SAPO-34分子筛的制备与表征

采用水热合成法制备SAPO-34分子筛,并考察了SiO2/Al2O3、H2O/Al2O3、晶化温度对SAPO-34分子筛合成的影响,进一步采用XRD、粒度分布、SEM对合成的分子筛进行表征.实验结果表明,当物料摩尔配比为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(SiO2)∶n(TEA)∶n(H2O)=1∶1∶0.8∶3∶60,晶化温度为200℃,晶化时间为48 h时,合成的SAPO-34分子筛相对结晶度高,粒度分布较均匀,平均粒径为7.5μm.     

复合分子筛Y／SAPO-5的合成与表征

以磷酸、拟薄水铝石和硅溶胶为原料,三乙胺为模板剂,采用水热合成法合成Y／SAPO-5复合分子筛。利用XRD、FT—IR、SEM等手段对样品结构和形貌进行了表征,所合成的分子筛是Y型分子筛晶粒被SAPO-5分子筛晶粒包裹形成的10μm左右的球状双结构复合分子筛。采用催化甲醇脱水制备二甲醚的反应考察了复合分子筛的催化性能,结果表明,对于催化甲醇脱水制备二甲醚的反应所合成的复合分子筛在温度为463～523K时随温度升高甲醇转化率增大,且仍保持着较高的DME选择性。     

微波辐射条件下SAPO-5分子筛的合成与表征

以异丙醇铝、磷酸、正硅酸乙酯为反应原料,三乙胺作为模版剂,功率800 W、180℃微波辐射30min合成了粒径均一、具有AFI拓扑结构的SAPO-5分子筛,系统研究了Al2O3与SiO2摩尔比和HF添加量等因素对产物长径比和晶体形貌的影响。采用XRD、SEM等分析手段对产物进行表征。结果表明,n(Al2O3)/n(SiO2)可以控制晶体尺寸的大小以及长径比,HF的存在影响晶体的成核及分散性。     

以稻壳灰为硅源制备SAPO-34分子筛

以不同温度条件下焙烧得到的稻壳灰为硅源, 采用水热法合成SAPO-34 分子筛, 考察了不同温度条件下焙 烧得到的稻壳灰中的二氧化硅的形态及其活性, 并进一步研究其对合成所得SAPO-34 晶体结构、形貌的影响。采用 示差同步扫描热分析仪(TG-DSC)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X 射线衍射仪(XRD) 和扫描电镜(SEM) 等对稻壳灰 及合成的SAPO-34 分子筛的微观结构及形貌进行表征。结果表明: 不同温度条件下焙烧得到的稻壳灰中二氧化硅 的形态和活性差异较大, 对后期合成的SAPO-34 分子筛的晶形有着较为显著的影响。稻壳最佳焙烧温度为600 ℃, 该温度下得到的稻壳灰有利于SAPO-34 晶体的合成, 且合成的SAPO-34 分子筛结晶度最好。     

SAPO-11分子筛的微波合成与表征

采用硅溶胶作硅源,二异丙胺作模板剂,通过微波辐射法合成了SAPO-11分子筛,考察了溶胶的pH值、晶化时间、掺Si量对合成产物的影响。通过XRD,NH3-TPD,TG,BET和SEM等手段对分子筛产物的物化性质进行了系统的表征。结果表明用微波辐射法可合成得到具有AEL结构的SAPO-11分子筛,其溶胶中n(P2O5)/n(Al2O3)/n(SiO2)/n(CTAB)/n(正丁醇)/n(二异丙胺)/n(H2O)=1∶1∶(0.2~2.5)∶0.02∶10∶1.5∶30;溶胶的最佳pH值为6.5左右;晶化压力为4.7×105Pa,晶化时间为180 min;当n(SiO2)/n(Al2O3)为1.9时,分子筛的酸量最大为0.43 mmol/g,且以弱酸为主。微波辐射法合成的SAPO-11分子筛颗粒更均匀、粒径更小,其粒径为3~5μm。     

晶化时间及母液循环对SAPO-34分子筛合成的影响

以二乙胺为模板剂采用传统水热法制备SAPO-34分子筛,研究了不同晶化时间下分子筛晶体结构与形貌的变化.以X射线衍射仪(XRD)与扫描电镜(SEM)测试结果确定最佳产物并回收所得晶化母液.以此为初始凝胶环境,在不添加有机模板剂的条件下补充原料制备SAPO-34分子筛.确定了最佳晶化时间,并对两种合成方法所得最佳产物进行...     

SAPO-11型分子筛水热合成改进工艺研究

使用廉价的二乙胺为模板剂,以合适的硅源、磷源、铝源,采用先陈化后晶化的合成方式,合成了sAPO-11分子筛,并研究了不同因素对SAPO-11分子筛合成的影响.结果表明:二乙胺为SAPO-11分子筛合成的合适模板剂,不同的加料方式对分子筛的合成有影响,最佳的陈化时间和晶化时间分别为24 h,36 h.     

