离子液体双水相体系[Bmim]BF4/（NH4）2SO4形成因素的研究

建立了亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和(NH4)2SO4形成的双水相体系。研究了盐及盐的浓度、离子液体的浓度和溶液酸度对该体系的影响。结果表明,(NH4)2SO4和NaH2PO4都能与[Bmim]BF4形成好的双水相体系,盐的种类和浓度对体系的形成影响很大;在pH=5～9时,溶液酸度对体系的相比影响较小;使用后的离子液体经过简单处理后可重复使用。     

离子液体双水相体系[Bmim]BF_4/（NH_4）_2SO_4形成因素的研究

建立了亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim]BF4）和（NH4）2SO4形成的双水相体系。研究了盐及盐的浓度、离子液体的浓度和溶液酸度对该体系的影响。结果表明,（NH4）2SO4和NaH2PO4都能与[Bmim]BF4形成好的双水相体系,盐的种类和浓度对体系的形成影响很大;在pH=5～9时,溶液酸度对体系的相比影响较小;使用后的离子液体经过简单处理后可重复使用。     

离子液体双水相萃取山楂黄酮和多糖的研究

采用分光光度法研究了山楂黄酮和多糖在[Bmim]BF4/(NH4)2SO4双水相体系的分配行为,探讨了离子液体浓度、(NH4)2SO4浓度、山楂用量和超声时间等因素对山楂黄酮和多糖萃取率的影响。确定最佳萃取条件为:离子液体[Bmim]BF4浓度0.26~0.30g·mL-1,(NH4)2SO4浓度0.08~0.10g·mL-1,山楂用量0.14~0.17g,超声时间15~20min,在此优化条件下,双水相上相中黄酮的萃取率为86.4%~96.0%、下相中多糖的萃取率为75.2%~76.0%。     

N-乙基-N-丁基吗啉离子液体双水相体系萃取分离蛋白质

研究了新型离子液体N-乙基-N-丁基吗啉四氟硼酸盐([Nebm]BF4)和KH2PO4形成的双水相体系对牛血清白蛋白(BSA)的萃取行为,考察了盐的加入量、离子液体浓度、溶液pH值、蛋白质浓度等因素对萃取率的影响。结果表明:当KH2PO4的加入量为85 g/L、离子液体浓度在200~250 g/L、BSA的浓度60~120 mg/L、溶液酸度在pH4.5~7.0时,其萃取率达98.0%以上。该双水相体系对α-淀粉酶的萃取率也达98.5%。     

超声波辅助法合成离子液体[C2OHmim]BF4及其双水相体系的研究

采用超声波辅助法合成了N-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2OHmim]BF4),产率达57.69%,并建立了[C2OHmim]BF4和无机盐形成的离子液体双水相体系。结果表明,盐的种类和浓度对体系的形成影响很大,(NH4)2SO4能与[C2OHmim]BF4水溶液形成双水相体系。在2 mL[C2OHmim]BF4与3 mL水的混合溶液中加入0.750 0 g(NH4)2SO4后,能形成稳定的双水相且相比达0.923,接近于1;在pH=6～9时,溶液酸度对体系相比的影响较小;在不同温度下体系的热稳定性较好,受温度影响不大;离子液体可再利用。     

人血清白蛋白在双水相法体系中的分配规律研究

人血清白蛋白是一种重要的临床药用蛋白质。以PEG/(NH4)2SO4双水相体系萃取分离人血清白蛋白,探索人血清白蛋白在双水相体系中的分配规律。结果表明,人血清白蛋白在双水相体系中的分配系数与萃取率均随着PEG分子量的增大而增大;随PEG和(NH4)2SO4浓度的增加而增加,当PEG为19.53%、(NH4)2SO4为14.07%时达到最大;但若持续增大各相的浓度,其分配系数与萃取率又会下降;随着体系中外加盐NaCl浓度的增加而增加,在NaCl浓度为10%时达到最大。     

