酯化催化剂WO3/TiO2,采用IR测试技术对催化剂进行了表征.将该催化剂用于正丁酸与异戊醇进行酯化反应合成了丁酸异戊酯.考察了催化剂用量、n(异戊醇):n(正丁酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性等因素对醋化率的影响.实验结果表明.该催化剂催化合成丁酸异戊醣...     

介孔复合催化剂WO3/SiO2催化合成壬二酸的研究

以油酸为原料,以自制的介孔WO3/SiO2为催化剂,研究了以H2O2为氧化剂制取壬二酸的过程.系统地考察了催化剂中的Si/W、催化剂用量、H2O2用量与加入方式、反应时间等对壬二酸收率产生的影响.通过实验得到的最佳工艺条件为:油酸20g、叔丁醇50mL、wO3/介孔SiO2催化剂0.5g、30％H2O235g,加热回流...     

复合氧化物固体超强酸SO^2—4／WO3—ZrO2的制备和分析

制备系列复合氧化物固体超强酸ＳＯ＾２－４／ＷＯ３－ＺｒＯ２以流动的Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂法测定其酸工,用Ｘ射线衍射法,差热－热重法,吸附吡啶ＩＲ等方法对其酸强度,物相结构与焙烧温度,钨锆原子比的相关性进行分析,结果表明：ＳＯ＾２－４与ＷＯ３的加入,延迟了ＺｒＯ２晶化,稳定了介稳的四方晶相,有利于超强酸中心的形成,该超强酸有Ｌｅｗｉｓ和Ｂｒｏｎｓｔｅｄ两种酸中心。     

SO42-/WO3-ZrO2催化合成乙酸丁酯

制备了硫酸促进型酯化催化剂SO42-/WO3-ZrO2,考察了WO3含量、焙烧温度和焙烧时间等对酯化率的影响。结果表明催化剂适宜制备条件为：WO3含量10%,300℃焙烧2h;将其用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应合成了乙酸丁酯,反应条件为：乙酸0.2mol,催化剂0.75g,n（正丁醇）∶n（乙酸）=1.8∶1,反应时间30min,酯化率可达98.2%。     

磷钨酸盐的制备及其催化合成己二酸

自制了杂多酸盐磷钨酸铯和磷钨酸铈,并采用红外技术进行了表征。分别将两种杂多酸盐为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸,结果表明两者均具有催化活性高,操作方便,反应条件温和,无有害气体排放,有利于环保等优点。反应条件为n（环己酮）：n（磷钨酸铯）：n（30%H2O2）：n（NaHSO4）=1：0.00664：3.92：0.00833（摩尔比）,回流反应6h,己二酸收率可达63.7%。以磷钨酸铈为催化剂,反应条件为n（环己酮）：n（磷钨酸铈）：n（30%H2O2）：n（NaHSO4）=1：0.00331：3.92：0.00833（摩尔比）,回流反应6h,己二酸收率可达61.6%。     

己二酸的合成工艺研究进展

介绍了己二酸的性质、用途、生产现状和市场前景,以及从不同的原料出发合成己二酸的主要方法,分析了这些合成工艺的优缺点。根据己二酸行业现状及其合成工艺现状,展望了己二酸合成工艺的发展趋势,并对我国己二酸工业发展提出了建议。     

含钨化合物催化合成己二酸研究进展

己二酸是重要的化工中间体。己二酸的传统合成方法是用硝酸氧化KA油（环己醇和环己酮的混合物）或环己醇。该方法会产生大量的氮氧化物（N2O）和废酸,严重污染环境。本文介绍了以含钨化合物为催化剂,催化合成己二酸的研究进展。以钨酸钠、钨酸、三氧化钨或磷钨酸为催化剂,用过氧化氢可以直接氧化环己烯或环己醇、环己酮合成己二酸,含钨化合物表现高的催化活性。这些工艺不会对环境造成污染,是清洁合成已二酸的可行性方法。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

己二酸系聚酯多元醇的合成

以己二酸和不同多元醇为原料,经酯化、缩聚合成已二酸系聚酯多元醇。考察了醇酸摩尔比、催化剂种类和用量等因素对酯化反应的影响。研究表明,当采用四异丙基钛酸酯为催化剂,质量分数为总投料量的0．03％,醇酸摩尔比为1．2～1．3,反应温度为220℃,真空度为85～90kPa时,合成的己二酸系多元醇酯化率可达99％。     

高岭土载体在杂多钨酸盐催化合成己二酸中的应用研究

以自制杂多钨酸盐K10P2W17O61.13H2O为催化活性组分,高岭土为催化剂载体,H2O2氧化环己酮合成了己二酸,反应完成后分离出负载杂多钨酸盐的高岭土重复循环使用。该合成反应特点是不需反应前制备负载型催化剂,而是利用反应进行的同时催化活性组分即可在载体表面选择性吸附,反应后可方便地将催化活性组分-载体从反应体系中分离出来,并作为催化剂直接重复利用。考察了反应条件对己二酸收率的影响及杂多钨酸盐-高岭土的重复利用催化性能。采用IR分析对杂多钨酸盐、高岭土及杂多钨酸盐-高岭土进行了表征。杂多钨酸盐和载体高岭土第1次用于反应己二酸收率64.4%,分离出的杂多钨酸盐-高岭土逐次重复利用4次,己二酸收率依次为19.7%、20.9%、20.5%和19.2%,表明高岭土对杂多钨酸盐的饱和负载量基本不随重复利用次数增加而减少,有望通过调整杂多钨酸盐-高岭土的再生方法、催化活性组分与载体的比例及用量,达到减少催化活性组分损失及提高产物收率的目的。     

清洁催化氧化环己醇合成己二酸

以浓度为 30 % (质量分数 )过氧化氢为氧源 ,研究 Na2 WO4· 2 H2 O催化氧化环己醇制备己二酸反应中的配体效应。在大多数情况下配体的酸性越强 ,己二酸的分离产率越高。尽管一些酚类配体酸性较弱 ,但己二酸的分离产率仍有所提高 ,表明除了配体的酸效应外 ,还存在配体的配位效应。从邻苯二酚和对苯二酚的实验结果来看 ,反应可能是通过络合催化反应机理完成的。同时也考察了配体的用量和反应时间对反应的影响     

固体酸WO_3/TiO_2的制备及其催化合成正丁酸己酯

制备了WO3为活性组分、TiO2为载体的双金属固体酸酯化催化剂WO3/TiO2,用于正丁酸与正己醇酯化合成正丁酸己酯,考察了催化剂中WO3含量、焙烧温度、催化剂用量、n(正己醇)∶n(正丁酸)、反应时间和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。实验结果表明,催化剂的适宜制备条件是WO350%、500℃焙烧2.0 h。催化合成正丁酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正丁酸)=2.0,催化剂用量2.0 g,环己烷10 mL,反应时间90 m in。在此条件下,酯化率为98.8%,催化剂使用5次后,酯化率仍可达87.6%。     

HPA/TiO2-SnO2催化合成没食子酸丙酯

制备了以混合氧化物为载体的固载杂多酸催化剂HPA/TiO2-SnO2,并催化没食子酸和正丙醇合成了没食子酸丙酯.确定最佳催化反应条件为:醇酸摩尔比为15∶1、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、反应时间为2.5 h,在此反应条件下,没食子酸丙酯的收率达到92.1%.