硼氢化钠及其在化学分析中的应用

在原子吸收光度分析与原子荧光分析中,硼氢化钠广泛地用于使砷、锑、铋、锡、硒等元素形成氢化物,文献曾进行过这方面的综述。此外,铜试剂银盐光度法测定砷时,硼氢化钠也用于使砷形成砷化氢。然而,硼氢化钠在化学分析分离方面的良     

氢化物—原子吸收法测定电解铅中微量砷,铋

1 前言 氢化物——原子吸收法以其灵敏度高、简便、快速等优点迅速发展起来;但用氢化物—原子吸收法测定电解铅中微量砷、铋的方法国内外资料较少见。国内资料较多以二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量和碘化钾—马钱子碱分光光度法测定铋量,但操作步骤冗长,而且需要大量的化学药品和有机试剂。选用氢化物——原子吸收法不仅能同时测定As、Bi,而且简化了操作步骤,节     

精锑中镉铋铜铅铁的原子吸收光谱法快速测定研究

提出了原子吸收分光光度法快速测定精锑中微量镉铋铜铅铁的新方法.所拟方法改进了传统的盐酸加氢溴酸挥发除锑手续,引入洒石酸络合锑,并采用样品中加标准法测试,克服了基体锑的影响,大大简化和缩短了分析流程,控制了空白,提高了方法的精密度准确度及可操作性,具有一定的创新性和较好的实用性.     

双毛细管雾化器氢化物—火焰原子吸收法测定地质样品中砷、锑、铋、汞

采用双毛细管雾化器、氢化物火焰原子吸收测定砷、锑、铋、汞的方法比常规的火焰原子吸收法具有简便,快速、灵敏、成本低、效率高的优点.一次称样可以测定四个元素,文中用MGD标准样品证明了方法的可靠性。方法可应用于选矿产品以及地质组合样品中0.001％以上的砷、0.0001％以上的锑,铋和汞的测定.     

硫脲-氟化物分光光度法测定铜电解液中铋的研究

为提高铜电解液中铋的测定准确度,提出了硫脲-氟化物分光光度测定法.该法采用氟化氢铵掩蔽锑-以硫脲为铋的络合显色剂,同时作为铜的掩蔽剂.实验考察了氟化氢铵用量对锑掩蔽效果的影响,硫脲用量对铋显色程度的影响,确定了最佳用量.结果表明,硫脲-氟化物分光光度法测定铜电解液中的铋,操作简单,线性范围宽,有效地排除了锑的干扰,测量准确度、精度较高,相对标准偏差较小.     

高硅铝合金中锑、铜、锰、镁、铁的原子吸收分光光度法测定

对高硅铝合金过去采用化学分析法,其中锑用萃取比色法、镁用容量法都较难掌握,我们探索了原子吸收分光光度法测定其中的锑、铜、锰、镁、铁五元素的条件,并对比了试样的分解方法。     

氢化物—原子荧光法连测高纯阴极铜中砷锑铋硒碲

研究了在氨性溶液中,以镧盐为载体,共沉淀富集高纯阴极铜中杂质砷、锑、铋、硒、碲,使之与基体铜分离,用氢化物原子荧光光谱法测定.考察了测定的最佳条件、共存元素对规定的影响及方法的准确度和精密度.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钨精矿中锑量

本方法采用氢化物发生原子荧光光谱法测定钨精矿中锑量。经实验确定了测定锑量的最佳分析条件:试样经硫酸-硫酸铵分解,用柠檬酸在氨性介质中络合钨、铁、锰等,用抗坏血酸预还原五价的锑到三价,样品溶液在15%的酸度中,经流动注射-氢化物发生器与原子吸收分光光度计联用测定锑量。该方法具灵敏度高,准确性好,快速简便,干扰元素少等优点。检出下限可到0.001%锑量。     

原子吸收分光光度法测定铜中微量杂质方法改进

应用原子吸收分光光度法对铜中微量杂质元素铅、锌、镍、铁及残余铜的测定,国标中只有分别分析锌、铅及残余铜的方法。如GB5121.3-85叙述了铜中微量铅的原子吸收分光光度法,试样用硝酸溶解后,以铁作载体共沉淀分离铜并富集铅,在稀盐酸介质中测定,手续较复杂:GB5121.12-85则提供了锌的原子吸收光度分析方法,试样以盐酸-硫酸混合酸溶解后,电解除去基体铜,尔后进行处理、测定。我们知道,在测     

