用于AMS测量的~(14)C样品制备方法

为了开展基于加速器质谱(accelerator mass spectrometry,AMS)的14 C测量和14 C样品制备系统的研究,深入分析样品制备原理和样品制备过程,设计并优化样品制备系统,建立14 C的样品制备方法及一套集成的14 C样品制备系统。利用AMS测量技术对制备的样品进行了测量和分析,结果显示,建立的样品制备方法所制备的样品已满足AMS测量的要求。     

气体样品制备返工率高的原因分析及对策研究

气体样品制备是进行固体样品含量测量的关键工序,在气体样品制备过程中常出现返工现象。文章经过系统分析,确定制气系统故障和反应物料品质差是导致气体样品制备返工率高的症结所在。通过采取精炼锡粒,使用不锈钢手套箱和使用不锈钢制气系统三种对策,最终将气体样品制备的返工率由24. 53%降低到2. 68%。     

γ谱分析样品的采集与制备

本文主要介绍采集和制备γ谱分析样品时应该考虑和遵循的基本原则，制定和执行统一的采样计划、方法和具体操作步骤；完整的样品包装、运输和贮存程序，样品量的确定方法，样品预处理的基本程序方法；以及制备样品时应满足的要求等。概要介绍了空气，土壤，水，食物等环境样品与生物样品采集与制备的主要方法和有关注意事项。     

不同制备方法对牙髓样品ESR信号的影响

研究了不同制备方法对牙髓样品电子自旋共振(Electron spin resonance,ESR)信号的影响。无放射线照射史成年人群的臼齿分别用机械方法和机械方法加化学方法进行处理,制备牙髓样品和牙釉质样品。用^60Coγ射线照射样品至不同剂量,测量其ESR信号。比较分析了单位质量样品对单位照射剂量的ESR信号响应灵敏度,以寻求能够有效降低牙髓样品本底信号对其剂量学信号的影响,提高牙髓样品ESR信号灵敏度的样品制备、处理方法。结果表明,不同方法制备的牙髓样品和牙釉质样品,其ESR信号对^60Coγ射线的响应有十分明显的差异。在牙釉质样品缺乏的情况下,利用牙髓样品的ESR信号通过叠加剂量法对受照人员剂量进行重建是可行的。     

岩石和矿物中氧同位素组成分析制样装置改进及分析方法

对五氟化溴法氧同位素组成样品制备装置进行改进并对分析方法进行优化。改进的样品制备装置包含12个镍反应器,可完成12件氧同位素样品制备,提高了制备效率;采用O 2作为工作气体对样品中的氧同位素组成进行测定,避免了向CO 2转化过程中潜在的氧同位素分馏,还可同时获取δ18 O与δ17 O值;通过5A分子筛直接对O 2进行吸附,提高了收集效率;采用电容真空规对提取的O 2进行产率测量,确定了制样装置中石英单矿物质量与O 2压强之间的线性关系。以国家标准物质GBW 04409、石英单矿物以及花岗岩地质样品为参考,在改进的装置上进行氧同位素样品制备分析,其分析精度分别为0.09‰、0.09‰和0.10‰,均优于0.2‰,标准物质δ18 O VSMOW的测量平均值为11.09‰,在误差范围内与标准值11.11‰相吻合。样品制备效率及分析结果表明:改进的氧同位素样品制备装置及分析方法测量结果准确。     

基于小型单极加速器质谱测量~(14)C的样品制备技术研究

为满足新研发的200kV单极静电加速器质谱仪测量14 C的需要,开展了14 C样品制备技术研究。在自主设计的14C制样装置上优化了H2-Fe法、Zn-Fe法、Zn-H-Fe法制备石墨样品的实验条件,制备的样品经离子源引出12C-的束流均可达15~40μA,稳定性好于0.2%。在加速器质谱仪的调试中发现压低制备样品12CH+13C和12C的粒子个数比更有利于实现14 C-SE-AMS小型化及高灵敏测量。~(14)C-SE-AMS的测试样品中碳含量小于1mg时,采用Zn-Fe法有利于压低~(12)CH+~(13)C和~(12)C的粒子个数比;样品碳含量为1~5mg时,采用Zn-Fe法和Zn-H-Fe法效果相当。建立的制样方法对含碳量为100μg~5mg的样品,其产率均能达到95%以上,且空白样品测试结果表明此系统能有效避免样品制备中的交叉污染。     

