碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒球形氧化钇的研究

采用碳酸氢铵沉淀法制备球形大颗粒氧化钇粉体,粉体用激光粒度仪、SEM和BET分析方法进行表征,研究了反应温度、料液浓度、陈化时间、灼烧温度对氧化钇形貌、粒度、比表面积的影响。最佳的工艺条件为:沉淀反应温度93℃、料液浓度40 g/L、陈化时间28 h、灼烧温度1400℃,在此条件下制备出氧化钇,中心粒径D50为61.54μm,形貌为针状晶体组成的球形。     

熔融法氧化钇纳米粉体的制备及表征

采用熔盐法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了改变钇盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉体粒度的影响,确定了纳米粉体的最佳实验条件.借助TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法,对其物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性作了描述.结果表明,焙烧温度为500℃、熔融盐与钇盐比为4:1时,可制备出分散性好、比表面积为84.2m2/g 、平均粒径为11nm的氧化钇粉体;随着焙烧温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

CeO2纳米粉体的一步熔融法制备及表征

采用熔盐法制备了氧化铈纳米粉体,探讨了改变铈与熔融盐之间的比例和烧结温度对粉体粒度的影响,确定了可控粉体的最佳实验条件.通过TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法对其物相、颗粒度、分散性、颗粒形貌和比表面积等性能进行了表征.结果表明,烧结温度为400℃、熔融盐与铈比为3∶1时,制备出分散性好、呈良好的结晶状态的类球状纳米晶粒,比表面积为84.9 m2·g-1,平均粒径为10.7nm;随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大,当烧结温度为600℃时,粒径为26nm.     

共沉淀-喷雾干燥法合成高比表面积锰酸镧锶的研究

采用共沉淀-喷雾干燥组合技术合成了高比表面积的钙钛矿型锰酸镧锶复合氧化物催化剂粉体材料,对粉体材料进行了XRD、SEM、BET和粒度等表征,700℃煅烧4h,催化剂粉体比表面积达到54.45m2/g,对CO的起燃温度T10=53.5℃,完全燃烧温度T90=136.6℃,显示出很好的催化活性.     

反相微乳液和碳吸附耦合法制备Y2O3纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量.分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性.实验结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为89.5m2·g-1 ,平均颗粒直径为10nm,随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

纳米氧化钇制备工艺研究

以纯氧化钇为原料,选用碳酸氢铵、草酸、草酸铵作为沉淀剂,控制进料和反应工艺,经沉淀过滤干燥后转移至820℃马弗炉中灼烧4 h,得到氧化钇粉体,并对其粒径、比表面积及扫描电镜等进行测试。结果表明：采用碳酸氢铵制备得到的氧化钇粉体的D₅₀粒径为1.256μm,比表面积为36.252 8 m²/g,氯的质量分数为68 mg/kg;具有较小的粒度及较大的比表面积,且粉末颗粒均匀,粉体符合预期纳米级别材料的要求。本方法的提出为纳米氧化钇的制备工艺提供了一条低成本、操作简便、高效率、无污染的途径。     

氧化锆粉体粒度与比表面积的关系探究

粉体的粒度和比表面积是影响其性能和应用的关键因素,且粒度和比表面积具有一定的对应关系,通过对不同比表面积的氧化锆和钇稳定氧化锆粉体进行研磨,探讨在不同粒径的条件下其比表面积的变化趋势,发现随着研磨时间的延长,其颗粒粒径越来越小,对应比表面积越来越大,且氧化锆和钇稳定氧化锆粉体呈现相同的趋势。     

低温燃烧法合成掺钙铬酸镧粉体的工艺优化

通过正交试验,确定了用柠檬酸-硝酸盐体系制备有机前驱体,低温燃烧法合成掺钙铬酸镧粉体的优化工艺参数,讨论了粉体煅烧温度、柠檬酸量、溶胶pH值、乙二醇量、溶胶陈化时间和掺钙量对粉体BET比表面积的影响.结果表明,影响粉体BET比表面积的因素主次顺序为煅烧温度、柠檬酸量、pH值、乙二醇量、陈化时间、掺钙量.采用优化工艺制备粉体的BET比表面积为18.2m2/g.     

