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在微型固定床连续流动反应装置上评价催化剂,研究了碱金属离子对合成愈创木酚催化剂AlPTiSbO性能的影响,结果显示碱金属离子对催化剂有较大的影响。优化了催化剂中钠离子的含量,发现最佳的钠铝原子比为0.045。在此催化剂上,280℃,常压下,愈创木酚的选择性为98%,邻苯二酚的转化率达到92%,催化剂稳定性也明显增加。采用BET,XRD,XPS和NH3-TPD等技术对催化剂进行了表征。结果显示,添加钠离子后,催化剂的比表面积有所增加;催化剂中磷酸盐(钠)含量增加;催化剂的表面酸强度降低。 相似文献
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由邻苯二酚合成愈创木酚的反应过程和动力学研究 总被引:5,自引:0,他引:5
王成习 《化学反应工程与工艺》2003,19(3):248-253
在连续固定床反应器中,以复合的固体酸为催化剂,以邻苯二酚和甲醇为原料,在270~300℃下进行了气固催化合成愈创木酚的反应过程研究,通过对实验结果进行分析,给出了适宜的反应条件并关联出了与实验吻合的宏观动力学方程。 相似文献
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聚乙二醇相转移催化合成乙基愈创木酚 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了以邻苯二酚、氯乙烷为原料,在加压和相转移催化剂存在的条件下合成乙基愈创木酚的工艺条件,讨论了反应物的配比、反应温度、时间、催化剂和碱对反应收率的影响。 相似文献
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邻苯二酚与甲醇气相单醚化合成愈创木酚因经济、环保、原料廉价易得、可实现连续化生产等优点而备受关注。为了有效利用资源,对该反应过程进行了较为详细的热力学分析。根据邻苯二酚(catechol)、甲醇、愈创木酚(guaiacol)及水的标准摩尔生成焓ΔfHθm、标准熵变ΔSθm和热熔Cp,m等热力学数据,讨论了温度对邻苯二酚与甲醇气相合成愈创木酚反应的焓变ΔrHm、自由能变ΔrGm及平衡常数K的影响。结果表明,在400~800 K温度范围内,该反应是一个放热自发反应,可在较低温度下顺利进行,有较大反应平衡常数。因此,该反应的研究关键主要是较低温度下高活性催化剂的研发和最适宜反应条件的选择。 相似文献
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碳酸二甲酯与邻苯二酚合成愈创木酚的热力学分析 总被引:1,自引:0,他引:1
利用Benson基团贡献法计算了碳酸二甲酯,邻苯二酚,愈创木酚的热力学数据标准摩尔生成焓ΔfHm^θ、标准熵Sm^θ和热容Cp,m。对碳酸二甲酯与邻苯二酚催化合成愈创木酚反应体系进行了热力学分析,通过对反应的焓变ΔrHm,自由能变ΔrGm和平衡常数K的计算表明该反应是吸热反应,其自由能变化为负值,有较大的热力学平衡常数,且反应温度对平衡常数K影响不大,该反应可在较低温度下进行,在保持高转换率的同时,也可减少副反应,其关键是研制开发低温活性高的催化剂。 相似文献
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5—硝基愈创木酚的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
采用愈创木酚为原料进行乙酰化反应,再用硝酸硝化制取5-硝基愈创木酚。通过实验确定最佳反应条件为:反应温度为110℃,愈创木酚与混酸配料比为1:2.1,加料速度为17mL/min。 相似文献
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5-硝基愈创木酚钠的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以愈创木酚为起始原料,经乙酰化、硝化、水解合成5 硝基愈创木酚钠的最佳反应条件。以乙酐作酰化剂,120℃反应;硝酸加冰乙酸为硝化剂,50℃硝化;水解在氢氧化钠溶液中进行。5 硝基愈创木酚钠收率86%。 相似文献
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以愈刨木酚和环氧氯丙烷为原料,采用一步法合成医药中间体愈创木酚缩水甘油醚。经红外光谱确认了产品结构。研究了反应时间、原料配比、催化剂种类与用量、碱用量、反应操作步骤等条件对反应总收率的影响,得出优化反应条件:将愈创木酚:环氧氯丙烷:无水碳酸钾(物质的量比1:8:2),相转移催化剂(2%),回流反应5h,蒸除溶剂后再减压蒸馏,取132℃/0.67kPa馏分,反应总收率92.3%。该法操作简单,适于工业化生产。 相似文献
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愈创木酚胺基多元醇的合成及表征 总被引:4,自引:0,他引:4
以木质素模型化合物愈创木酚、二乙醇胺及多聚甲醛为原料,通过Mannich反应合成了愈创木酚胺基多元醇,研究了物料滴加顺序、物料配比、反应温度及时间等因素对Mannich反应的影响。实验结果表明:反应物料按物质的量比n(愈创木酚):n(甲醛):n(二乙醇胺)1:1:1,甲醛与二乙醇胺60℃反应2 h生成1,3-氧氮杂环戊烷,再将其滴入愈创木酚中,80~90℃反应3~4 h,二乙醇胺的转化率最高可达到90.71%。并采用HPLC、LC-MS及FT-IR表征了愈创木酚胺基多元醇的化学结构。 相似文献
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愈疮木酚和乙醛酸合成香兰素研究 总被引:7,自引:0,他引:7
对愈疮木酚和乙醛酸缩合—氧化合成香兰素路线进行了中等规模的研究。当反应温度为5 0℃ ,pH值为 12 ,愈疮木酚和乙醛酸物质的量比为 1 5∶1 0 ,缩合反应中乙醛酸的转化率可至90 %。以氢氧化铜为催化剂 ,以氧气为氧化剂 ,在pH值为 12 5和 94℃下反应 ,氧化产率为94%。香兰素的总收率 (以乙醛酸为基准 )为 70 %~ 72 %。生产废水经简单处理后可重复使用 ,并不影响收率 ,废水量可控制在 5t/t香兰素的水平。 相似文献
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用愈创木酚和乙醛酸制备香兰素的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
对愈创木酚和乙醛酸缩合一氧化制备香兰素工艺进行了研究,对反应条件进行了优化,使香兰素总收率达65.6%。该工艺也适用于其它芳香醛的制备。 相似文献