基于常温吸附的放射性氙样品高效纯化制备技术研究

大气放射性氙是全面禁止核试验条约重要的监测目标,为提高氙样品的探测灵敏度,在进行放射性活度测量前,需将样品纯化、除氡并转移至测量容器。本文针对氙样品高效纯化制备过程中的关键技术,研究了氙在三级吸附柱上的吸附脱附行为,并考察了氙样品量及色谱参数对氙色谱峰宽的影响,确定了纯化制备流程参数。利用氙样品对纯化制备流程进行测试,氙的回收率大于90%,氡去污因子大于10⁴,实现了放射性氙样品的高效纯化制备。     

大矿样同位素中子源活化分析

【美国《核学会汇刊》1982年11月第259页报道】中子和γ射线穿透能力很强,因此有可能用中子活化分析法分析大块样品。分析的样品是矿石时,制备样品极简单。通常用10居里盼镅-铍中子源来测定矿石样品中的主要元素。样品制备仅为一次通过腭式破碎机(将样品破碎至小于5毫米),从而省去了磨矿这一费时工序。     

含~3H标记物的生物样品的制备与测量

在液体闪烁技术中,消化法与燃烧法制备的样品同属均相测量。我们曾用HClO_4-H_2O_2消化制备含~3H的生物样品,遇到了测量效率过低、各种来源样品间的淬灭度相差较大等问题,后来采用了氧瓶燃烧法解决了这个问题。由于药物代谢研究中每批实验取自各种来源的生物样品很多,为此,我们结合本实验室条件,建立了一种用燃烧法制备含~3H标记物的生物样品,在LKB1215型液体闪烁仪上测量放射性的规范化操作程序。     

黄土样品的BeO制备及AMS测量

采用常规方法提取黄土-古土壤样品中的10Be,制备BeO样品时,无法有效降低样品中B含量,导致在10Be AMS测量中本底值偏高.本文对BeO制备方法进行了优化.新的制备流程改进了阳离子树脂交换、Be(OH)2转化为BeO的灼烧方式以及实验所采用的仪器设备.在西安加速器质谱仪(Xi'an-AMS)上测试结果表明,采用该化学流程制备的BeO样品化学本底可以达到2.04×10-14.本文还介绍了Xi'an-AMS测量10Be的方法与测量结果.     

基于加速器质谱测量的~(14)C呼气试验样品制备方法研究

采用加速器质谱法研究~(14)C呼气试验样品的制备方法。采用长寿命放射性核素~(14)C作为示踪核素,目前已广泛应用于生物代谢、疾病诊断和脏器功能评估。离子源引出的束流强度是衡量加速器质谱灵敏度的重要参数,为了获得较高的束流强度,本工作系统研究了~(14)C呼气试验样品的石墨法、碳酸盐法两种制备方法,拟建立~(14)C呼气试验样品制备流程,确定最高束流强度引出时的最优~(14)C呼气试验样品制备参数,为~(14)C呼气试验广泛应用提供实验基础。     

69 ^36Cl AMS标准样品的研制

^182Hf在待测样品中的含量一般很低。加速器质谱（AMS）是实现其高灵敏测量的有效方法，因AMS是一种相对测量方法，需要制备标准样品。W、Ta严重干扰^182Hf的AMS测量，可采用阴离子交换法消除标准样品制备过程中W、Ta的干扰。具体方法如下。     

钢铁样品中天然放射性核素的分析

本文报告了利用HPGe反康普顿谱仪分析钢铁样品的结论,其中包括效率刻度、样品制备和测量,以及确定样品中天然放射性核素含量的γ峰选择方法等。     

UC基贫铀硬质合金研制

以UO2为原料,采用真空碳热还原工艺制备UC.在制备出的纯UC中加入适量添加剂,经过球磨制粉,湿法压制成型及高温除气、烧结等工艺过程制备出硬质合金样品.样品的硬度值HRA=90,密度ρ=13.2 g/cm3.     