煅烧预处理对胶态成型用BeO粉体性能的影响

获得低粘度、高固相体积分数粉体悬浮液是陶瓷胶态成型的前提条件。为了提高BeO粉体悬浮液的固相体积分数,采用煅烧手段预处理粉体,研究煅烧温度(1 200～1500℃)和煅烧时间(1～4 h)对BeO粉体粒度、比表面积和烧结活性的影响规律,并研究相同固相体积分数(40%)条件下,煅烧对BeO悬浮液粘度的影响。结果表明:在煅烧过程中,粉体颗粒发生长大,比表面积和烧结活性均降低,温度的影响明显大于时间,且煅烧时间低于2h时影响不大,煅烧温度高于1 300℃后粉体相关性能大幅下降;煅烧降低粉体比表面积,除去表面的水分等吸附物质,改善BeO粉体的表面性质,因此在相同固相体积分数(40%)条件下,粉体悬浮液的流动性能得到改善,从而煅烧可提高悬浮液的固相体积分数。     

中高镍三元前驱体制备影响因素研究

本文讨论镍钴锰三元前驱体制备过程中的反应机理，以及制备中高镍前驱体Ni₆₅Co₇Mn₂₈(OH)₂过程中含固量、搅拌速度、氢氧化钠浓度、反应温度、氨水浓度、pH值对三元前驱体比表面积、振实密度、粒度分布宽度等物性指标的影响。实验结果表明，随着含固量升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度无明显变化；随着搅拌速度的升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度变宽；随着反应温度升高，三元前驱体振实密度逐渐变小，比表面积增大，粒度分布宽度变窄；随着氨水浓度升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度无明显变化；随着氢氧化钠浓度增加，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度变宽；pH值升高时，比表面积增加明显，振实密度和粒度分布宽度变化不明显。在含固量84 g/L、氢氧化钠浓度4 mol/L、搅拌速度135 r/min、氨水浓度5.5 g/L、反应温度65℃、pH值10.8条件下制备的三元前驱体品质较为理想。     

前驱体煅烧法制备CeO2颗粒及其抛光性能的研究

以Ce(OH)₃为前驱体,采用前驱体煅烧法制备CeO₂抛光粉。通过调节煅烧温度、升温速率和保温时间获得的具有不同比表面积的CeO₂颗粒样品,将样品球磨破碎,制备出中位粒径为(1.0±0.1)μm的CeO₂抛光液。通过分析CeO₂抛光液对K9玻璃的抛光切削量和表面粗糙度Ra值来评价其抛光性能,采用比表面仪(BET)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等表征手段对样品的比表面积、物相组成、微观组织结构和抛光玻璃表面粗糙度进行分析,结果表明:前驱体Ce(OH)₃煅烧可以制备具有立方萤石结构、尺寸均匀的纳米级CeO₂抛光粉,煅烧温度的升高,保温时间的延长和升温速率降低均会使CeO₂颗粒的比表面积减小。CeO₂颗粒的比表面积是其抛光性能的关键,比表面积越小切削能力越强,本实验样品对K9玻璃的切削量最大可达900 nm·min^-1,此外,比表面积对玻璃抛光质量也有重要影响,在比表面积为5 m²·g^-1时,获得的玻璃表面粗糙度小,玻璃表面质量高。     

煅烧温度对五氧化二铌物理性能的影响

对五氧化二铌粉末的主要物理性能：粒形、晶体结构、平均粒径、比表面积和松装密度受煅烧温度影响而发生变化的过程进行了研究，找出了其随温度变化的规律，探讨了产生这些变化的原因，分析了五氧化二铌平均粒径，比表面和松装密度三者之间的相关关系，以便于通过测定松装密度而快速地推测出大概的平均粒径和比表面积值。     