聚乙二醇/硫酸铵双水相体系萃取猪胰蛋白酶

采用聚乙二醇(PEG)/硫酸铵[(NH4)2SO4]双水相体系对猪胰蛋白酶分离进行了研究。通过综合考察酶分配系数、蛋白质分配系数、相比和回收率,探讨了PEG400质量分数、(NH4)2SO4质量分数、NaCl质量分数以及pH值对胰蛋白酶萃取的影响,并通过正交实验进一步优化实验条件,结果表明(NH4)2SO4质量分数和PEG浓度对胰蛋白酶的萃取影响大,在PEG400质量分数为24%、(NH4)2SO4质量分数为21%、pH值为4.2所组成的双水相体系下,可获得酶的高分配系数8.48,提取的胰蛋白酶活力达到1780 U/mL。     

PEG-(NH_4)_2SO_4双水相萃取法提取壳聚糖酶的研究

采用PEG-(NH4)2SO4双水相体系直接从Bacillussp.LS发酵液上清液中分离壳聚糖酶。研究了体系中PEG分子量、PEG质量分数、(NH4)2SO4质量分数、NaCl质量分数和pH值对壳聚糖酶分配系数及萃取率的影响。结果表明,室温下双水相萃取最佳条件为:PEG600 20%、(NH4)2SO420%、NaCl 0.1%、pH值6.0,在此条件下壳聚糖酶分配系数达5.91,萃取率达88.7%。     

N-乙基-N-丁基吗啉离子液体的合成及性能

以吗啉、溴乙烷、溴代正丁烷为原料三步法合成了N-乙基-N-丁基吗啉四氟硼酸盐离子液体,中间体(a)产率94.1%,(b)产率90.7%,离子液体产率87.6%。这种具有吗啉阳离子的离子液体用质谱、红外光谱、元素分析、核磁共振和热重分析等手段进行了表征,并对产物的溶解性及形成双水相体系条件进行了考察,结果表明:产物在极性溶剂里具有较好的溶解性,当离子液体的质量浓度为345~440 g/L、KH2PO4质量浓度85~95 g/L、溶液酸度4.5~6.0时,形成上下相体积比接近1的双水相体系,性质稳定。     

双水相萃取直接从枯草芽孢杆菌发酵液中提取β-甘露聚糖酶

研究了聚乙二醇(PEG)平均相对分子质量、PEG浓度、(NH4)2SO4浓度、NaCl浓度对β-甘露聚糖酶和总蛋白分配系数、相体积比和萃取率的影响。实验表明PEG100020%(m/m)和(NH4)2SO415%(m/m),NaCl为2%(m/m)组成的双水相体系,室温下直接对含菌体的枯草芽孢杆菌发酵液抽提β-甘露聚糖酶,可纯化2.76倍,萃取率达98.79%。     

PEG/（NH4）2SO4双水相萃取分离茶氨酸的研究

采用聚乙二醇(PEG)/(NH4)2SO4双水相体系萃取分离生产茶多酚所得废液中的茶氨酸,考察了PEG分子量与含量、硫酸铵含量、pH、温度、加盐(KCl、KBr、KI)、茶氨酸含量对双水相及萃取分离茶氨酸的影响。结果表明,PEG/(NH4)2SO4双水相萃取分离茶氨酸的适宜条件是:PEG平均分子量为4 000,质量分数为10%,硫酸铵质量分数为15%,pH约为6,30℃。在此条件下,茶氨酸的分配系数K1=0.16,蛋白质的分配系数K2=0.28,糖类的分配系数K3=9.8,茶氨酸在下相的萃取率为89.5%,可以将茶多酚废液中的茶氨酸与糖类及其他有颜色的杂质分开。     

