溶胶-凝胶法在陶瓷色料制备中的应用

综述了溶胶-凝胶技术在陶瓷色料制备中的应用及发展,讨论了传统固相法制备陶瓷色料与溶胶-凝胶法制备陶瓷色料的优缺点,重点介绍了溶胶-凝胶法制备固溶体型陶瓷色料与包裹型陶瓷色料及其包裹模型,同时对它们的应用前景与研究方向进行了展望.     

陶瓷色料的调配方法

本针对陶瓷色料的特殊性，以及基础釉对色料发色的影响，依据颜料学的三原色定理和色料发色的基本光学原理，结合实际工作中出现的情况和经验，讨论如何进行陶瓷色料颜色的调配和需要注意的一些问题，并就如何进行有效、快捷的调配陶瓷色料颜色提出一些见解。     

陶瓷色料在白云陶釉上手绘装饰中的应用研究

将陶瓷色料和熔剂按40∶60的比例混合,然后加水和粘结剂进行球磨,把磨细后的色浆手绘于白云陶生釉面上,在1 050℃左右和施以透明釉应一次烧成。结果烧后的颜色完全熔入釉中,颜色鲜艳明亮,得到类似釉中彩的效果。笔者比较了白云陶釉下彩和釉上彩手绘装饰的工艺差别,考察了各种色料在白云陶釉上手绘装饰中的发色情况,测量了各色料装饰后的色度值,分析了在白云陶釉上装饰中影响色料发色的因素,并对实际应用中出现的一些问题和缺陷进行了研究。实验结果表明:陶瓷色料用于白云陶釉上手绘装饰是完全可行的。     

化学共沉淀法制备陶瓷色料研究进展

综述了化学共沉淀法制备陶瓷色料工艺原理及流程,讨论了传统固相法制备陶瓷色料与化学共沉淀法制备陶瓷色料的优缺点,重点介绍了化学共沉淀法制备固溶体型陶瓷色料与包裹型陶瓷色料及其包裹模型,展望了化学共沉淀法的应用前景与研究方向。     

固相法制备硅铁红陶瓷色料

以SiO2为包裹相,Fe2O3为发色剂,采用固相法制备了硅铁红陶瓷颜料。考察了SiO2/Fe2O3质量比、铁源、煅烧温度、矿化剂以及助色剂等对色料的影响。采用XRD仪、扫描电镜和色度测量仪等分析手段对色料进行了表征。结果表明：SiO2/Fe2O3=85/15（质量比）时色料红度值最大,煅烧温度1100℃最佳,以硝酸铁制备的色料红度值达到22.31,以加入3%的复合矿化剂Na2SiF6：LiF=2∶1（质量比）效果最好,不同的助色剂对色料的影响不同,其中以La（NO3）3为助色剂的效果最好。     

溶胶-凝胶法制备锆铁红色料Ⅰ

本文研究了用溶胶-凝胶法制备锆铁红色料的一系列工艺参数(着色剂的种类及用量、矿化剂种类及用量和Si/Zr比、TEOS预水解时的pH值、加水量和TEOS浓度)。通过正交试验得出:溶胶-凝胶法制备锆铁红色料的最佳着色剂为FeSO4·7H2O,最佳矿化剂为LiCl,理想Si/Zr摩尔比为1:1;并且通过两个单因素实验进一步确定了着色剂最佳用量(x=Fe3+/TEOS,摩尔比)为0.15,矿化剂用量(Li+/TEOS,摩尔比)为0.15。实验结果还表明:pH值为1、加水量(R=H2O/TEOS,摩尔比)为1、TEOS浓度为0.2mol/L时,色料呈色最优。     

溶胶-凝胶共沉淀法制备硅铁红色料

采用溶胶-凝胶共沉淀法制备了硅铁红陶瓷色料,并且用色度测量仪、扫描电镜、透射电镜和XRD仪等分析手段对色料进行了表征。研究了Si/Fe摩尔比、合成溶液pH值、煅烧温度和矿化剂对色料颜色的影响。结果表明：随着硅铁比和煅烧温度的增加,色料的红度减小;随着pH值的增加,色料的红度值增加,当pH为10时,色料的红度值达到28.93;矿化剂的加入有利于色料的呈色,其效果与加入量有关,加入量低于3wt%时以LiF效果最好,加入量高于3wt%时以NaF效果最好。     

