反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中三组分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。采用反相高效液相色谱法。symmctry C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇—水—磷酸(80:20:0.1);流速为1.0mL·min-1;检测波长为432nm。大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为:C1=7.3159×10-1+1.8966×10-5A,r=9994,C2=1.0513+1.5680×10-5A,r=0.9999C3=1.2260-1.4684×10-5A,r=0.9999三者分别在7.60~38.0μg·mL-1、1.75~8.75μg·mL-1、2.4~12.OOμg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为98.02%、96.63%、97.05%和1.78%、1.20%、1.15%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。     

八珍丸中阿魏酸含量测定

本文介绍了建立反相高效液相色谱法测定八珍丸中阿魏酸的具体含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),乙腈一0.085%磷酸溶液(17:83),检测波长为316nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在9.6～48.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。阿魏酸平均回收率分别为99.1%。此方法简便、准确,可用于八珍丸中阿魏酸的含量测定。     

香连素片质量控制标准的建立

目的建立香连素片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别香连素片中的木香;采用高效液相色谱法测定香连素片中盐酸小檗碱的含量。结果在薄层色谱中检出了木香;盐酸小檗碱的进样量在0．0378～0．378μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为101．49％,RSD为1．97％（n=6）。结论本方法专属性强、准确、重现性好,可作为香连素片的质量控制标准。     

养血荣筋丸中橙皮苷含量测定

建立反相高效液相色谱法测定养血荣筋丸中橙皮苷的含量。方法:采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇一醋酸一水(35:4:61),检测波长为283nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。橙皮苷在0.12～0.6mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99992)。橙皮苷平均回收率分别为99.0%。结论:本法简便、准确,可用于养血荣筋丸中橙皮苷的含量测定。     

橡胶防老剂RD不同分析方法的比较

为比较橡胶防老剂RD(TMQ 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(C12H15N)n(n=2～4))高效液相色溶剂梯度洗脱的方法和GC-Ms高温裂解方法测定聚合物的含量,采用高效液相色谱法,以水-甲醇作为流动相,检测波长254nm,流速为1mL/min,C18 4.6mm×150mm/5μm色谱柱;GC-Ms法的热分解温度590℃,分解时间6s,热分解室温度为320℃,注射温度250℃,色谱柱DB-1 30mm×0.32mm×0.25μm,升温速度10℃/min,终温为120℃。载气N2流速为1mL/min,FID检测温度280℃,H2流速为30mL/min,空气流速为300mL/min;面积归一法计算含量。结果表明,高效液相色谱法比气相色谱法稳定、可靠,高效液相色谱法测定橡胶防老剂RD的含量优于气相色谱法。     

康欣口服液中大黄素的HPLC分析

建立反相高效液相色谱法测定康欣口服液中大黄素的含量。方法:取药液50 mL,加盐酸水解,用氯仿提取总大黄素,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水为流动相,作梯度洗脱,10min内甲醇浓度自100% 降为53%(v/v),检测波长为290nm。结果:大黄素在3.6μg/mL-19.0μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997; 样品平均加样回收率为99.32%(n=5),RSD为1.62%;重现性试验RSD为1.83%(n=5)。结论:本法专属性强、无干扰,具有分析快速、准确、操作简便的特点,可作为康欣口服液含量测定的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定烟草中的维生素C

用反相液相色谱法测定烟草中维生素C的含量。采用Nova-PakC18(4μm,150×3.9mm i.d.)色谱柱,二极管阵列检测器(PDA),0.025mol/L磷酸二氢钾:乙腈(1∶1)为流动相,在251nm波长下检测。加标回收率为:98.42%。相对标准偏差2.3%。该法准确,灵敏、快速。     

高效液相法测定骨筋丸胶囊中血竭素的含量

建立高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中血竭素含量的方法。方法:选用HypersilBDS色谱柱(150mm×4.6mm,5μ.m),乙腈-0.05moloL-1磷酸二氢钠溶液(40:60),流速:1.0mL·min-1;检测波长:440nm。结果:血竭素在0.08~072μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.94%,RSD=1.29%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,能有效地控制骨筋丸胶囊质量。     

2-噻吩乙酸的HPLC分析测定

建立了一种2-噻吩乙酸的反相高效液相色谱-紫外检测法.研究了流动相的组成、流速及色谱柱温度等因素对测定的影响.采用色谱柱为VARIAN C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(V∶V=70∶30),流速1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长235 nm,在6 min内可完成分析.该方法的回收率为98.4%~99.8%,RSD<1%.其优点为2-噻吩乙酸与其同分异构体3-噻吩乙酸得到较好的分离,明显不重叠,且操作简单、快速和准确可靠,用于2-噻吩乙酸产品的纯度测定,结果令人满意.     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中牛磺酸的含量及其药动学研究

建立一种测定大鼠血浆中牛磺酸含量的柱前衍生化-高效液相色谱法,并将其应用于牛磺酸在大鼠体内的药动学研究。采用柱前衍生化高效液相色谱法,以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,以KH2PO3缓冲液(pH7.0):乙腈∶水(70∶15∶15,v/v)为流动相,经C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,柱温30℃,流速1.0m L/min,进样量为20μL,牛磺酸衍生物的紫外检测波长为360 nm,并以DAS2.0计算其药动学参数。大鼠血浆中牛磺酸在1.29~1 287.5μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限1.29μg/m L,主要药动学参数t1/2为(3.747±1.430)h,Cmax为(949.573±192.967)μg/m L,Tmax为(1.000±0.000)h,AUC0-t为(2 862.168±565.917)(mg/L)/h。该法简单、经济、灵敏,适用于牛磺酸血药浓度测定及药动学研究。     

