双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的制备

介绍了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成,采用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料,硅钨酸为催化剂,环己烷为带水溶剂,合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯．通过实验考察多种因素对酯化率的影响．反应酯化率为95％,产品纯度达98％以上．     

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成研究

采用酰氯法合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯．实验考察了原料配比、反应温度以及阻聚剂的用量等因素对产品酯化率的影响,确定了适宜的反应条件．酯化反应的酯化率最高可达89％．生成的产物为浅黄色黏稠状液体．产物经红外光谱、质谱定性分析,确定为目的产物．     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

采用浸渍法制备活性炭负载对甲苯磺酸催化剂;以三羟甲基丙烷和油酸为原料,采用直接酯化法合成三羟甲基丙烷油酸酯,并探讨诸因素对酯化产率的影响.实验结果表明:活性炭负载对甲苯磺酸催化剂对三羟甲基丙烷油酸酯的合成具有较高的催化活性,当催化剂质量分数为5%、酸醇摩尔比2.85∶1、反应温度140℃、反应时间2.5 h时,产物酯化率可高达98.44%,且催化剂重复使用5次仍可保持较高活性.     

三羟甲基丙烷油酸酯的制备

以三羟甲基丙烷(TMP)和油酸(OA)为原料、对甲苯磺酸为催化剂,采用减压酯化的方法合成了具有润滑性能的三羟甲基丙烷油酸酯.通过比较酯化率和产品最终颜色探讨了催化剂用量、反应时间及反应温度对反应的影响,得到了合成三羟甲基丙烷油酸酯的优化条件:催化剂用量为总投料量的1%(质量分数),反应温度为150℃,投料酸醇摩尔比OA/TMP=3.0∶1,反应时间为3 h.在此优化条件下,重复试验OA的酯化率均在95%以上,产品的收率均在90%以上.     

硅钨酸催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯研究

以硅钨酸(SiW)为催化剂,丙烯酸(AA)和三羟甲基丙烷(TMP)为原料合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。优化反应条件如下：在丙烯酸0．775mol,三羟甲基丙烷0．250mol,催化剂用量约为反应物总量的0．2％(质量分数),反应温度为120℃,反应时间为1h的条件下,酯化率可达83．5％,产品纯度大于98％。     

SO_4~(2-)/TiO_2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8h、反应温度为200℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8 h、反应温度为200 ℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

脂肪酸甲酯与三羟丙烷的酯交换及性能研究

以菜籽油为原料,首先与甲醇反应,得到脂肪酸甲酯.脂肪酸甲酯再进一步与三羟甲基丙烷酯交换合成脂肪酸三羟甲基丙烷酯.通过正交实验确定最佳反应条件为:脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷的质量比为85∶10,反应温度为160 ℃,催化剂甲醇钠的用量为油重的0.5 %,反应时间为6 h,通过酸值计算最高酯化率为72.74 %.用红外光谱(IR)对最佳反应条件下的产物的结构进行分析.通过摩擦磨损试验结果显示,脂肪酸三羟甲基丙烷酯作为润滑基础油,具有明显的减摩抗磨的效果.     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯的合成工艺条件及性能

以蓖麻油和三羟甲基丙烷为原料,通过皂化,酯化合成蓖麻油酸三羟酯,研究了原料配比,催化剂用量,反应温度,反应时间等对酯化反应的影响,最佳条件为：蓖麻油与三羟甲基丙烷的摩尔比为5∶4,,催化剂用量为蓖麻油酸质量的0.5%,反应温度180～200℃,反应时间4 h.生成的蓖麻油酸三羟甲基丙烷酯为黄色透明液体,产率为86.48%,用红外光谱进行了定性分析,证明了目标产物的存在,采用了热重/差热综合热分析仪研究了其热稳定性,采用了运动粘度测定仪研究了其粘温性能.结果表明：其润滑性能、热稳定性、粘温性能满足工艺润滑油基础油的要求.     

超声波法制备纳米硫酸钡影响因素分析

采用超声波法制备纳米硫酸钡,考察了加料方式、反应介质、反应物浓度、超声功率比、超声反应时间、反应温度对粒径的影响。采用激光粒度仪和扫描电子显微镜对产品的粒径、形貌进行了表征。实验结果表明,以无水乙醇作为反应介质,硫酸钠与氯化钡的浓度均为0.25mol/L,采用等体积同时加料方式,超声功率比为40%,反应温度为30℃,超声反应时间为15min,制得的纳米硫酸钡平均粒径为55nm,粒度分布窄,形貌呈不规则球形。     

尿囊素的合成工艺

以晶体乙醛酸和尿素为原料经环化缩合合成了尿囊素。考察了溶剂种类、混合溶剂摩尔比、催化剂种类、原料摩尔比、反应时间对产品收率的影响。结果表明:溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,选择四氢呋喃和乙醇的混合溶液为反应溶剂;n(四氢呋喃)∶n(乙醇)=1∶1.5,4.4 g的H2SO4和H3PO4作催化剂(摩尔比1∶1),n(乙醛酸)∶n(尿素)=1∶4,反应温度75℃、时间4 h时,尿囊素产率85.4%,产品纯度98.9%。尿囊素的结构用FT-IR1、H NMR和13C NMR进行了表征。     

