四甲基氯化铵中痕量金属离子的离子色谱法测定

四甲基氢氧化铵广泛应用于半导体清洗,而其主要的电解原料四甲基氯化铵中的金属离子含量直接影响产品纯度。文章采用离子色谱法测定高浓度四甲基氯化铵中钠、钾和钙金属离子。在所选色谱条件下,无需对样品进行处理,直接进样,电导检测。该方法具有良好的线性,样品中所测离子峰面积的相对标准差(RSD)均在3%以下,回收率在86.2%～105.5%之间,检测限低于0.13 ppb,操作简单,准确可靠。     

离子色谱法同时测定硝酸锶中 硫酸盐及亚硫酸盐的含量

当硫酸盐和亚硫酸盐共存时,对硝酸锶中这2种杂质的测定存在一定的难度。建立了同时测定工业硝酸锶样品中的硫酸盐及亚硫酸盐含量的离子色谱方法。采用ICS-1500型离子色谱仪,选取IonPac AS18作为色谱分离柱,以氢氧化钾进行梯度洗脱,电导检测器检测,线性相关系数达到0.999 4~0.999 6,加标回收率为87.4%~100.8%,相对标准偏差2.9%~3.2%。该方法准确、快速,在生产检测中具有重要意义。     

离子色谱法测定城市污水中SO42-

国家建设部批准实施的CJ3082－1999中新增控制项目六项（含硫酸盐等）,硫酸盐的测定其推荐方法为GB／T1899－1989重量法,该方法是一经典方法,准确度高,但操作繁琐且耗时较长。而离子色谱法作为一种新的分析技术,广泛应用于水中常见阴离子和碱金属、碱土金属阳离子分析,它具有操作简便、分析项目多、速度快、工作环境清洁等优点。利用针对城市污水离子色谱前处理柱系统可有效去除污水中的有机质及少量的重金属离子对色谱柱柱效的影响,该方法能完全满足对城市污水监测的要求。     

离子色谱法测定醋酸中氯离子、硫酸盐、亚硫酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测醋酸中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS19-HC型色谱柱为分离柱和9mmol/L的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2~10 ug/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9964),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为99.2%~99.8%、97.6%~98.6%、100.1%~100.9%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

离子色谱法测定充气型(二氧化碳)饮用水中硝酸盐和硫酸盐的干扰及消除

本文研究了以离子色谱仪测定充气型(二氧化碳)饮用水中硝酸盐和硫酸盐时存在的干扰,并通过调节淋洗液浓度,对样品稀释、超声处理的预处理方式来消除干扰的效果。结果表明,测定充气型饮(二氧化碳)用水存在的干扰与游离二氧化碳含量有关。通过对样品超声处理15 min并稀释5倍上机,在淋洗液KOH浓度为13 mmol/L的分析条件下,可有效地消除干扰,改善分离度。离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.70%~2.21%之间,加标回收率在83.5%~109.2%之间。     

离子色谱法测定湿法磷酸中氟离子含量

建立了离子色谱测定湿法磷酸中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,湿法磷酸中的Cl-、PO34-及SO24-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL～50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1079,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为95.9%～101.7%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

离子色谱法测定尿液中的氟离子

离子色谱法实现了尿液中痕量F-的测定,使用溴化十六烷基二甲基铵为流动覆盖层的ODS柱。尿液中的许多无机和有机阴离子不影响F-的测定。     

低压离子色谱法测定黄血盐钠中硫酸根离子时的样品处理

利用自制的Ｃｕ＾２＋型阳离子交换树脂除去大量的与固定相强烈亲合的Ｆｅ（ＣＮ）＾４－６,又不引入影响测定的其它阴离子,从而顺利测定ＳＯ＾２－４。     

试剂氯化钠中微量溴的离子色谱法测定

用离子色谱仪可以直接测定氯化钠中的微摄溴。操作简单快速,方法灵敏准确。一、实验部分1.仪器与试剂:Dionex 2020 i 离子色谱仪,电流检定器(银工作电极)淋洗溶液:0.2 MNa_2CO_3,用优级纯试剂配制,使用时稀释100倍。溴标准溶液:配制成1.000毫克/毫升的     

离子色谱法测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量

建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量的方法。选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0 mmol/L Na_2CO_3/1.0 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,流速为1.0 m L/min的条件下分离测定。在0.1~20.0μg/m L的范围内,氯离子线性方程为y=0.300 3x+0.051 5,相关系数为0.999 7,检出限为0.016μg/m L;硫酸根线性方程为y=0.177 2x-0.000 5,相关系数为0.999 9,检出限为0.029μg/m L。经过方法学考察,精密度和稳定性试验,相对标准偏差结果均5%,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4%~101.8%。     