铜电解液中微量锑、铋的双波长分光光度法连续测定研究

本文是对碘化钾分光光度法连续测定微量锑 ,铋的改进研究。根据试验结果 ,在聚乙烯醇存在下 ,锑、铋的最大吸收波长分别为425nm和465nm ,表明摩尔吸光系数分别是4.08×103L·mol-1·cm -1和1.19×104L·mol-1·cm -1 ,锑、铋的线性范围分别是0～360μg/25mL和0～300μg/25mL。在硫脲和硫氰酸钾共同存在下 ,直接测定铜电解液中微量的锑、铋 ,获得令人满意结果。     

氢化物发生-电热原子吸收法测定硅铁合金中痕量锑

1969年 Holak 首次提出了利用氢化物发生一原子吸收光谱法测定砷、锑、铋、锡、硒、锗、铊、铅的设想。此后20多年来氢化物原子吸收法因其简便、快速、原子化效率高、灵敏度好等独特优点而受到人们的广泛关注。但是,对不同的氢化物发生方式、不同实验装置及原子化器,其测定灵敏度差别很     

FAAS法测定焊锡中的锑、铋、铜、铁、银

用FAAS法在盐酸介质中测定焊锡中的锑、铋、铜、铁、银.基体锡对锑、铋有背景吸收,用氘灯扣背景技术扣除.或用与试液相当的锡标准溶液调零抵消背景干扰.对四种牌号的焊锡标准样进行了精度试验和分析结果对照,实验值与标样推荐吻合.测定精度能满足焊锡生产要求.本方法具有简便、快速、经济、准确的特点.     

钨钴合金中钴的原子吸收分光光度法测定

本文用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,对钨钴硬质合金中高含量钴的测定。主体钨以钨酸沉淀而分离,其他共有元素不影响测定。用标样吸收值直接比较法,快速简便,并可提高精度,相对标准偏差为0.99％。方法还适用于高锰钢粘结硬质合金中钴的测定,以及在硝酸-酒石酸-盐酸介质中与铁、锰、镍、铜、锌等元素连续测定。     

氢化物ICP光谱法测定钢中锡砷锑铋

用氢化物原子吸收法分别测定钢中Sn、As、Sb、Bi是常见的分析方法。本文在0.5M酸性抗坏血酸还原介质中,用碘化物富集待测元素,选用北京有色研究总院生产的气动连续进样氢化物发生装置,将待测元素生成的氢化物气体直接送入ICP光源,以摄谱法同时测定锡砷锑铋。方法的测定范围为0.005～1.0％,若改变称样量,可降低测量下限。     

锑,铋分光光度法分析概况

综述了锑、铋分光光度法分析概况，内容包括高灵敏新有机显色剂、多元配合物，萃取光度法、动力学光度法、固相光度法、ＫＩ－硫脲光度法、氢化物发生光度法、激光光度法等，引用文献１０３篇。     

铅阳极泥中铜、铋的测定

铅阳极泥中大量锑、砷的存在影响铜铋的测定。采用HBr挥发达不到理想效果。本文探讨了用硫化钠分离锑、砷，以碘量法测铜，硫脲光度法测铋，结果较满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。     

氢化物火焰光度法测定钢铁中锑

氢化物原子吸收火焰光度法测定钢铁中的锑，以碘化钾、抗坏血酸为掩蔽剂，硼氢化钾为还原剂，在盐酸介质中进行测定。方法干扰少，灵敏度高，满足标准样品分析要求。     

钒铅锌矿及其它矿物中铅的快速示波导数极谱测定法

在盐酸底液中,铅有很好的极谱性能,在滴汞电极上产生良好的还原波,广泛用于矿石中铅的测定。但锡、铊、砷、铜、铋、钒、钨、钼、铁等离子和铅的半波电位相近,或在铅的前后起波,干扰测定。测定矿石中的铅,为了消除铜、砷、锑等伴生元素的影响,通常采用铁粉还原,使铜、砷、锑、铋等以元素状态析出除去,铁(Ⅲ)还原为二价状态,但常与铅共生的钒、钨、铜有严重干扰。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使 砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi 223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。