SAPO-11型分子筛水热合成改进工艺研究

使用廉价的二乙胺为模板剂,以合适的硅源、磷源、铝源,采用先陈化后晶化的合成方式,合成了SAPO-11分子筛,并研究了不同因素对SAPO-11分子筛合成的影响．结果表明：二乙胺为SAPO-11分子筛合成的合适模板剂,不同的加料方式对分子筛的合成有影响,最佳的陈化时间和晶化时间分别为24h,36h．     

SAPO-5分子筛硅铝比对催化合成二甲醚的影响

以三乙胺为模板剂,硅溶胶为硅源,采用水热法合成了不同硅铝比的SAPO-5分子筛。利用XRD,SEM对样品的结晶度和形貌等进行表征,并在连续固定床微反应器上考察了分子筛对甲醇脱水制备二甲醚反应的催化性能。结果表明,当SAPO-5分子筛的硅铝比逐渐增大时,较多硅原子进入骨架,同时分子筛晶形发生明显改变。对于甲醇脱水制备二甲醚反应,随着催化剂硅铝比升高,甲醇转化率先增加而后逐渐变小,在硅铝比为0．15处达到最大值。     

晶化时间对SAPO-34 分子筛合成及性能的影响

采用水热法以二乙胺为模板剂合成SAPO-34分子筛,考察了不同晶化时间对SAPO-34晶体结构、形貌的影响,并研究了用SAPO-34分子筛在氮气气氛下碳化的样品制备修饰玻碳电极的催化性能。结果表明,不同晶化时间合成的SAPO-34分子筛晶形差异较大,较佳晶化时间为2.5 h;延长晶化时间,SAPO-34晶体相对结晶度变化不大。晶化时间为2.5 h的SAPO-34样品以弱酸为主,并且经过碳化处理后制备的修饰电极对甲醛具有较好的催化氧化作用。     

SAPO-34分子筛晶体形貌控制

以异丙醇铝、磷酸、正硅酸乙酯为反应原料,三乙胺作为模版剂,在180℃下水热晶化4d合成出粒径均一、分散性好的不同形貌SAPO-34分子筛。采用XRD、SEM和TG对样品进行表征分析,系统研究了陈化时间、HF对产物形貌的影响。结果表明,延长陈化时间能使分子筛晶体的形貌发生明显变化,晶体由立方体向球形变化;F-的引入改变了晶体生长方式,从而使晶体形貌发生改变。     

SAPO-5分子筛固载铜双核金属配合物的结构及催化性能

合成了一种铜双核大环金属配合物。采用浸渍法将双核配合物固栽在分子筛SAPO-5中制得负载催化材料,其中磷酸铝分子筛SAPO-5采用三甲氧基氨丙基硅烷将表面官能化。BET,IR,UV—Vis,XRD,ICP—AES和TG／DTA表征结果表明配合物被固载后,其结构仍保持完整。以环己烷氧化为探征反应,考察了负载催化材料的催化性能。结果表明该负载催化剂具有较高的活性,当选用乙腈做溶剂时,环己烷的转化率高达55．1％。该负载催化剂在环已烷液相反应中的最佳反应条件为：反应时间在10～12h,反应温度在80～90℃。     

SAPO-34动态脱附特性实验研究

针对吸附材料在太阳能吸附式制冷系统中的应用,利用称重法在高温真空环境下对水的脱附性能进行了实验研究,探究不同温度、压力对SAPO-34沸石分子筛脱附性能的影响.结果表明:温度对材料脱附性能的影响要远大于压力的影响,这在吸附式制冷系统中是非常有利的;当压力一定时,材料的脱附完善度随温度的升高而增大,且不随温度变化均匀分布.温度过高会影响SAPO-34的性能及影响材料的使用寿命;当温度一定时,材料的脱附完善度随着压力的降低而增大,其变化随压力变化分布得较为均匀.     

SSZ-13分子筛的合成

以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠、去离子水为原料,以N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵为模板剂(R),用传统的水热法合成分子筛SSZ-13,对合成产物用XRD、SEM、FT-IR和BET进行表征,并通过改变原料的配比和反应条件确定它的最佳合成条件.实验结果表明:在反应温度为155℃、晶化时间为3 d时,其最佳合成氧化物的摩尔比范围:SiO2/A12O3为40,Na2O/A12O3为12～16,R2O/A12O3为3～5,H2O/A12O3为900～1 350.在最佳条件下合成的分子筛SSZ-13,大大缩短了反应时间,加晶种或促进剂时,晶化时间缩短为2 d.     

碳改性对SAPO-5结构和吸附CH4性能的影响

以三乙胺为结构导向剂,在高温水热条件下合成了SAPO-5分子筛材料,并将之分别置于空气和氮气氛下823K焙烧。用XRD、RAMAN、TG及水和甲烷吸附实验考察了氮气氛下分子筛表面碳改性前后对材料结构稳定性及吸水和甲烷性能的影响。结果表明：碳改性后SAPO-5在孔道内生成了纳米碳材料,晶体衍射强度减弱,结构稳定性提高。与SAPO-5样品相比,碳改性后SAPO-5吸水量略微降低：CH4常压吸附量从0．138％提高到0．253％。     

SAPO-34分子筛改性聚丙烯复合材料性能研究

不同添加量的 SAPO-34 分子筛作为添加剂, 对聚丙烯材料进行改性。通过挤出注塑制备出 SAPO-34 分子 筛聚丙烯复合材料。采用示差同步扫描热分析仪 (TG-DSC)、X 射线衍射仪 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM) 等对改 性前后的聚丙烯复合材料的结构进行表征, 并通过万能材料试验机和摆锤式冲击试验机等研究了复合材料的力学性 能。研究结果表明: SAPO-34 分子筛的添加对聚丙烯材料的力学性能具有显著的提升作用, SAPO-34 分子筛添加量 在 5% 时可达到最大的拉伸与冲击强度, 最大拉伸强度可达 1 171 N, 相比纯聚丙烯材料提高了 14.5%; 最大冲击强 度可达 6.39 kJ/m², 提高了 47.2%。