纳米磷酸锌的可控合成

在氧化锌、磷酸固-液反应体系中,以研磨反应代替搅拌反应,辅助表面活性剂对磷酸锌的颗粒尺寸进行可控合成,考察了研磨介质、磨球比例、球料比、固液比、表面活性剂等工艺条件对磷酸锌粒径分布、形貌及团聚状况的影响,并采用SEM、XRD、粒度分布和TEM对纳米磷酸锌做了表征。结果表明,表面活性剂CTAB浓度为9×10^-4 mol/L、研磨时间为3 h、锆球为研磨介质、球料质量比为150:1、Φ10 mm与Φ6 mm磨球质量比为1:4、转速为200 r/min、固液比[氧化锌和（磷酸+表面活性剂）的质量比]为1:1时,可以制备粒径分布为59~79 nm、平均粒径为68 nm、无团聚的粒状纳米磷酸锌。     

青黛超细粉体的制备和性质研究

讨论了球磨制备青黛超细粉体的性质。考察了小磨球尺寸、大小磨球配比、浆料比和充填率对球磨效果的影响,测定了青黛表观真密度、堆密度和比表面积。实验表明通过球磨可以得到平均粒径为40μm以下的青黛粉体,不同平均粒径粉体的表观真密度、堆密度和比表面积均随粒径的减小而增大。球磨所得青黛粉体可以满足改进剂型需要,更利于制作乳剂。     

氧化铝粉体湿法球磨参数优化

为获取可用于陶瓷膜支撑体烧结的、粒径分布合理的原料粉体,实验中以粒径500 M的氧化铝粉体为原料,探索其湿法球磨最优条件.在不同球磨时间和球料比条件下进行球磨,对比球磨效果,测定球磨后粉体的粒径及分布并综合考虑成本因素后得出结论.实验结果表明,球料比(9～11)∶1、球磨时间9～10 h为最优球磨条件.后续实验则表明,在最优球磨参数下所得粉体粒径较均一,可直接用于烧结耐高温、高强度的陶瓷膜支撑体.     

稻壳二氧化硅的表面改性及结构分析

将稻壳用体积分数10%的盐酸处理后在600℃焚烧得到稻壳二氧化硅,利用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对稻壳二氧化硅进行表面改性。采用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(X-ray)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及马尔文粒度仪对改性前后稻壳二氧化硅的结构、形貌和粒径进行了分析。     

研磨设备和工艺参数对氧化锆粉体粒度的影响

为了研究不同研磨设备及研磨工艺参数对粉体团聚体的解聚效果,以d50=1.355μm的氧化锆粉体为研究对象,研究了研磨设备和工艺参数对氧化锆料浆粒度的影响。首先,分别采用立式球磨机、立式珠磨机和卧式砂磨机为研磨设备,以φ2 mm的氧化锆球作为研磨介质,以m介质∶m物料=5∶1的介质物料比研磨15 h后,检测研磨后氧化锆料浆的粒度。结果表明,卧式砂磨机的研磨效果最优,研磨后氧化锆料浆的d50=0.303μm。然后,采用卧式砂磨机为研磨设备,以φ2 mm的氧化锆球作为研磨介质,选择介质物料比(m介质∶m物料)、料浆固含量(w)、线速度和研磨时间作为试验因素,进行四因素三水平(m介质∶m物料分别为4∶1、5∶1和6∶1,料浆固含量(w)分别为35%、45%和55%,线速度分别为5、10和15 m·s-1,研磨时间分别为20、25和30 h)正交试验,检测研磨后氧化锆料浆的粒度。结果表明:采用卧式砂磨机为研磨设备,当介质物料比(m介质∶m物料)为4∶1,料浆固含量(w)为45%,线速度为10 m·s-1,研磨时间为25 h时,研磨效果最佳,研磨后氧化锆料浆的d50约为0.3μm。     

核-壳型聚苯乙烯/二氧化硅复合微球的制备

利用层层自组装的方法制备了粒径和组成可裁剪、具有核-壳式结构的单分散聚苯乙烯(PS)／二氧化硅(SiO2)复合微球．对复合微球进行热处理除去有机物中心，制备出壁厚可剪裁的空腔硅球，并对复合微球的热分解过程进行了研究．透射电镜(TEM)照片显示二氧化硅纳米颗粒在中心外生成均匀壳层，而煅烧后则可得到轮廓分明的球形空腔；比较PS，SiO2和复合球体及热处理后的粉体的红外光谱，可分别验证二氧化硅的成功组装和热处理过程中作为中心的PS的完全去除．在吸附相同层数的前提下，随着所选用的二氧化硅纳米粒子的粒径的增大(10-40nm)，复合微球的粒径增大，空腔球体的壁厚增加，中心粒子热分解的活化能增大．复合微球的热分解机理符合三维扩散机理．     

群青颜料的球磨及改性研究

采用实验室自制球磨机,以乙醇为溶剂对群青颜料进行球磨,制备了不同粒径的群青颜料色浆,用于随后的改性研究.分析了球磨时间、球料比、色浆浓度、分散剂用量、磨球大小和级配对群青颜料粒径及其分布的影响.用硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅炕(APTEs)对不同粒径群青颜料进行表面改性,探讨了改性颜料粒径大小与体系稳定性、印花性能的关系.实验结果表明,颜料粒径越小,体系分散稳定性越好;改性后颜料耐酸性随粒径减小而降低;印花织物的干摩擦牢度随粒径减小而升高,但湿摩擦牢度随粒径减小有降低的趋势.     