一种90Sr掺标奶粉的制备

本文介绍了一种用于生物样品测量比对的^90Sr掺标奶粉的制备、定值以及样品均匀性检验的方法。内容包括样品基质的选定,^90Sr标准溶液的加入,样品的均匀度检验以及样品中^90Sr的测量定值等。结果显示,用本方法制备的^90Sr掺标奶粉比活度为52．7N／kg,在取样量为5．0g时样品均匀（F=2．357,小于F0．05=3．55）。该掺标样品在中国辐射防护研究院组织的香港和广东核事故应急辐射测量比对中得到应用,取得了满意效果。     

国外岩矿参考样品的研制现状及其发展趋向(二)

四、岩矿参考样品制备、鉴定过程 1.取样根据使用目的有针对性地采集样品。如上述用于放射性测量仪器标定的参考样品,必须采集放射性平衡的铀矿石。如用作化学分析的含铀参考样品,就无此要求。再如铁建造样品。加拿大地质调查局制备了FeR-1-FeR-4的四个铁建造参考样品。这种样品的铁含量很高(40-60％),含有多种痕量元素。它的分析鉴定工作可以促进分析方法的发展,即在大量铁存在下测定多种痕量元素。所提供的数据,有助于讨论“铁建造”的成因,亦可用于前寒武纪铁建造中的金矿化,深海铁     

K3C60单晶膜制备及同步辐射光电子谱表征

根据钾在C60晶体中的扩散系数分析了在C60单晶解理面上制备K3C60单晶膜的实验条件。对据此制备出的样品进行了角分辨光电子谱研究。结果表明样品确定为K3C60单晶，并首次观察到K3C60的能带色散。     

加速器质谱14C微量样品制备研究

虽然Zn/Fe火焰封管法能获得常规量样品（约1 mgC）的低本底高精密度的（¹⁴C）数据,但微量样品（<1 mgC）的制备主要基于H₂/Fe在线催化还原法,Zn/Fe火焰封管法却鲜有研究报道。本文基于Zn/Fe火焰封管法对现代碳标准样品OXⅡ和本底样品IHEG-Coal进行微量样品0.04～1.0 mgC制备,探讨该方法中样品量对石墨束流性能的影响,估算全实验流程中所引入的现代碳和死碳污染量,并对石墨制备真空系统的微量样品制备能力进行评估。结果表明：加速器质谱测试过程中的束流强度表现与样品质量存在明显正相关关系。全实验流程中引入的外源性现代碳污染量为1.0～3.0 μgC,外源性死碳污染量为0.5～3.0 μgC。¹⁴C测试精密度与准确度严重依赖于样品量,当样品量>0.5 mgC时,现代碳标准样品OXⅡ的现代碳比值F_m为1.342 7±0.003 9,本底样品IHEG Coal的测试年龄为（46 192±301） a,显示其测试的精密度与准确度较可靠。     

关于环境样品γ能谱测量中质量控制的几个问题

本文叙述环境样品γ能谱测量中质量控制的几个问题，主要介绍谱仪刻度中的质量控制和环境样品测量中的质量控制问题。谱仪刻度中的质量控制，包括参考源和参考样品的选择，参考样品的制备、参考源和参考样品的检验以及刻度系统的建立等。     

K3C60单晶薄膜制备及表征

根据K在C60晶体中的扩散系数分析了在C60（111）单晶解理面上制备K3C60单晶膜的实验条件。对制备出的样品进行了角分辨光电子谱研究。结果表明样品确实为K3C60单晶，并首次观察到K3C60的能带色散。