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2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3-二氧戊环,然后与三氮唑钠盐在130℃反应36 h,之后在碱性条件下水解,获得1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,再以吡啶为缚酸剂继续与甲磺酰氯反应,合成了1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-甲磺酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,最后在碱性条件下,与12个不同结构的酚缩合成标题化合物1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑。标题化合物的结构用GC-MS、FTIR进行了表证。生物活性实验结果表明,12个标题化合物对水稻稻瘟病菌的抑菌率均在88.0%以上,其中,1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑达100%。1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑和1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-对硝基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对油菜菌核病菌的抑菌率分别为100%和97.8%;1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对小麦赤霉病菌的抑制活性为91.2%。 相似文献
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以1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇和咪唑为原料,采用聚乙二醇-400作相转移催化剂合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。通过正交试验法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇收率的影响,确定了最佳的工艺条件。结果表明,聚乙二醇-400使反应选择性高、条件温和、操作简便,收率可达84.6%。 相似文献
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以2,4’-二氟二苯酮和锍盐(CH3)3SHSO4为原料,在碱性条件下反应生成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。通过正交实验确定最佳工艺条件为:氢氧化钾、甲醇和2,4’-二氟二苯酮的物质的量比为6∶1.25∶1,反应温度45℃。以2,4’-二氟二苯酮计,产品收率为91.23%,含量为97.45%。 相似文献
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以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 相似文献
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 相似文献
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2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。 相似文献
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本文以3,4-二氯苯胺为原科合成了3,4-二氯苯肼盐酸盐,再与乙酰乙酸乙酯环化,合成2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮.用红外光谱、熔点仪、高效液相色谱和核磁共振对产品进行了表征和检测.考察了盐酸用量、还原剂、反应温度、溶剂和后处理对转化率和纯度的影响.结果表明:选用氯化亚锡作还原剂,在低温和盐酸过量下有利于提高3,4-二氯苯肼盐酸盐的收率.选用V(乙醇)∶V(水)=6∶1为溶剂,75℃下反应4小时,以碳酸钠调节pH =7,2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮转化率为82.6%,熔点163~164℃,纯度述96%. 相似文献
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2, 4 二氯苯乙酮经溴化得ω 溴 2, 4 二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇反应并脱水得 2 (2, 4 二氯苯基 ) 2 溴甲基 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环,再在常温下与苯甲酰氯反应合成 2 (2, 4 二氯苯基) 2 溴甲基 4 苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环,然后在 130℃与 1H 1, 2, 4 三唑钠反应 36h,所得产物经水解得 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 羟甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,再在室温以吡啶作缚酸剂,与甲磺酰氯反应 20h,合成 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 甲磺酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑,最后与各类羧酸的钾盐反应,合成了 10种 1 [2 (2, 4 二氯苯基 ) 4 酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑类化合物。产物的结构经GC MS、IR证实。对目标产物进行了杀菌活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的生物活性,其中: 1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 (α 甲基苯乙酰氧基)甲基 1, 3 二氧戊环 2 基]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率,分别达到 92 1%与 95 6%,对小麦赤霉病菌和瓜类灰霉病菌的抑制率达到 80%以上;1 [2 (2, 4 二氯苯基) 4 对氟苯甲酰氧基甲基 1, 3 二氧戊环 2 基 ]甲基 1H 1, 2, 4 三氮唑对水稻稻瘟病菌和油菜菌核病菌的抑制率分别为 9 相似文献
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1-(2,3-二氯苯基)哌嗪 总被引:4,自引:0,他引:4
李宁蔚 《精细与专用化学品》2005,13(9):8-9,11
以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成了1-(2,3-二氯苯基)哌嗪,总收率48.2%。最终产物的结构通过IR、1HNMR得到了表征。 相似文献
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以丙二酸二乙酯为原料经过多步反应合成了N-(2,4-二氯苯基)环丙酰胺-1-羧酸(cyclanilide),收率为45%;另外以丙二酸二乙酯为原料经过缩合、MIRC环化、水解和酰化反应合成了具有结构相似性的化合物N-(2,4-二氯苯基)-2,2'-二甲基环丙酰胺-1-羧酸(化合物2),收率80%;目标化合物的结构通过IR和H NMR确证后进行植物生长调节活性测试,结果发现它们对小麦芽鞘均有明显抑制作用,对黄瓜子叶都有促进生长作用,且化合物2无论在抑制和促进方面都比化合物cyclanilide效果好. 相似文献
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以 2 ,4 二氯苯乙酮为原料 ,经溴化得ω 溴 2 ,4 二氯苯乙酮 ,该化合物在以三乙胺做缚酸剂 ,温度 0℃的条件下与 1H 1,2 ,4 三氮唑反应 5h ,所得产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮与盐酸羟胺在添加吡啶 ,加热回流条件下反应 4 5h ,得到的酮肟分别与乙酰氯、苯甲酰氯在以三乙胺做缚酸剂 ,常温条件下反应 12h ,合成了目标产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟乙酸酯与ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯两种肟羧酸酯 ,总收率分别为 32 4 %与 34 8%,化合物的结构经元素分析、气质联用及核磁共振所证实。对目标产物进行了初步的杀菌、杀虫与除草活性测定 ,结果表明 ,ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯对粘虫 (Mythimnaseparata)具有杀虫活性。 相似文献
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1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体。本文描述了以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成该中间体,总收率48.2%,同时重点讨论了烃化、乙酰化和硝基还原反应的影响因素。最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。 相似文献