喷雾干燥条件对VAE聚合物粉体粒径影响

研究了在二流体喷雾干燥器中醋酸乙烯-乙烯(VAE)聚合物乳液(含保护胶体)的液滴大小、粉体粒径大小及这两者之间的关系。考察了压缩空气与料液的质量流量比、进风温度、进风流量和乳液黏度对粉体粒径的影响。分别用激光多普勒动态分析仪、激光粒径分析仪和扫描电镜对VAE聚合物乳液滴径、粉体的粒径和颗粒形貌进行了表征。研究表明:当进风温度为120~145℃、进风流量为220~302.5 m3 h 1时,喷雾干燥得到的粉体,其粒径与进风温度和进风流量几乎无关;当压缩空气与料液的质量流量比为1~16时,粉体粒径随雾化比的增大而减小,并且与滴径成线性关系;当VAE聚合物乳液的黏度为2~140 mPa s,其他操作条件不变时,滴径与粉体粒径之间也满足这种线性关系。     

机械法制备纳米二氧化钛粉体及其光学性能

用一种高能搅拌磨研磨锐钛矿型TiO2粉体,用氮气吸附法测量不同研磨时间TiO2粉体的比表面积,用声发射粒度仪和扫描电镜测量和观察了颗粒的粒径和形貌.结果表明:经研磨7h得到的TiO2粉体的平均粒径为50nm,比表面积大于70m2/g.经X射线衍射仪测试表明:研磨后TiO2粉体的晶型发生变化,随着研磨时间增加,TiO2结晶度会明显降低.另外,用分光光度计测量了甲基橙在TiO2光催化前后的吸光率,用紫外吸收光谱仪测量了TiO2在研磨前后的紫外漫反射吸收光谱,从而表征了TiO2粉体的光学性能.机械法制备的纳米TiO2粉体在紫外线的照射下能够产生光催化作用,并且具有吸收紫外线的能力.     

叶腊石干法研磨微结构变化特征

采用红外光谱﹑场发射扫描电镜及X射线粉晶衍射对叶腊石不同干法研磨条件下微结构变化特征进行研究。结果表明:研磨过程中,叶腊石微粉粒径逐渐减小,但随着研磨强度进一步加大,粉体颗粒因其表面能的增大而出现团聚;不同研磨强度下,研磨后粉体的形貌存在明显差异。较大研磨强度下小颗粒粉体因团聚而呈"准球形"团聚体,且随着研磨的进行团聚颗粒粒径逐渐增大,低强度下粉体随着研磨时间的延长呈粒径减小行为,而片层状原粉形貌无明显改变;在研磨过程中叶腊石粉体红外光谱的变化表现出显著的惰性特征,该矿物中游离态二氧化硅是导致该红外惰性的直接原因。     

固相反应法制备超细氧化铈的球磨工艺优化研究

以铈盐与草酸为原料,室温下通过机械球磨固相反应法合成前驱体草酸铈,经热分解得到超细氧化铈粉末。利用TG-DSC表征了前驱体粉末在热分解过程中的变化情况,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了产物的组成、大小和形貌。实验对比研究得出的较佳工艺为:机械球磨,填充率为40%,球料质量比为15∶1,球磨时间为2.5 h,400℃下煅烧2 h。在此条件下制备的氧化铈颗粒粒径约为300 nm,大小均匀,颗粒分散性较好。     

磷酸二氢铝和磷酸球磨改性氮化铝粉末工艺研究

采用机械球磨法,以磷酸二氢铝和磷酸为改性剂,制备了抗水解氮化铝粉末,并研究了改性氮化铝粉末在水基球磨过程中的稳定性。通过X射线衍射(XRD)和氮含量测定对改性前后氮化铝粉末进行了表征,并讨论了磷酸二氢铝和磷酸的加入量、球磨时间和球料质量比对改性效果的影响。结果表明:在磷酸二氢铝和磷酸的添加质量分别为氮化铝质量的1%和2.5%、球磨时间为2 h、球料质量比为3∶1的条件下,氮化铝的改性效果最佳;改性氮化铝粉末在60℃水中浸泡24 h后,其氮质量分数为32.97%,且其X射线衍射谱图中未发现氢氧化铝相,说明其抗水解能力得到显著提高;改性氮化铝粉末在水中高速球磨16 h后,其氮质量分数约为32%,氮化铝悬浮液的pH约为6,说明其在水基球磨过程中具有较好的稳定性。     

Effect of high-energy ball milling on the microstructure and properties of ultrafine gradient cemented carbides