非水解溶胶-凝胶法低温合成纳米BiVO4黄色色料

以无水三氯化铋(Bi Cl3)和三氯化钒(VCl3)为原料,乙醇为氧供体,通过非水解溶胶–凝胶法(NHSG)制备了钒酸铋(BiVO_4)黄色色料。分别通过X射线衍射和场发射扫描电子显微镜分析了色料的晶体结构和显微形貌,采用Fourier变换红外光谱(FTIR)探究了非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程。同时系统研究了Bi/V摩尔比和温度对色料色度值的影响。结果表明:该色料为单斜白钨矿型(m-BiVO_4),粒径尺寸约为400 nm。同时,采用非水解溶胶–凝胶法能够实现BiVO_4色料的低温合成,合成温度由传统固相法的650℃降至400℃,且色料呈亮黄色,当Bi/V摩尔比为1.1时,制备出的色料色度值为L*=61.6、a*=2.74、b*=62.9,远高于采用固相法合成BiVO_4色料的色度值。FTIR测试表明,非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程为钒醇盐和金属卤化物间发生非水解亲核取代反应,缩聚形成BiVO_4,有利于提高样品的均匀性和降低合成温度。     

溶胶—凝胶法制备锆铁红颜料主要工艺条件的优选探讨

通过对用溶胶凝胶法在低温下合成锆铁红颜料试验结果的分析,提出了Si（C2H5O4)的预水解,发色剂与矿化剂的引入以及颜料烧成工艺过程优选控制参数。确定了颜料的主晶相。     

溶胶凝胶法制备锆-钴高温防氧化粉体

在调节剂柠檬酸铵的作用下,采用溶胶凝胶法制备了Y稳定的Zr-Co粉体,经高温烧结制得致密陶瓷薄膜。利用场发射扫描电镜（SEM）表征了Zr-Co粉体的形貌特征和烧结后的陶瓷薄膜结构,热重（TG／DTA）分析了Zr-Co粉体烧结过程的失重和相转变吸放热过程,X射线衍射（XRD）分析跟踪了不同温度段烧结体系的组成变化趋势,在此基础上对粉体烧结后陶瓷薄膜的防氧化效果进行了分析,结果表明：温度对粉体的颗粒形貌和晶相结构有较大的影响,高温烧结的粉体性质稳定,经过1200℃烧结后的陶瓷膜层具有很好的致密性,具有很好的防氧化效果。     

溶胶-凝胶法制备锆/有机硅复合薄膜

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为先驱体,采用溶胶-凝胶法通过共缩聚反应在聚碳酸酯(PC)板表面制备了锆/有机硅复合薄膜,采用TG/DTA、FTIR、UV-VIS、金相显微镜及铅笔硬度测试方法对复合薄膜的结构及性能进行表征.研究结果表明,通过共缩聚反应,PC板表面形成带有机基团的无机交联网络结构,基本骨架由Si-O-Si,Si-O-Zr,Zr-O-Zr组成;当KH-550与氧氯化锆的物质的量比不低于2∶1时,涂膜PC板的透过率较高,表面较平整;去离子水对薄膜性能的影响较小,水与氧氯化锆的用量在80∶1～20∶1内均可以.PC板镀膜后硬度也由2B提高到H,膜层与基体的结合较好,不易脱落.     

溶胶-凝胶分步包裹法制备硅酸锆包裹硫化铈色料

以碳酸锆铵((NH4)2ZrO(CO3)2)和硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)为原料,十二烷基硫酸钠(C12H25 SO4Na)为分散剂,LiF作矿化剂,采取溶胶-凝胶分步包裹法制备ZrSiO4包裹Ce2S3色料.本文研究了制备工艺条件对其合成的影响,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、综合热分析(DTA-TG)等测试手段对实验样品进行表征及分析.实验结果表明:溶胶-凝胶分步包裹法能对Ce2 S3色料形成较致密的ZrSiO4包裹层,在750℃的弱还原气氛中煅烧30 min,能合成桃红色的ZrSiO4包裹Ce2S3色料且能使该包裹色料的热稳定性提高到1200℃以上.     

