三氯硫磷清釜方法

一、釜残物三氯硫磷是生产有机硫代磷酸酯类化学农药的重要中间体。它的生产工艺已基本定型,即将硫磺、催化剂纯铝投入盛母液的反应釜中,后滴加三氯化磷。生成的三氯硫磷在反应温度下呈气态被蒸出,经冷凝后被收集。可想而知,原料能转化为目的产物,而其中的杂质及催化剂不论其是否发生化学变化、凡沸点高于目的产物而不能随产物一起被蒸出的,都将积存在反应釜内。它们同难以“咬”净的底硫、难以蒸净的三氯化磷和三氯硫磷混裹在一起,形成了成分复杂的灰黑色粘稠状的所谓釜残物。每生产110吨三氯硫磷,釜残物的量为1吨左右。     

二、三氯硫磷生产经验及试验工作的初步介绍

三氯硫磷又名硫氯化磷(PSCI_3),为制取高效有机磷农药不可缺少的原料。随着有机磷农药的发展,三氯疏磷的生产也出现了不同的方法,已进行工业生产的方法有以下三种:(1)多硫化钠法:将硫黄加少量多硫化钠熔化后,在160～190℃通入三氯化磷蒸汽。(2)以三氯化磷与硫黄直接化合,用三氯化铝作接触剂的方法。(3)此外,文献中也载有用五硫化二磷与五氯化磷共同加热,二氯化二硫与赤磷反应等方法。我厂现行的生产方法系用五硫化二磷(P_2S_5)加赤磷并通以氯气。1958年我厂赤磷来源不足,而五硫化二磷存量较大。为解决这一中间原料的供应,经技     

五硫化二磷的制造方法

本发明论及在高温下,由磷和硫制造硫化磷的方法和实现本方法的设备。一般制造硫磷化合物,是将化学计算量的液体黄磷导入熔融的硫磺内,或将已定量的液体硫磺和黄磷同时导入熔融的硫化磷母液内,反应伴随有强烈放热。若不充分排除放出的热量,则反应形成的高温可能使相当量的原料和反应产物挥发     

制备三氯硫磷的实验研究

以三氯化磷和硫磺为原料,分别研究了三氯化铝、铝粉两种催化剂催化制备三氯硫磷。实验结果表明铝粉适合作反应催化剂,收率达95.02%。该工艺简便、生产成本低、收率高,适合工业化生产。     

中国磷化工面临的困难、机遇和发展建议

简要介绍了当前中国磷化工发展面临的困难和机遇。详细介绍了各种精细磷化工产品：以热法磷酸为原料的精细磷化工产品，如高聚合度聚磷酸铵、三偏磷酸钠、磷酸钾盐；以黄磷为原料生产的无机磷酸盐产品；以黄磷为原料生产有机磷产品的中间产品，如三氯化磷、三氯氧磷、五硫化二磷、五氧化二磷；以及由这些中间产品经过改变原料和工艺条件生产出的多种不同的产品，如由三氯化磷制得的三氯硫磷、亚磷酸、五氯化磷、亚磷酸酯，由三氯氧磷制得的磷酸酯、含苯的磷酸酯、磷酸三酚酯，由五硫化二磷制得的二（2-乙基己基）二硫代磷酸、硫代磷酸三苯酯、烷基二硫代磷酸。在此基础上对发展精细磷化工产品提出了建议。     

甲胺磷原油在贮罐中引起爆炸燃烧事故初步分析

甲胺磷合成普遍采用以三氯化磷为起始原料,制三氯硫磷,一氯化物,先胺化后转位的工艺路线。正常生产产品质量70～73％,收率80～83％,由于异构(转位)是迅速放热反应,控制不好,易引起冲料爆炸事故。     

一、关于三氯硫磷试验及中型试制的总结报告

为了满足有机磷农药 E605及 E1059的生产,我厂自1956～1958年,曾两度对其中间体三氯硫磷进行了一系列的试制工作。兹将1958年试制中我厂认为比较满意的方法及其投入中型试制后的情况作如下介绍:一、试验室中的制取在采用赤磷与氯化硫反应制取三氯硫磷的过程中,发现伴随三氯硫磷的生成,则有四个分子的硫黄沉积于反应器中(参见反应式)。这给工业生产带来了不便,从而降低了该法在工业上实现的价值。为了进一步解决反应后的硫黄,在试制时加入了与析出硫相应分子数的三氯化磷,使其与析出硫反应生成所需产品三氯硫磷。     

不溶性硫磺淬冷新工艺和稳定剂的研究

不溶性硫磺简称μ硫,是生产子午线轮胎的专用硫化剂。本论文以山东华鲁恒升化工股份有限公司硫回收工艺中生产的硫磺为原料,采用低温熔融法制备不溶性硫磺,研究了淬冷工艺及稳定剂对不溶硫磺物性的影响,并对制得的产品进行表征。根据μ硫聚合机理以及熔融法反应条件,从多种稳定剂中筛选出效果较好的Si O_2、纳米Si O_2、苯甲酸和对氯苯甲酸四种稳定剂做重点研究,研究不同种类的稳定剂对不溶性硫磺物性的影响,并对最佳添加量进行了研究。实验结果显示对氯苯甲酸是最有效的稳定剂。     