PEG/（NH_4）_2SO_4双水相萃取分离茶氨酸的研究

采用聚乙二醇（PEG）/（NH4）2SO4双水相体系萃取分离生产茶多酚所得废液中的茶氨酸,考察了PEG分子量与含量、硫酸铵含量、pH、温度、加盐（KCl、KBr、KI）、茶氨酸含量对双水相及萃取分离茶氨酸的影响。结果表明,PEG/（NH4）2SO4双水相萃取分离茶氨酸的适宜条件是：PEG平均分子量为4 000,质量分数为10%,硫酸铵质量分数为15%,pH约为6,30℃。在此条件下,茶氨酸的分配系数K1=0.16,蛋白质的分配系数K2=0.28,糖类的分配系数K3=9.8,茶氨酸在下相的萃取率为89.5%,可以将茶多酚废液中的茶氨酸与糖类及其他有颜色的杂质分开。     

两种双水相体系提取枇杷叶中黄酮的工艺研究

以枇杷叶为原料,利用双水相体系提取黄酮。考察了聚乙二醇-硫酸铵体系和乙醇-硫酸铵体系中各物质用量、料液比(g∶mL,下同)、pH值、提取温度、提取时间等条件对提取效率的影响,并对两种体系的提取效率进行了比较。结果表明:聚乙二醇-硫酸铵体系中,在聚乙二醇用量为2.0g、硫酸铵用量为1.5g、料液比为0.3∶10、pH值为9、提取温度为40℃、提取时间为1.5h的条件下,提取效率最高,达5.80%;乙醇-硫酸铵体系中,在无水乙醇用量为4.0mL、硫酸铵用量为1.8g、料液比为0.2∶10、提取温度为40℃、提取时间为1.0h的条件下,提取效率最高,达7.49%;可见乙醇-硫酸铵体系的黄酮提取效率高于聚乙二醇-硫酸铵体系。     

双水相中亮绿的萃取分离及测定

建立聚乙二醇-2000(PEG)-(NH4)2SO4双水相体系萃取光度法测定亮绿(BG)的新方法。测定了PEG相中亮绿吸收光谱和荧光光谱,研究了溶液酸度、盐用量、PEG用量及共存物质对体系测定的影响。结果表明,在溶液酸度pH=6,PEG用量5.0 mL,硫酸铵加入量2.0 g、测定波长630 nm时,PEG相中BG有最大吸光度。线性回归方程Y=0.005 83+0.054 53X,相关系数R=0.999 3,线性范围为0.01～0.17μg/mL。方法具有快速、灵敏、简便的优点,用于天然水中BG测定结果较好。用加入不同类型表面活性剂和光谱方法初步探讨了PEG与BG的相互作用。     

双水相萃取分离苦参生物碱

用乙醇、聚乙二醇和Triton X-100与硫酸铵等无机盐构建双水相体系,研究了各体系的形成过程与性质及对氧化苦参碱和苦参碱的萃取性能,发现乙醇/硫酸铵双水相体系稳定、分相快、萃取率高,更适合苦参生物碱的萃取;对其萃取条件的优化结果表明,乙醇和硫酸铵分别为38%(w)和18%(w),体系pH值为7.0,30℃下搅拌萃取15 min,氧化苦参碱与苦参碱的分配系数和萃取率分别为4.46和5.10,96.17%和95.74%. 在苦参的水提取液中直接用该体系萃取分离氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱及槐果碱5种生物碱,萃取率为91.03%~94.46%,三级错流总萃取率为97.22%~98.78%;该体系用于苦参生物碱的纯化,可显著减小杂质含量,苦参碱含量可提高1倍以上,其焓变DH0和熵变DS0均大于0,且DG0<0,表明萃取过程为吸热熵增的自发过程.     

醇和小分子有机物二元双水相体系萃取盐酸多西环素

基于小分子醇双水相体系和小分子有机物双水相体系,建立了乙醇与丙酮和(NH4)2SO4形成的二元双水相体系萃取盐酸多西环素的新方法。研究了(NH4)2SO4浓度、pH值、温度、乙醇与丙酮用量和盐酸多西环素浓度对盐酸多西环素分配行为的影响。结果表明,体系的(NH4)2SO4浓度为41%,pH值在4.5～5.0,温度25℃,且盐酸多西环素的质量浓度70 mg/L时,萃取率可达93.61%,分配系数可达83.081。