双波长分光光度法同时测定含铑、金、硒、碲冶金物料中铂、钯的研究

针对铑、金、硒、碲严重干扰用二苄基二硫化乙二酰胺(DbDO)为显色剂测定铂的问题,研究用碘化钾和抗坏血酸作还原剂,以双波长分光光度法同时测定铂、钯.在2～3mol/L HCl中,铂、钯—DbDO配合物经萃取显色,三氯甲烷萃取液经>8mol/L HCl洗涤后,配合物颜色稳定,吸光度恒定可获得最大值.钯用双波长等吸收波长法(λ_2=454nm,λ_1=548.5nm),铂用双波长倍率系数法(λ_2’=521nm,λ_1’=500nm,K=2.521).     

双波长叠加2—（5—硝基—2吡啶偶氮）—5二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铑和钯的研究

提出了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂.研究发现,钯、铑与试剂分别在0.3～3.9mol/L高氯酸介质及pH5.25～6.75近中性介质中,形成稳定络合物,向铑络合物中加入强酸酸化,该络合物不仅不被分解,且吸收红移、吸光度增大.作者还发现,铑、钯与试剂形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于620nm和621nm处,弱峰分别位于575nm和584nm处.其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系.利用双波长叠加的方法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为2.57×105和1.58×105,灵敏度分别为单波长测定的1.85倍和1.68倍.本文基于二者显色酸度的差异,同时又采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了铑、钯同时测定的新方法,灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合成样品中微量铑、钯的测定,结果满意.     

双波长分光光度法测定铜的研究

研究了 2-( 5-硝基-2- 吡啶偶氮 )-5 -二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)与铜的显色反应 ,建立了双波长分光光度法测定铜的新方法。结果表明 ,在pH 4.5HAc -NaAc缓冲溶液和乙醇存在下 ,Cu与 5 NO2 PADMA生成 1∶2的紫红色络合物 ,最大吸收正峰为 5 5 0nm ,负峰为 45 0nm ,正负峰吸光度绝对值之和与Cu浓度线性相关 ,Cu含量在 0～ 1.0mg/L内符合比尔定律 ,ε550 ,4 50 =6.74× 10 4 ,ε550 =3 .2 4     

双波长分光光度法测定铝合金中锌

应用锌试剂(2-羧基2’-羟基- 5’-磺苯甲(月替)作显色剂,以双波长分光光度法测定铝合金中的微量锌.在pH9.28的条件下,选择试剂和配合物的最大吸收峰波长(490nm、620nm)分别为参比波长和测定波长,读取吸光度差对锌浓度作图,0～2μg/ml范围内呈良好线性关系.由直线斜率计算摩尔吸光系数为4.4×10~4,是单波长光度法的2倍.样品分析结果与标准值一致,相对标准偏差<5%.     

双波长分光光度法测定镁及其配合物特征参数

在ＰＨ１１氨缓冲溶液中，镁与铬变酸２Ｒ（Ｃ２Ｒ）发生灵敏显色反应，生成紫红色配合物，本文应用β修正光度分析原理研究利用此显色反应双波长测定了镁与Ｃ２Ｒ配合物的配位比，实际摩尔吸光系数和不稳定常数，并利用β修正不等式证明了在无丙酮存在下单波长法对测定向量镁的可行性和准确性。     

真空蒸馏预富集双十二烷基二硫代乙二酰胺光度法测定微量铂钯

采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定铅锌试样中的铂和钯。在真空条件下,利用铅、锌、铂、钯在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂、钯用DDO分光光度法进行测定,且实现了铅和锌真空密闭回收。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件。结果表明:真空度为6 Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2 h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好。方法已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂、钯的分析,铂、钯的回收率分别为93.3%~113.3%、99.2%~107.4%,相对标准偏差小于5.0%(n=6)。     

双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在H2SO4介质中,铬(Ⅵ)与茜素蓝S(ABS)形成红色产物,据此建立了双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)的新方法。测定波长为510 nm,参比波长为575 nm,表观摩尔吸光系数为7.4×104L.mol-1.cm-1。方法的线性范围为0.4~1.0μg/mL,检出限为17.22ng/mL。方法用于工业废水中铬(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为95.7%~103.2%。利用该方法分析废水中铬(Ⅵ)的含量与国家标准方法(二苯碳酰二肼分光光度法)的结果基本一致。     

用分光光度法测定钯

本文提出一种用醋酸盐缓冲液(pH5.5)中的5.6—二甲基—1.3—满二酮—2—肟测定钯的快速、灵慢和选择性的方法。在钯的浓度为0.15—4.17μg/ml范围内,服从比耳定律。在370nm的摩尔吸收率为2.98×10~4l.mole~(-1).cm~(-1)。本法已被应用于测定相当于Pt—Ir和Oakay合金的人造混合物中的钯。本法的重要特点是获得形状不规则的Job和摩尔比曲线。     

双波长分光光度法

一、概况在分析化学领域中,分光光度测定法是一种应用范围很广的方法.但是由于传统的单波长测定法要求试液本身透明,不能有浑浊,因而当试液在测定过程中慢慢产生浑浊时,就无法正确测定.单波长测定法对于吸收峰相互重叠的组份或背景很深的试样,也难于得到正确的结果.此外,在传统的单波长测定法中,由于试样池和参比池之间不匹配,试液与参比液组成不一致,以及对于弱的光信号如A<0.01的测定,均会产生较大的误差.     