分光光度法测定芦荟中铁含量的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)—phen—CTMAB—酒石酸氢钾体系测定铁离子含量分光光度法,最大吸收波长515nm,Fe(Ⅲ)含量在0.5～8μg/ml内符合比耳定律,相关系数r=0.9995,摩尔吸光数ε=1.23×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).利用该方法测定库拉索芦荟含铁量,RSD小于0.54％(n=6),回收率98.1％～101.5％。     

Meso—四—(4—甲基,3—磺基苯基)卟啉分光光度法测定葡萄糖酸锌含量

本文研究了在抗坏血酸存在下TTPS_4与Zn(Ⅱ)的显色反应。结果表明:在PH为4.40的NaAc—HAc缓冲体系中,以抗坏血酸和吐温—60为辅助配位剂,在沸水浴中加热8分钟,Zn(Ⅱ)与TTPS_4即形成稳定的高灵敏度配合物,最大吸收波长位于430 nm,ε_(430)=5.5×10~5。Zn(Ⅱ)浓度在0～0.120μg/ml范围内遵守比耳定律。应用此法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

微分脉冲极谱法测定饮料的总酸量

本文采用微分脉冲极谱法于浓度为0.5mol·L~(-1)的KCl底液,5.84×10~(-4)mol·L~(-1)的柠檬酸标准液,pH为5.65,CdCO_3粉末加入量为0.2g,通N_27min的条件下测定饮料中的总酸量。本法的线性方程为y=9.0288x+0.4192,线性浓度范围1.2×10~(-5)～8.4×10~(-5)mol/L,相关系数R=0.9995,标准偏差为0.142,测定结果与中和滴定法和电位滴定法对比,表明微分脉冲极谱法可以简单、快速、准确测定饮料中的总酸量。     

在表面活性剂OP存在下,用DDPBC分光光度法测定微量钼

本文研究了钼与6,7—二羟基—2,4—二苯基苯骈吡喃氯化物(简称 DDPBC),在 OP存在下的显色反应。测钼的摩尔吸光系数(ε)达到5.6×10~5。在弱酸性介质中,Mo(V1)与 DDPBC生成一种橙红色络合物,其组成比为1∶2(Mo∶DDPBC)。最大吸收峰在 532nm 处。在浓度0～12.0mg/10ml 范围内符合比尔定律。本法应用于簇合物中钼的测定时,结果满意。     

电化学发光法测定扁桃酸含量的研究

基于发现的扁桃酸对鲁米诺(Luminol)电化学发光强烈的抑制作用,建立了电化学发光法测定扁桃酸含量的新方法。扁桃酸浓度在8.2×10-8-1.5×10-5mol/L范围内与发光减少值分段呈良好的线性关系。检出限为1.5×10-8mol/L对2.0×10-6mol/L扁桃酸平行测定10次,其相对标准偏差为3.18%。该法具有简便、快速、灵敏的特点,应用于扁桃酸测定,结果满意。     

异鼠李素的电化学行为及其测定

采用循环伏安法研究异鼠李素在电极上的电化学行为,建立差示脉冲伏安法测定其含量的电化学分析新方法。在pH 4.0醋酸盐缓冲液中,氧化峰电流与异鼠李素浓度在2.0×10~(-7)～1.2×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10~(-8)mol·L~(-1)。玻碳电极可有效消除样品中其它组分对异鼠李素测定的干扰,已成功用于实际样品中异鼠李素含量的直接测定。该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意。     

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定铬

在6mol·L~(_1)HNO_3介质中,Cr(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ进行氧化褪色反应,该褪色反应的表现摩尔吸光系数∑_(523nm)=3.7×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铬(Ⅵ)在0～1.8×10~(-4)g/L范围内符合比尔定律。本法用于土样中痕量铬的测定,结果满意。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定人血浆中乙酰半胱氨酸及其生物等效性研究

建立一种快速、准确测定人血浆中乙酰半胱氨酸(N-acetylcysteine,NAC)含量的柱前衍生-高效液相色谱荧光法,并使用该方法对NAC不同剂型间的人体生物等效性进行研究。以NAC与N-(1-芘)马来酰亚胺(N-(1-Pyrenyl)maleimide,NPM)进行衍生化反应后进样测定;采用Diamonsil C18色谱柱(5μm×150 mm×4.6 mm)分离,流动相组成为:乙腈-10mmol·L-1NaH2PO(4含TMA 10mmol·L-1,H3PO4调pH至3.4)为50∶50。采用上述方法测定人血浆中NAC浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性评价。NAC 0.1～6.58μg·mL-1的浓度范围内呈良好线性,血浆中NAC定量下线为0.1μg·mL-1,方法回收率在85.3%-103.3%之间,日内、日间RSD均小于15%。该方法准确、快速、灵敏,可用于NAC的治疗药物监测、人体内药代动力学及生物等效性研究,两种制剂生物等效。     

流动注射化学发光法测定杀扑磷

基于杀扑磷对过氧化氧和鲁米诺在碱性条件下化学发光有抑制作用,本文建立了一种杀扑磷的流动注射化学发光（FI-CL）检测方法。杀扑磷在1．0×10^-7-1．0×10^-3g／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限（S/N=3）为7．3×10^-8g,／mL,测定相对标准偏差（RSD）为1．26％,对柑橘样品进行加标回收率测定,回收率在89．5％-92．6％之间。