Planetary low-temperature high-energy ball mill was used for preparing the mixed powders with different particle sizes by adjusting the milling time. The ultrafine grain gradient cemented carbides were prepared by sinter-HIP treatment. The effects of milling time on the gradient formation, grain growth, and mechanical properties of ultrafine grain gradient cemented carbides were investigated. The results show that the high-energy ball milling cannot effectively reduce the particle size of mixed powder with short milling time. In addition, the particle size of the mixed powder is significantly reduced, while the specific surface area is significantly increased when the ball milling time exceeds 25 hours. The gradient layer thickness and the grain size increase at the beginning and then decrease when the mixed powder particle size was decreased. Simultaneously, the density, hardness, and fracture toughness of the alloy increase gradually. On the contrary, the number of WC with abnormal grain growth is significantly increased. The thickness of the gradient layer reached 32 μm, and the mean WC grain size is 314 nm. Based on the analyzed results, an optimized gradient layer thickness, grain size, density, and hardness can be obtained when the ball milling time is 35 hours.     

硅酸锆超细粉碎的工艺研究

比较了搅拌球磨机的主要磨介的特点，对用铁球磨介生产硅酸铝超细粉工艺进行了系统研究，并就生产中的几个主要环节进行了探讨。实践证明，用该工艺生产的硅酸钻超细粉实用可行。     

高能球磨法制备亚微米TATB炸药

高能球磨法是对敏感炸药进行安全细化的有效方法,本文采用高能球磨法对TATB炸药进行微纳化,研究了微纳过程中影响TATB细化效果的因素,包括表面活性剂、水料比、球磨温度、转速和球磨时间;总结了高能球磨法制备超细TATB的操作技巧,如球磨罐的安装、装料量的控制、磨腔内物料降温和磨球上物料的冲洗。上述研究和总结为安全高效利用高能球磨机制备超细炸药进行了有益尝试与探索,优化条件下得到了亚微米级超细TATB炸药。     

球磨法制备超细镍粉及其表征

为了获得在自然条件下稳定存在的超细镍粉,通过控制行星式高能球磨机的转速、研磨时间、磨球数、运转时间、暂停间隔、转动方向等参数对镍粉进行了研磨实验,并对不同参数下的研磨结果进行了测试表征。结果表明,在转速260 r/min、研磨时间19 h、运行时间3 min、暂停时间30 s、磨球数为10个、原料5 g且晴朗天气下实验,可以制备出亚微米级超细镍粉,并在空气中稳定存在。     

A statistical approach for estimation of significant variables in wet attrition milling

Production of ultrafine particles by grinding in attritor mill has been successfully applied in chemical, pharmaceutical and mineral processing industries. It has also been demonstrated as a cost effective and efficient method for production of nanoparticles. The present study attempts to relate the effects of operating variables on the Rosin Rammler equation parameter (X_d), which is indicative of the size of product. Operating parameters considered for the investigation are initial size of particles, ball loading, slurry mass fraction, diameter of grinding media, pin tip velocity and ratio of Young's modulus. The results indicate that the ratio of Young's modulus and initial size of particles have significant effects; ball loading, diameter of grinding media and pin tip velocity have moderate effects; and slurry mass fraction does not have a significant effect on the final size of the powder. The paper illustrates how statistical analysis, when appropriately applied, can be used to analyze complex unit operations such as the attritor mill and can be effective in gathering of process understanding.     

产氢用生物质球磨预处理工艺的优化试验

本研究采用球磨法对产氢用生物质进行预处理,以酶解后还原糖得率作为考察指标,采用电镜对粉碎后物料进行分析,并利用DPS 7.05分析软件进行试验设计和数据分析,对球磨处理工艺进行优化。分析了原料初始粒径、球料比和球磨时间对酶解糖化过程的影响,得出球料比为显著影响因素,球磨预处理最佳工艺参数为：原料初始粒径0.45 mm,球料比20∶1,球磨时间1 h,在此条件下,还原糖得率为74.50%。     

产氢用生物质球磨预处理工艺的优化试验

本研究采用球磨法对产氢用生物质进行预处理,以酶解后还原糖得率作为考察指标,采用电镜对粉碎后物料进行分析,并利用DPS 7.05分析软件进行试验设计和数据分析,对球磨处理工艺进行优化。分析了原料初始粒径、球料比和球磨时间对酶解糖化过程的影响,得出球料比为显著影响因素,球磨预处理最佳工艺参数为:原料初始粒径 0.45 mm,球料比20∶1,球磨时间 1 h,在此条件下,还原糖得率为 74.50%。     

行星搅拌球磨机超细粉碎机理分析

描述了行星搅拌球磨机的工作原理,针对物料在其中被粉碎时复杂的运动轨迹和受力方式,通过对超细粉碎过程的颗粒粉碎速度、颗粒碰撞速度的数学分析以及从流体力学角度对湿法粉碎机理的分析,综合分析了利用行星搅拌球磨机制备超细粉的机理。