水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCl介质中,吐温80（Tween80）存在下．钼与水杨基荧光酮（SAF）形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λτx=365nm,最大发射波长λem=518nm。Mo（Ⅵ）含量在0—2．5μg／25mL范围荧光熄灭程度（△F）与Mo（Ⅵ）浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24．4c·（μg/25mL）-0．246。相关系数R^2=0.9995,检出限为1．32μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼。回收率在98．2％-100．3％之间,结果令人满意。     

磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触塑料中的双酚A

建立了PVC食品接触塑料中双酚A的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,C18固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定双酚A。结果表明:双酚A在0.2~10μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法检测限(S/N=3)为0.32mg·kg~(-1),本方法平均回收率在90.0%~95.0%之间。该分析方法快速、简便、可靠,可用于PVC食品接触塑料中双酚A的分析检测。     

高效液相色谱法测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠的含量

介绍一种测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠含量的高效液相色谱测定方法。采用C18色谱柱,以甲醇/pH为3的磷酸二氢钾溶液=20/80 (V/V)为流动相,紫外检测波长254 nm,苯甲醛-2,4-二磺酸钠的进样质量浓度在10～320μg/m L范围内,峰面积与样品质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为r=0. 9994,相对标准偏差为0. 23%,回收率为96. 13%～100. 23%。     

直接荧光分光光度法快速测定水体中叶绿素a

利用藻类叶绿素a具有强荧光之特性,在激发波长418nm和发射波长680nm的条件下,发现叶绿素a浓度在0.28～88μg/L范围内与其荧光强度之间具有良好的线性关系,进而建立了直接荧光分光光度法测定水体中叶绿素a的新方法。同时以绿藻为例,建立了水样中绿藻所含叶绿素a荧光强度与绿藻生物量之间的相关关系。据此,可采用荧光分光光度法快速实时测定水样中藻类生物量,为藻类暴发的预警工作提供科学依据。将该法与传统萃取-分光光度法进行对比,无显著性差异,用于实际水样测定,结果满意。     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10（-6）～8.00×10~（-3）mol/L,检出限为3.47×10~（-7）mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂的含硫量

研究硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂含硫量的方法。用w（H2O2）=30%溶液和2.5 mol/L NaOH溶液预处理样品,再用王水消解,样品中硫几乎完全转化为硫酸根。以5%乳化剂OP为稳定剂,0.48 mol/L BaCl2溶液为沉淀剂,在420 nm波长处用浊度法测定含硫量。SO42-浓度在8～190μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,检测限为0.6μg/mL,用于硫代壳聚糖树脂含硫量的测定,结果满意。     

Cu（Ⅱ）-铍试剂Ⅲ-吐温-80三元体系分光光度法测定铜

在吐温-80存在下,研究了铜（Ⅱ）与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。实验表明,在pH=9.07硼砂-盐酸缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于564 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.35×10^5L/（mol.cm）,检出限为0.02μg/mL。10 mL显色液中铜（Ⅱ）在0.06-3.2μg范围内符合比尔定律。该方法可用于铝合金和水样中铜（Ⅱ）的测定,回收率在98.4%-104.6%之间,RSD在1.03%-5.20%范围内。     

荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ)

以8-羟基喹啉为络合剂,采用荧光分光光度法测定钙制剂中微量铝(Ⅲ),考察铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉的显色条件.在pH=6. 0的醋酸-醋酸铵缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与8-羟基喹啉形成稳定的配合物.使用三氯甲烷萃取,配合物的激发波长和发射波长分别为392 nm和512 nm.铝(Ⅲ)在2～200μg/L范围内,荧光强度与铝(Ⅲ)含量具有良好的线性关系,相关系数R~2=0. 998 3;方法的最低检出限为0. 2μg/L.该方法准确,简便,灵敏度高,可用于钙试剂中铝(Ⅲ)的测定.     

双酚A在石墨烯修饰电极上的电化学行为

采用循环伏安法研究双酚A在石墨烯修饰电极上的电化学行为,探讨石墨烯修饰量、p H值、电解质等条件-对该化学修饰电极的影响。结果表明:石墨烯对双酚A的电化学氧化过程具有催化作用;石墨烯修饰量30μL、扫速100 m V·s-1、p H=7.0为测定双酚A的最佳条件;双酚A浓度在8~16μmol·L-1范围内,电极峰电流与双酚A浓度呈线性关系,相关系数为0.993 2;石墨烯修饰电极可用于双酚A的检测。     

