三氯硫磷清釜方法

一、釜残物三氯硫磷是生产有机硫代磷酸酯类化学农药的重要中间体。它的生产工艺已基本定型,即将硫磺、催化剂纯铝投入盛母液的反应釜中,后滴加三氯化磷。生成的三氯硫磷在反应温度下呈气态被蒸出,经冷凝后被收集。可想而知,原料能转化为目的产物,而其中的杂质及催化剂不论其是否发生化学变化、凡沸点高于目的产物而不能随产物一起被蒸出的,都将积存在反应釜内。它们同难以“咬”净的底硫、难以蒸净的三氯化磷和三氯硫磷混裹在一起,形成了成分复杂的灰黑色粘稠状的所谓釜残物。每生产110吨三氯硫磷,釜残物的量为1吨左右。     

制备三氯硫磷的实验研究

以三氯化磷和硫磺为原料,分别研究了三氯化铝、铝粉两种催化剂催化制备三氯硫磷。实验结果表明铝粉适合作反应催化剂,收率达95.02%。该工艺简便、生产成本低、收率高,适合工业化生产。     

三氯硫磷反应锅清洗方法

前言三氯硫磷清锅,数年来颇为各农药厂和有关单位重视及关切。清锅方法的选择,其途径是多种的。然而不论哪个单位在清锅方法选择上,首先就是考虑减少三废污染,同时也要考虑缩短清锅周期,力求达到清锅方法文明、科学,又要赢得时间,使设备得到充分利用。我们通过一年多的生产实践证明,采用减压吸收清锅的方法,在生产中是行之有效的。它既解决了目前在清锅中存在的一些问题,又保证了清锅的安全,缩短了清锅周期,减少了三废污染。     

三氯硫磷制造

我厂1958年为了适应 E605和 E1059农药生产的需要,开始生产三氯硫磷(硫氯化磷)。在设计过程中曾对多种已知方法进行了比较,结果决定采用以多硫化钠为接触剂的办法;但由于生产急待投入,而设备一时难齐,设计上限于器材也有不尽满意之处。这时,我厂赵魁武和冯栋柱两同志发挥敢想敢干的精神,相继出了新的工艺方法,在技术工人和其他技术人员的协助下,试制成功用比较简单的设备生产了有机磷农药这一重要原料。这两个方法的共同优点是简单易行,适于土法生产,个别的也存在一些小的缺点,投入生产后还在设法改进或在此基础上觅求新的工艺方法。根据目前进展情况来看,可能再发现更好的方法。     

水杨硫磷的制备方法

本专利介绍了果树、蔬菜用杀虫剂环-O,O-(亚甲基-邻亚苯基)-O-甲基-硫代磷酸酯(即水杨硫磷salithion,式Ⅰ)的制备方法。以前的技术水杨硫磷以往的制备方法系由水杨醇(式Ⅱ)与甲基硫代磷酰二氯(式Ⅲ)在碱溶液中反应制得。     

硫氯化磷的制备方法

硫氯化磷为合成E-605和E-1059等有机磷农药的重要原料之一。制造方法很多,作者认为以Knotz等氏的制法为最方便。合成方法的反应式可表示如下: AlCl_3 PCl_3 S———→PSCl_3 实验部分在一个三口烧瓶上按装一个回流冷凝器、一个搅拌器及一支温度计(伸入液面下)。在烧瓶内放置三氯化磷100克(将普通三氯化磷蒸馏,收集沸点75～78℃的干燥澄清部分,比重约1.58)及硫24克(干燥),并加入无水三氯化铝3～5克。混匀后,在水浴中搅拌,回流加热,待固体硫反应完毕为止。冷却,倒在经干燥过的蒸馏瓶里,加入数粒沸石,在油浴锅内加热蒸馏。用称过的玻璃瓶收     

氧硫磷酯制备技术的改进

一、前言 氧硫磷酯的制备在氧化乐果生产的甲苯工艺路线中是至关重要的一步。在老工艺中容易出现酯与废水不分层的现象,或者酯层较少,废水层较多,而且在酯层中夹带有许多白色晶体,严重影响氧硫磷酯的精制。     

四硫代钼酸铵制备方法改进

采用硫化铵与仲钼酸铵（或三氧化钼）反应法制备出了四硫代钼酸铵[（NH4）：MoS4]，改进了四硫代钼酸铵的合成过程。采用准原位UV—VIS光谱和pH计对合成过程进行了实时检测，结果表明S^2-取代MoO4^2-中的2个O^2-生成MoO2S2^2-（橙色）的速度极快（〈1min），没有观察到生成MoO3S^2-（黄色）的过程，然后随着反应时间延长至30min左右，中间经过生成MoOS3^2-（橙红色）的过程，最终生成MoS4^2-（血红色）；溶液的pH随着反应时间的延长逐渐降低。产物的UV—VIS，XRD和LRS结果表明，合成的四硫代钼酸铵产物纯度高，晶形好。     

