2-氯-3-氰基吡啶的合成

烟酰胺与双氧水在冰醋酸中反应生成N-氧化烟酰胺(1),适宜的反应条件是烟酰胺∶双氧水=1∶1.5(mol/mol),冰醋酸的用量为50 ml(烟酰胺用量5.0 g),反应时间为4h,收率80.6%;化合物1再与五氯化磷和三氯氧磷反应合成了2-氯-3-氰基吡啶(2),适宜的反应条件为N-氧化烟酰胺∶五氯化磷∶三氯氧磷=1∶1.7∶5.0(mol/mol),反应时间为2.0h,收率48.9%。     

2-氰基苄基氯的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定2-氰基苄基氯的含量.用SHIMPACK CLC ODS色谱柱（5um,150mm×6.0mm）,甲醇∶水（磷酸调pH3.0）=1∶1流动相,UV检测器,检测波长为230nm;2-氰基苄基氯的线性范围为0.15～0.80 mg.ml^-1,γ=0.9999（n=5）,平均回收率为99.7%.该方法准确、简便,可用于2-氰基苄基氯的质量控制.     

盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体含量的测定

采用反相高效液相色谱法测定了盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体的含量,作为其生产过程的质量控制方法。采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸水溶液(pH3.0)(30∶70,v/v)为流动相,柱温为室温,UV检测波长240nm。两种中间体1-苄基-4-氰基-4-苯胺基哌啶(中间体I)与1-苄基-4-氨甲酰基-4-苯胺基哌啶(中间体II)达基线分离,其线性范围分别为0.03～6.6mg·L-1及0.06～6.6mg·L-1。在定量限以上的日内及日间重现性RSD≤1.0%,二者的平均回收率高于98.90%。本法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体的质量控制。     

离子色谱法测定牙膏中的亚硫酸盐含量

建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO2-3稳定剂,样品采用10 mmol·L-1NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp 5-250为色谱柱,淋洗液为V(3.2 mmol·L-1Na2CO3+1.0 mmol·L-1NaHCO3)∶V(丙酮)=88∶12的混合溶液,流速0.5 mL·min-1,进样体积20μL。结果表明,亚硫酸盐在0.10~10 mg·L-1内线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品基质加标的回收率为84.7%~90.1%,相对标准偏差为1.06%~3.18%,样品中亚硫酸盐的检出限为5 mg·kg-1。     

离子色谱法测定喹啉酸中的氯离子

本文建立了离子色谱-抑制电导法检测喹啉酸中的氯离子的方法.实验采用SH-AC-1型离子交换色谱柱,最佳色谱条件为:以1.8 mm Na2CO3和1.7 mm NaHCO3的淋洗液,柱温45℃,流速1.5 mL·min-1.在此条件下,Cl-色谱峰型对称.所测Cl-的检出限(S/N=3)分别为0.005 mg· L-1....     

高效液相色谱法同时测定蔬菜及水果中的吲哚丁酸和萘乙酸

采用高效液相色谱法,以DiamonsilTMC1(8250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇∶水∶磷酸为60∶40∶0.35(pH值3~4)作为流动相,检测波长为272nm的条件下测定萘乙酸和吲哚丁酸含量,试验结果表明:在0～50.00mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数r吲=0.9998,r萘=0.9998,最低检出浓度为0.025mg.L-1,试样在5.00、10.00、15.00mg.L-13个添加水平下的平均回收率在81.2%~99.4%之间,相对偏差在0.41%~1.61%之间,方法简便,准确。     

顶空-气相色谱法测定水中的丙烯腈和吡啶

采用顶空-气相色谱法对水中丙烯腈和吡啶进行分析测定,并对实验的色谱条件、顶空条件进行了优化,实验结果表明该方法在丙烯腈0.01~1.0mg·L-1以及吡啶0.05~5.00mg·L-1范围内,线性相关系数在0.9995以上,相对标准偏差为1.9%。对4种水样中,加标质量浓度分别为0.05mg·L-1的丙烯腈和0.2mg·L-1的吡啶,以及质量浓度分别为0.2mg·L-1的丙烯腈和1.0mg·L-1的吡啶测定7次,其回收率为89.6%~100%。测试结果表明该方法操作简单,灵敏度较高,适用于水中丙烯腈和吡啶的测定。     