大豆分离蛋白的改性研究(一)

用抗坏血酸对大豆分离蛋白进行了改性研究。研究表明，抗坏血酸能显著地提高大豆分离蛋白的粘度。在质量分数为１％的抗坏血酸作用下，大豆分离蛋白的粘度能提高４００多倍。抗坏血酸对大豆分离蛋白的起泡性和乳化性也有不同程度的提高。同时，还对一些环境因素如温度、ｐＨ值、离子强度等对反应的影响作了研究     

5-溴烟腈的合成及表征

以5-溴烟酸(Ⅰ)为起始原料,经SOCl2氯化制备5-溴烟酰氯(Ⅱ),收率为90%;Ⅱ与氨水在冰水浴(0~10℃)下反应合成了5-溴-烟酰胺(Ⅲ),收率为79%;以三氯氧磷为氧化剂,在110℃回流反应,将Ⅲ氧化制备成目标产物5-溴烟腈(Ⅳ),收率为68%。以此方法制备5-溴烟腈(Ⅳ)总收率可达到48%。中间产物和目标产物通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构确证。     

单模聚焦微波辐射合成四氟硼酸1-丁基-3甲基咪唑离子液体

采用了Discover微波精确有机合成系统合成了四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑离子液体,对反应时间、反应物摩尔比、反应功率等因素进行了考察,实验结果表明微波加热最佳的反应条件是:反应温度为70℃,N-甲基咪唑,氯化正丁烷,四氟硼酸铵麻尔比为1∶1∶1,功率为140 W,反应时间为40 min,产品收率为80%。产品经傅立叶红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。     

二甘醇油酸酯乳化剂的合成及应用

研究了在无硼酸保护的条件下 ,分别以硫酸、对甲苯磺酸为催化剂合成二甘醇油酸酯的方法 ,着重考察了摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂种类对酯含量的影响及乳化重油燃烧热值变化范围。结果表明 ,选择合适的摩尔比对提高酯含量具有显著作用 ,控制水的加入量可保证一定的热值。当硫酸为催化剂 ,n(油酸 )∶n(二甘醇 )=3∶1,反应温度为 80℃ ,反应时间为 3.5h ,其最高酯含量可达 83.4%。合成的乳化剂进行乳化实验 ,制得的乳化重油可稳定 15d以上     

1H-1，2，4-三唑合成工艺优化

以甲酰胺、水合肼两种较为廉价的原料合成1H-1,2,4-三唑,研究了不同反应装置、摩尔比、反应温度、反应时间的影响及精制纯化溶剂的选择．实验结果表明：当摩尔比1／3n（甲酰胺）：rt（水合肼）=1：1．5,即甲酰胺与水合肼摩尔比为2：1,反应温度为185℃,反应时间为1．5h时,经乙酸乙酯洗涤精制后,产率达82．35％．产物熔点与文献值吻合,并通过红外光谱及元素分析确证．     

PAA与Fenton试剂对污泥的减容效果

解决污泥问题的最好办法就是污泥减量.研究了两种强氧化剂过氧乙酸(PAA)和Fenton试剂对污泥的溶解特性.研究表明PAA与Fenton试剂对污泥都有一定的减容效果,相比而言,Fenton试剂对污泥的减容效果更为显著.PAA溶解污泥的极值时间为2 h,Fenton试剂溶解污泥的极值时间为0.5 h.在加入1 mol/L的NaOH,至污泥液pH=10的前提下,PAA和Fenton试剂对SS(suspend solid)的减少率分别高达65.4%,87.8%.     

复合脱色絮凝剂处理溴氨酸水溶液研究

以双氰胺和甲醛为主原料,以亚硝酸钠为催化剂,在一定条件下制备改性双氰胺甲醛脱色絮凝剂后不经分离直接处理溴氨酸水溶液．以溴氨酸水溶液的脱色率和CODc,去除率为考核指标,考核了反应物料摩尔比、催化剂用量等因素对溴氨酸水溶液性能的影响．结果表明：在反应温度为75℃,反应时间为4h,反应物摩尔比为n1（双氰胺）：n2（甲醛）：n3（氯化铵）：n4（尿素）：n5（亚硝酸钠）=1：2．4：0．7：0．1：0．05的条件下,脱色絮凝剂对溴氨酸水溶液的脱色率和cODcr去除率分别为98．0％和65．4％．     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成

利用尼龙酸副产物中含有的环戊酮 ,合成了二氢茉莉酮酸甲酯 .对正戊醛的加入方式、滴加时间、催化剂浓度、反应温度、原料配比等对转化率和选择性的影响进行了研究 .利用元素分析、GCMS、IR、1HNMR等手段对产物进行了定性测试 ,结果表明 ,所合成产物是二氢茉莉酮酸甲酯 .本方法能有效地控制副反应 ,使中间产物 2 -亚正戊基环戊酮产率达到 89% .可以用于尼龙酸副产物的综合利用