溶胶-凝胶法制备钛掺杂BaFe_(12)O_(19)陶瓷

通过溶胶-凝胶法制备了钛掺杂的M型钡铁氧体BaFe12-x Tix O19(BFTO)粉末以及陶瓷材料。利用X射线衍射谱对掺杂体系的物相形成进行了研究,利用扫描电子显微镜对掺杂体系的结晶形貌进行了观察,采用磁学测试系统和阻抗分析仪测试了掺杂体系的磁学性能。结果表明:800℃可以得到结晶性较好的BFTO原料粉末,并在1 200℃可烧结得到晶型完整的钡铁氧体相陶瓷,其烧结温度比未掺钛钡铁氧体相陶瓷低约100℃。这种陶瓷的磁导率≥5,比未掺钛陶瓷的提高了3~4倍,且频率稳定性好(≤70MHz时基本保持不变)。陶瓷相应的矫顽力下降≥65%,饱和磁化强度和剩余磁化强度仅降低10%~15%。在相关器件中使用时,有望在保持高剩余磁化强度的同时有效地降低能耗,显著改善器件的性能,推动相关领域向小型化和微型化发展。     

溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷的研究进展

本文综合论述了溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷的工艺研究进展以及影响溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷的主要因素，并讨论了今后溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷的主要研究问题及其发展前景。     

溶胶-凝胶法制备催化剂的研究进展

溶胶 凝胶技术越来越广泛应用于催化剂制备过程,介绍了溶胶-凝胶法的机理、分类以及在催化剂制备中的应用与特点,分析归纳了溶胶 凝胶法制备催化剂过程中金属前驱体、水解、干燥方法和焙烧温度等因素对制得高分散、高比表面积和良好孔径的催化剂的影响。在制备催化剂的过程中,要合理调节和控制这些因素,才能制备高分散性、高纯度和高活性的催化剂。最新研究结果表明,用溶胶 凝胶法制得的催化剂组分更分散,改善晶格氧活性,对异丁烷转化率和氧化产物的选择性均有所改善。     

微乳液法制备包裹型锆铁红陶瓷颜料

利用辛基苯基聚氧乙烯醚(triton X-100)/正己醇/环己烷所形成的水/油型微乳液首先获得了Fe-ZrSiO4红色陶瓷颜料的前驱体,经煅烧后合成了包裹型的锆铁红陶瓷颜料.通过热重-差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜、能谱分析及色度测试等对颜料的形成过程、微观结构及性能进行了表征和分析.结果表明:微乳液法所制备锆铁红颜料前驱体为无定形粉末,且残留有一定量的表面活性剂等有机物:该前驱体在600℃以下会发生约45%的质量损失,600℃以上质量几乎不再发生改变.无矿化剂作用下,锆铁红陶瓷颜料的开始形成温度约为1 100℃;前驱体在1 200℃煅烧并保温1 h可获得包裹型锆铁红陶瓷颜料,该颜料红度值较高(a*=28.95),且具有较高的包裹率.     

卫生陶瓷用生科铬锡红釉的研究

采用XRD,系统地研究了铬锡红色料和铬锡红釉的矿物组成及对其性能的影响;采用激光颗粒分析仪研究了铬锡红色料的颗粒分布;采用三角坐标设计法,确定了基础釉的组成;采用视觉比较法和分光光度法研究了基釉组成对釉呈色的影响;最后,对坯釉适应性和烧成制度作了初步探讨。     

溶液燃烧法合成(Co_(0.5)Cu_(0.5)(MnFe)O_4纳米晶陶瓷色料

以硝酸钴、硝酸铜、硝酸锰和硝酸铁为氧化剂及DL-丙氨酸为燃料,采用溶液燃烧法合成(Co_(0.5)Cu_(0.5))(MnFe)O_4纳米晶黑色陶瓷色料。采用同步热分析仪对反应前驱体进行热性能分析,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、分光光度计等手段对样品的物相、晶粒尺寸、颗粒形貌及尺寸、色度进行表征。结果表明:当丙氨酸与硝酸盐类之比按推进剂化学理论计算为化学计量比时,反应体系在230℃可以完成反应,且点火温度越高越有利于产物形成;当丙氨酸与硝酸盐类之比为化学计量比和点火温度为400℃时,样品的结晶度好,其晶粒和颗粒平均粒径分别为16.4nm和1μm,同时,样品无需后续煅烧在透明基础釉中有良好的着色力。另外,还研究了加入惰性盐氯化钾对合成产品的影响,结果表明,加入氯化钾合成样品的分散性好,其晶粒和颗粒平均粒径分别为10.8nm和300 nm,同时,其着色力比未加氯化钾合成样品的着色力有较大提高。     

复合溶胶-凝胶法制备陶瓷涂层的研究

介绍了一种新的陶瓷涂层制备工艺,即复合溶胶--凝胶制备工艺,并对其原理、优缺点、相应改进措施及应用前景进行综述.