在医药领域有重要应用的几种3-甲基吡啶衍生物的合成综述

3-甲基吡啶侧链甲基容易发生氧化反应,生成烟酸、烟酰胺和3-氰基吡啶等在医药领域有着重要应用的衍生物。本文主要综述其氧化衍生物的合成方法和研究进展。     

盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定

目的 建立盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液(含8mmol·L-1的L-苯丙氨酸和4mmol·L-1的CuSO4,pH值为3.5)-甲醇(80:20),流速:1.0mL·min-1,检测波...     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

高效液相色谱法测定功效化妆品中盐酸特比萘芬

采用高效液相色谱法测定功效化妆品中的盐酸特比萘芬,色谱条件为:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(四氢呋喃)∶V(四甲基氢氧化铵溶液)∶V(乙腈)=15∶15∶70的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果表明,在此条件下盐酸特比萘芬在5.27～84.32 mg.L-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=1.000 0),回收率为91.6%～102.6%。     

HPLC法测定化妆品中的黄芩甙

建立了利用高效液相色谱检测化妆品中黄芩甙的方法。样品使用75%乙醇超声提取20min,8000r/min下离心10min,ZORBAXSB C18柱分析（250mm×4.6mm,5μm）,流动相乙腈∶0.1%磷酸=22∶78,检测波长为276nm。该方法线性范围1.00～100.0μg·mL^-1,加标回收率85.1%～104.6%,检出限5.0mg·kg^-1。方法简便、准确、重现性好,适用于化妆品中有效成分黄芩甙检测。     

低C/N比工业园区废水微生物驯化实验研究

以安徽省某工业园区的低C/N比废水为研究对象,采用连续曝气、定期换水的方式对微生物进行培养驯化.结果表明,当COD∶N∶P为100∶5∶1,相当于COD,N,P浓度分别为600mg·L-1,30mg·L-1和6mg·L-1时,COD的最高去除率为95.4%,出水COD为27.5mg·L-1,出水氨氮稳定在5mg·L-1...     

氨茶碱在大鼠体内的药代动力学研究

用高效液相色谱法研究氨茶碱在大鼠体内的药代动力学.色谱柱为Hypersil BDS C18 (4.6 mm×200mm,5 μm),流动相为甲醇—水(24 ∶ 76),检测波长为274 nm.结果表明,大鼠灌胃给予氨茶碱后,其代谢符合二室模型;由统计矩参数表示的主要药代动力学参数如下:tmax=(1.083士0.195...     

原子吸收光谱法测定石油焦中的铁含量

石油焦样品处理后,采用原子吸收光谱法测定其中的铁含量。应用此法测定石油焦中的铁,标准曲线在0~28mg·L~-1呈线性,方法的检出限为1.0mg·L~-1,相对标准偏差在0.48%~1.2%,加标回收率在97.1%~103.3%之间,测定结果满意。     

离子色谱法测定化妆品中的海藻糖

建立了一种高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)测定化妆品中海藻糖的方法。采用不同的样品前处理方法,用METROSEP CARB 1分离柱(150 mm×4.0 mm)进行分离,以200.0 mmol·L-1的NaOH溶液为流动相进行洗脱,7 min内可完成对样品的分析。结果表明,海藻糖的检出限为0.02 mg·L-1,峰面积的相对标准偏差为0.17%,保留时间的相对标准偏差为0.28%;化妆品中常见的甘油和丙二醇不会对其测定产生干扰,平均回收率为95.2%～99.2%。     

化妆品中硬脂酸的HPLC-MS测定

建立了高效液相色谱-质谱联用技术检测化妆品中硬脂酸含量的方法,并评价其定量分析的准确性、线性、重复性和检出限。结果显示,在三种化妆品中,硬脂酸的含量为2%～3%。相关系数R2〉0.99,线性关系良好。本方法操作方便,可用于化妆品中硬脂酸的产品质量监控。     

高效液相色谱测定肉制品中四种合成着色剂的研究

建立肉制品中着色剂测定的高效液相色谱法。采用Inertsil ODS-3C18色谱柱（250×4．6nm,5μ）,以甲醇同-0．02mol／L乙酸铵体积比（35：65）为流动相,等度洗脱,流速为1．40mL／min,检测波长为500nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测,结果表明,四种合成着色剂在20～100mg／L的浓度范围内,线性回归方程的相关系数为0．9991～0．9994,方法回收率为85．2％-105．3％,相对标准偏差为1.3％-4．6％。该方法可有效检测肉制品中四种着色剂的含量。