离子色谱法测定进口天然气中的氟和氯

建立了同时测定进口天然气中氟、氯含量的离子色谱法。试样经活性炭吸附后,在160~180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被Na OH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定。以高容量Ion PacAS23型阴离子分离柱(4 mm×250 mm)和Ion PacAG23型保护柱(4 mm×50 mm)为色谱柱,20 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,用电导检测器检测。结果表明,氟和氯含量在1~25μg/m L范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.0000和0.9996,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95%以上。     

离子对高效液相色谱法测定双甲敌鼠铵盐乳油中有效成份含量

用离子对高效液相色谱法测定了双甲敌鼠铵盐乳油中有效成份含量。采用 Partisil- 1 0 ODS色谱柱 ,以甲醇∶离子对溶液 =80∶ 2 0 (体积比 )为流动相 ,离子对溶液为 0 .0 0 5 mol/L四丁基铵磷酸盐 ( p H为 7.5 )的缓冲溶液 ,测定波长 2 85 nm。方法在 0 .5～ 3.0 μg范围内有很好的线性关系 ,相对标准偏差为 0 .8% ( n=7) ,回收率为 98.5 %～ 1 0 0 .4%     

改良氧瓶燃烧-离子色谱法测定氯化聚丙烯中的氯含量

为了更精确地测定氯化聚丙烯和改性氯化聚丙烯的氯含量,选用氧瓶燃烧-离子色谱分析法来测定样品中的氯含量。对样品的燃烧的条件、吸收的条件进行了优化,测定了空白样、标准溶液、氯化聚丙烯、聚氯乙烯中的氯含量。并与氧瓶燃烧酸碱电位滴定法和氯离子选择性电极法进行了对比分析。认为改良氧瓶燃烧-离子色谱法可适用于其他含氯塑料和树脂的氯含量的分析,其实验结果比较令人满意并且分析速度快速准确,减少了人为误差,用仪器分析代替人力分析是分析工作的发展方向。     

离子色谱法测定硅氟酸中的硫酸根

采用离子色谱法对硅氟酸中的硫酸根进行测定。样品用盐酸挥发排除硅氟酸中的氟离子,采用883Basic IC Plus型离子色谱仪测定。方法的线性范围:0~20μg/m L,检出限:0.098μg/m L,,相关系数0.999,加标回收率在98%~103%之间。结果表明,此方法操作简单,分析速度快,准确,能满足生产需要。     

硫酸亚铁铵容量法测定高锰酸钾含量

建立了硫酸亚铁铵容量法测定氧化物处理槽液中高锰酸钾含量的分析方法,进行了指示剂选择、精密度和加标回收率等条件实验。实验结果表明,相对标准偏差均小1.0%(n=7),加标回收率为99.49%~100.61%。此方法的精密度好、准确度高。     

阴离子交换色谱法测定私炒炸药中硝酸铵含量

建立了阴离子交换色谱法定量分析私炒炸药中硝酸铵含量的方法。采用AS19阴离子交换色谱柱分离样品,电导检测器测定硝酸铵含量。线性方程为Y=1.7767C+0.0651,相关系数r=0.9998,线性范围为1～30 mg/L,最低检测浓度为0.0195mg/L,平均回收率为98.81%,相对标准偏差0.507%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

由硫酸铵溶剂萃取法制备硫酸钾工艺研究

通过在反应体系中加入难溶于水的有机溶剂,对硫酸铵和氯化钾制备硫酸钾的溶剂萃取工艺进行了研究。以氧化钾收率为评价指标,确定其工艺条件为:反应时间120 m in,反应温度45℃,萃取剂用量以不超过90%(质量分数)为宜,固液比22%左右,配料比1.85左右。对硫酸钾产品进行质量分析,表明其达到农用一级品标准。     

反相离子对色谱法测定腌制食品中亚硝酸盐的含量

建立用反相离子对色谱法测定腌制食品中的亚硝酸盐含量的方法。采用四丁基氢氧化铵为离子对试剂,色谱柱为C18,以甲醇-磷酸二氢钾的盐溶液为流动相(pH为6.5),流速为1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,亚硝酸盐在浓度为0.1～2.5 mg/L范围内具有良好的线性,检测限为0.018 mg/L,平均加标回收率为98.0%。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高。