HPLC测定邻苯氨甲基苯酚的氧化降解反应

建立高效液相色谱法（HPLC）测定邻苯氨甲基苯酚（PMP）氧化降解过程中的质量浓度变化。采用Hypersil ODS-C18反向色谱柱（4．6 mm ×250 mm ,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,检测波长243 nm ,流速1 mL/min ,外标法定量测定其质量浓度。液相测定结果表明,PM P质量浓度在5～100 mg/L范围内,被测溶液质量浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加标回收率为93．22％～107．62％;试验精密度RSD＝0．20％（n＝8）,重现性良好。该液相方法可用于邻苯氨甲基苯酚氧化反应的测定。     

罗红霉素荧光光度法测定铬（Ⅵ）的研究

基于铬（Ⅵ）对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬（Ⅵ）的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬（Ⅵ）浓度的线性范围为（3.10×10＾6-1.12×10＾-3）mol/L,检出限为1.87×10＾-6 mol/L,相对标准偏差为1.06％（n=11）,加标回收率为95.8％-98.9％.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬（Ⅵ）含量.     

核桃油中掺大豆油的同步荧光光谱快速鉴别

展示了同步荧光光谱法在核桃油掺大豆油鉴别以及同步荧光法结合多元分析对掺假核桃油进行评价方面的应用潜力.获得同步荧光光谱的激发波长范围为250~700nm,波长间隔范围为10~100nm.核桃油和大豆油的等值同步荧光光谱相比较,发现在激发波长低于275nm范围内,核桃油具有特殊的荧光谱图.研究过程使用了51个以不同比例大豆油掺假的核桃油混合样品,采用偏最小二乘法分别对波长间隔为20、40、80nm的同步荧光谱图数据进行回归,实现对核桃油掺假情况的定量分析.本研究可以在2.5min内实现对核桃油掺大豆油比例在0.6%以上的样品进行快速检测     

荧光增敏法测定保健品中的镁

在pH=10.0的缓冲溶液中,于激发波长275 nm、发射波长360 nm处测定时,邻菲啰啉溶液的荧光强度因与镁发生反应生成了络合物而得到增敏,其增敏程度（ΔF）与镁的质量浓度在0.1~2.0mg/L的范围内呈线性关系。用此方法测定了3种保健品中镁的含量,测定值的相对标准偏差在0.15%~0.59%之间。同时做了加标回收试验,其回收率在93.30%~103.9%之间,结果满意。     

双酚A印迹水凝胶膜的制备与表征

以光子晶体和分子印迹技术相结合,制备一种灵敏度高、特异性强、响应速度快的分子印迹光子晶体水凝胶膜（MIH）。该MIH以双酚A（BPA）为模板分子,以甲基丙烯酸（MAA）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,在紫外光下进行聚合。用扫描电镜（SEM）考察MIH表面特征,紫外-可见分光光度计来探究MIH对模板分子的响应特性。结果表明：MIH形成了有序的三维网状相互贯通的孔洞结构;同时MIH具有灵敏度高、选择性好、响应速度快等特点,当BPA磷酸盐缓冲液浓度从10-15mol/L增大到10-6mol/L时,MIH的布拉格衍射峰从597 nm移动到569 nm处;而在不同浓度BPA类似物（四溴双酚A）的磷酸盐缓冲液中基本上没有移动,非分子印迹光子晶体水凝胶膜（NIH）浸在不同浓度BPA磷酸盐缓冲液中,其布拉格衍射峰也基本上没有移动。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

TNT荧光偏振免疫检测方法研究

研究旨在利用新制备的多克隆抗体首次建立2,4,6-三硝基甲苯（TNT）的荧光偏振免疫分析方法．通过设计合成新的TNT半抗原TNT—BSA,偶联载体蛋白后免疫新西兰大白兔,制备亲和力高、特异性强的多克隆抗体．结合新设计合成的荧光示踪物TNT—PDAM建立了TNT的荧光偏振免疫分析方法．试验结果表明,TNT荧光偏振免疫分析方法检测限为7．5μg／L,检测范围为13．8~129．7μg／L,IC50为39．3μg／L．     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

杭嘉湖地区饮用水源有机农药污染现状调查与分析

采用固相萃取-GC-MS法对杭嘉湖地区16个集中式饮用水源水体中32种有机磷、有机氯农药进行了分析检测.结果表明,16个集中式饮用水源水共检出16种有机农药,,在平水期、丰水期、枯水期,被检出的有机农药种类分别为7种、1种和15种,表明水体中有机农药种类和浓度的季节性变化较明显,枯水期检测到的有机农药种类最多,浓度相对较高.