99．99999％三氯氧化磷生产工艺

本发明是一种纯度为99.99999%三氯氧化磷的生产工艺。该工艺采用高纯磷与高纯氯气反应生产三氯化磷,所得三氯化磷经蒸馏制得三氯化磷纯品,纯品三氯化磷经滴水通氯后,再经回流、蒸馏、精馏,制得产品三氯氧化磷,其单项杂质最高质量分数不大于9×10-9。CN,161375299.99999%三氯氧化磷生产工艺     

石灰法及石灰相法脱除硫磺中的砷

硫磺产品的含砷量随原料来源和加工方法的不同而异。根据原料来源,可分为:1.天然硫矿由于天然硫矿床类型不同和加工方法不同,产品含砷量亦有所不同。盐丘型硫矿床(Salt Dome Sulfur Deposite)和蒸发盆型硫矿床(Evaporite Basin SulfurDeposite)采用弗拉什法(即地下熔融法)开采或露天开采加工的成品流通常不含砷。火山型硫矿床(Volcanic Sulfur Deposite)采矿后用热法加工生产硫磺,常含有少量的砷、硒、碲等有害什质。但火山型矿床生产的硫只占天然硫产量的很小比例。     

三苯基膦合成工艺改进

采用弗 克法 ,以苯 ,三氯化磷 ,硫磺直接回流反应 ,生成三苯基硫膦 ,再经锌粉还原制得三苯基膦。其中采用不分离出三苯基硫膦以及用锌粉作还原剂等新工艺。该法具有收率高 ,产品纯 ,反应条件缓和等特点。     

苏联的硫磺矿业近况

苏联在1981—1985年的第十一个五年计划中拟定到1985年使矿产硫和回收硫的总产量达到1980年的140％。其中特别注重采用地下熔融法开采地下硫磺矿。     

不溶性硫磺应用性能研究

以低温熔融法合成不溶性硫磺为原料,以进口产品CRYSTEX OT20为参比样,以子午线轮胎带束层胶料的生产配方为基础,对不溶性硫磺的理化指标及硫化胶料的物理性能,尤其硬度、拉伸强度、分散性、生热和回弹、耐盐水老化性能等进行评价。研究结果表明,用低温熔融法合成制备的BRX样品具有热稳定性高、硫化胶料的物理性能好,达到进口产品CRYSTEX OT20性能。     

P_2S_5法制乙基氯化物新工艺

0,0-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物)是有机磷农药的重要中间体。现有两种生产工艺,其一是以无水乙醇与三氯硫磷为原料合成,称之为三氯硫磷法;其二是以P_2S_5代PSCl_3,称之为P_2S_5法。     

国内外磷酸盐供需情况

一、国外磷酸盐的供需、消费情况磷酸盐是无机盐工业的一个组成部分,品种繁多,用途广泛。黄磷和磷酸是制造磷化物的基础产品,磷酸的钙盐及铵盐早已用作肥料,用量很大,已发展成单独的行业,七十年代世界磷矿生产的磷酸80%用于肥料生产。三氯化磷、三氯硫磷、三氯氧磷、五硫化二磷等磷化物是制造有机磷农药     

二烷氧基硫代磷酰氯合成工艺研究

一、前言 二烷氧基二硫代磷酸(简称烷基硫化物)及二烷氧基硫代磷酰氯(简称烷基氯化物),均是有机磷农药的重要中间体。常用于生产伏杀磷、对硫磷、辛硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、地亚农、特丁磷、毒死蜱、喹硫磷、嘧啶磷等多种农药。 烷基氯化物的制备,以起始原料区分,则有三氯硫磷法与五硫化二磷法两种。后者是由     

甲胺磷生产中的不安全因素及其解决办法

一、简况目前,国内甲胺磷生产路线都采用先胺化后异构法,此法由三氯化磷在金属铝存在下先制得三氯硫磷,再在过量甲醇存在下生成0-甲基硫代磷酰二氯(以下简称二氯),再在有碱存在下进一步与甲醇反应,生成O,O-二甲基硫代磷酰氯(以下简称一氯),一氯再和15～17％的氨水在25～30℃进行反应,生成O,O-二甲基硫代磷酰胺,最后在硫酸二甲酯存在下进行异构化制得甲胺磷。根据浙江省化肥农药公司的统计资料,自     

CBS合成工艺技术改进

N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺简称CBS,主要合成原料是2-硫醇基苯并噻唑(即硫化促进剂M).目前,国内工业化生产硫化促进剂CBS的工艺一般是双氧水氧化法和次氯酸钠氧化法,都是采用精M做原料生产,精M是由苯胺、二硫化碳和硫磺在高压下合成的.促进剂CBS的合成工艺理论基础是:采用促进剂M和环己胺水溶液混合,然后滴加氧化剂氧化而成.     

双硫磷的合成

介绍了一种以三氯硫磷作为原料的双硫磷的合成方法,得到了高品质的双硫磷产品.     

正丁基硫代磷酰三胺的合成工艺改进

以三氯硫磷和正丁胺为原料,采用管式反应器制得中间体正丁基硫代二磷酰氯,然后室温通氨气反应3 h制得正丁基硫代磷酰三胺,总收率达65.1%。目标化合物经IR、ESI-MS、1HNMR和13CNMR表征确认,考察了原料配比、反应温度、停留时间对反应总收率的影响,优化的合成工艺参数为:投料配比n(三氯硫磷)∶n(正丁胺)=1∶1.5,停留时间为30 s,管长14 m,管径3 mm,反应温度28～30℃。