二溴羧基偶氮胂双峰双波长分光光度法测定稀土元素研究

在 1 2mol/LHCl介质中 ,显色剂二溴羧基偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏度的显色反应 ,形成稳定的蓝紫色络合物 ,试剂和络合物的最大吸收波长分别位于 5 3 4nm和 63 6nm ,用双峰双波长分光光度法测定痕量稀土总量。结果表明 ,本法有较高灵敏度 ,表观摩尔吸光系数 (La～Eu)达 1.5 4× 10 5～ 1.75× 10 5;在 2 5mL溶液中稀土元素质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律 ;受酸度及共存离子的影响小 ,并具有准确、快速、简便的特点 ;方法回收率达 94.3 %～     

双波长叠加2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨苯胺分光光度法测定钯

探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH₃-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯的方法。试验表明,在1.08 ~ 3.06 mol/L H₂SO₄中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606 nm和564 nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0 ~ 1.04 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数 ε = 1.40 × 10⁵ L·mol^-1·cm^-1。大量常见金属离子不干扰测定。方法用于含钯分子筛和钯-炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%和2.8%。     

钯-溴酸钾-甲基橙阻抑动力学光度法测定痕量钯

利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9mL 1.0mo1/L硫酸,2.0mL 0.01mo1/L溴酸钾溶液,1.1mL 0.25g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19min,在波长505nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差ΔA。钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10~(-4)/s。表观活化能Ea=400.46kJ/mol,方法检出限为3.36×10~(-10)g/mL。实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加分光光度法测定铜

以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜即可形成稳定的2:1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548 nm和583 nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜质量浓度线性相关。铜质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间。     

二溴羟基卟啉光度法测定微量铂

研究了在TritonX-100存在下,Pt(Ⅱ)与二溴羟基卟啉的显色反应。结果表明,在pH 9.4的Na_2SO_3溶液中,Pt(Ⅱ)与二溴羟基卟啉及Na_2SO_3形成1:1:2的络合物,络合物的最大吸收峰位于386nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.76×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。10 mL溶液中,Pt(Ⅱ)含量在0～4.0μg范围内符合比尔定律。本法用于催化剂和贵金属矿物中微量铂的测定,RSD为1.26%～3.76%,回收率为97.6%～98.2%。     

阻抑动力学光度法测定痕量铜

研究了在磷酸介质中 ,痕量铜 阻抑铬 氧化二安替比林基 -(3 -溴 )苯基甲烷显色的新指示反应及其动力学条件 ,建立了动力学光度法测定痕量铜 的新方法。ΔA与铜 浓度呈线性的范围为 1 0～ 6 0 μg/2 5mL ,相对标准偏差为1 5 1%。用于铝合金样品的分析 ,结果满意。     

阻抑动力学光度法测定痕量铜

研究了脂肪醇聚氧乙烯醚 (平平加 )存在下 ,铜阻抑Fe2 + 催化KIO3氧化罗丹明 4G褪色反应的新指示反应及测定条件 ,建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法 ,此法检出限为 4.3× 10 - 1 0 gCu/mL ,线性范围 0～ 3.5 μgCu/2 5ml     

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH 8.6 Na2B4O7-HCl缓冲溶液、Tween-85存在下,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504 nm,负峰为424 nm;且在25 mL显色液中镍(Ⅱ)的量在0~4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定,表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,1.06×105L.mol-1.cm-1。再以424 nm为参比波长、504 nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲,可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍(Ⅱ),回收率为96%~98%,混合标准溶液的测定值与认定值相一致。     

金属中痕量磷的浮选萃取光度法测定

研究了在酸性介质中,钼酸盐 孔雀绿浮选分光光度法测定铁、镍、铜中痕量磷。磷与钼酸盐、孔雀绿形成稳定的有色络合物,该络合物在硫酸介质中被乙酸丁酯浮选在有机相和水相之间,溶于丙酮后,在波长670nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为ε=3.73×105,磷的质量浓度在0～0.12μg/mL的范围内符合比尔定律,检出限为9.96×10-3μg/mL。     

铋试金-电感耦合等离子体质谱法测定贫铂矿石中痕量金铂钯

为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法。结果表明,选用40.0 g氧化铋、30.0 g硼酸、20.0 g无水碳酸钠和2.0 g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0 g)中痕量金、铂、钯的测定需要。实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法。在进行质谱测定时,选择¹⁹⁷Au、¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以¹⁸⁵Re、¹¹⁵In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法检出限(ng/g,以20.0 g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43(Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD, n=5)分别为4.7%、5.4%、9.7%。对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致。方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定。