一、关于三氯硫磷试验及中型试制的总结报告

为了满足有机磷农药 E605及 E1059的生产,我厂自1956～1958年,曾两度对其中间体三氯硫磷进行了一系列的试制工作。兹将1958年试制中我厂认为比较满意的方法及其投入中型试制后的情况作如下介绍:一、试验室中的制取在采用赤磷与氯化硫反应制取三氯硫磷的过程中,发现伴随三氯硫磷的生成,则有四个分子的硫黄沉积于反应器中(参见反应式)。这给工业生产带来了不便,从而降低了该法在工业上实现的价值。为了进一步解决反应后的硫黄,在试制时加入了与析出硫相应分子数的三氯化磷,使其与析出硫反应生成所需产品三氯硫磷。     

倍硫磷工艺改进研究

倍硫磷系我所六九年试制成功的一种有机磷杀虫剂,七二年沈阳农药厂正式投入生产。此后,相继建立车间(厂)的有七家,设计总生产能力达2000吨/年(50％乳油)。但由于三废末妥善治理,已纷纷转产或停产。为此,我所对倍硫磷工艺进行了改进,获得了比较满意的结果。一、一氯化物的废水处理一氯化物是倍硫磷、杀螟松、甲基对硫磷     

有机磷杀虫剂三硫磷的制备

“三硫磷”学名为0,0-二乙基-S-对氯苯硫代甲基二硫代磷酸酯,1955年由美国Stauffer化学公司研究合成,实验编号R-1303,商品名称为“Trithion”,统一名称“Carbophenothion”,化学结构为:     

伏杀硫磷的合成方法

介绍了伏杀硫磷及其中间体的合成方法，评价了各种方法的优缺点。     

三氯杀螨醇和多硫磷鉴定会同时在天津召开

天津市科技局和天津市化工局于1977年3月26日至28日在天津联合主持召开了三氯杀螨醇和多硫磷的鉴定会,来自全国有关省市的生产、使用、科研等46个单位的73名代表出席了会议。与会代表听取了天津市人民农药厂、南开大学元素所的三氯杀螨醇中试技术报告;天津农药厂与南开大学元素所关于研制多硫磷的技术报告;天津市职业病防治院关于上述两个药剂的毒性报告等。三氯杀螨醇是一种高效、低毒、的杀螨剂,对棉花、茶叶、果树等作物上的成螨、若螨及卵均有很高的杀伤作用。以20％乳油800～1000倍液对棉花抗性螨类防效大于95％。     

二、三氯硫磷生产经验及试验工作的初步介绍

三氯硫磷又名硫氯化磷(PSCI_3),为制取高效有机磷农药不可缺少的原料。随着有机磷农药的发展,三氯疏磷的生产也出现了不同的方法,已进行工业生产的方法有以下三种:(1)多硫化钠法:将硫黄加少量多硫化钠熔化后,在160～190℃通入三氯化磷蒸汽。(2)以三氯化磷与硫黄直接化合,用三氯化铝作接触剂的方法。(3)此外,文献中也载有用五硫化二磷与五氯化磷共同加热,二氯化二硫与赤磷反应等方法。我厂现行的生产方法系用五硫化二磷(P_2S_5)加赤磷并通以氯气。1958年我厂赤磷来源不足,而五硫化二磷存量较大。为解决这一中间原料的供应,经技     

甲基硫环磷环合工艺改进

1.前言甲基硫环磷是一种高效、内吸、残效期长的广谱性杀虫剂。适用于棉花、水稻、甜菜等多种作物的害虫防治,同时由于该品种持效性长,也可用于防治地下害虫,多年田间试验证明,该药不但杀虫、杀螨效果十分显著,而且对植物生长有着明显的刺激作用,因而是一种很有前途的有机磷农药品     

高品质氧硫磷酯生产工艺改进

在现有后胺解法制备氧乐果生产工艺中,为了解决中间体氧硫磷酯生产存在因水解而引发的生产效率低、产品质量低、成本高、副产处理困难等问题,采用以下工艺改进方案:增加原料氯乙酸甲酯的投料量、降低反应温度、增加离心和干燥装置(将副产物氯化铵离心并干燥).在新工艺条件下,氧硫磷精酯收率提高至94％以上,纯度提高至90％以上,且副产...     

硫磷双辛基碱性锌盐生产工艺的改进

选用氨水溶液代替醋酸作为新型催化剂用于硫磷双辛基碱性锌盐(T203)的皂化反应。在其它反应条件不变的情况下,反应产物的过滤速度提高约1倍,并且产品的其它性能指标仍能达到有关的标准和产品规格要求。     

γ─氯丙基三氯硅烷合成方法的改进

利用改进了的铂催化剂（活性铂催化剂）的硅氢化反应，制备了所需要的反马氏规则加成的产物－γ－氯丙基三氯硅烷，产率８５％，反应时间缩短１５小时。