灼烧温度对镨钕二元氧化物粒度和形貌影响的研究

以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在900℃~1500℃范围内不同灼烧温度下制备出镨钕二元氧化物,利用粒度仪和扫描电镜进行测试,研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度和形貌特征的影响;结果表明,灼烧温度的提高对中位粒径D50和粒度分布R变化影响不同,改变灼烧温度对镨钕二元氧化物的形貌影响较大。     

Preparation of High-Surface Area Nano-CeO2 by Template-Assisted Precipitation Method

The high-surface area nano-CeO2 was prepared by Ce（NO3）3 by precipitation method, with surfactant cetyhrimethyl ammonium bromide （CTAB） as templating agent. The effects of the precipitating agents, reaction temperature, ageing time, and calcination temperature on the surface area, as well as the pore structure and the mean crystallite size of nano-CeO2 were studied. It was found that the reaction of Ce（NO3）3 with NaOH in the presence of CTAB at 90℃ for 12 h yieldsed a cerium oxide/surfaetant mixture, which after calcination at 400℃ resulted in high-surface area nano-CeO2. The mean crystallite size of CeO2 was approximately 6 nm, surface area was in excess of 200 m^2· g ^- 1, pore size was approximately 9 nm, and the pore distribution was concentrative. Moreover, the surface area can still reach 147 m^2·g^- 1 after calcination at 700 ℃, which showed the good thermal stability of the CeO2. The number of oxygen vacancies in the structure of CeO2 corresponded with the surface area of CeO2, and the high surface area was propitious to the formalion of oxygen vacancies.     

高比表面积纳米CeO_2的制备

采用模板法制备高比表面积纳米CeO_2. 详细考察了铈盐和NaOH滴加速度、晶化时间和温度、铈盐种类、表面活性剂用量等对CeO_2比表面、晶粒尺寸的影响. 结果表明, 当CeCl_3加入速度=2.5 ml·min~(-1)、 NaOH加入速度=3 ml·min-1、晶化温度=90 ℃、晶化时间=24 h、 CeCl3∶ C_(12)H_(25)SO_4Na∶ NaOH∶ H2O=1∶ 2.7∶ 7.3∶ 1100(摩尔比)、焙烧温度=200 ℃时, CeO_2的比表面积和晶粒尺寸分别为457 m~2·g~(-1)和2.0 nm. 这种高比表面纳米CeO_2与常规CeO_2相比, 具有独特的物理、化学性质, 有望成为一种应用广泛的新型材料.     

粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.      

Preparation of nanoscaled yttrium oxide by citrate precipitation method

The nano-Y_2O_3 was prepared from YCl_3 by the citrate precipitation method. The precursor powders were prepared by 0.1 mol/L YCl_3 solution and 0.1 mol/L hydrochloric acid in the presence of 1% surfactant PEG2000, which was dried via an ethanol azeotropic distillation method. The effects of reaction temperature, precursor concentration, hydrochloric acid concentration, surfactant, and calcination temperature on the mean sizes of nano-Y_2O_3 were studied. It was found that the highest yield of precursor was about 70% at the p H value of 5.0, and the yield decreased rapidly at the p H value below 4 or over 6. The reaction temperature revealed no effect on the size of precursor. The optimized precursor concentration and hydrochloric acid concentration were both 0.1 mol/L. Several typical analytic techniques such as particle size analyzer, X-ray diffraction(XRD), thermogravimetric and differential thermal analyses(TG-DTA) and scanning electron microscopy(SEM) were used to determine the characteristics of the prepared nano powders. Homogeneous torispherical nano-Y_2O_3 with the smallest size(20 nm) could be obtained by calcining the precursor powders at 800 oC for an hour.     

改质沥青对电煅无烟煤和沥青焦浸润性的研究

以改质沥青为粘结剂、电煅无烟煤和沥青焦为骨料,研究骨料粒度、加热温度、保温时间及振动次数对改质沥青浸润性的影响,并对不同粒度分布的电煅无烟煤和沥青焦的比表面积进行测定。结果表明,随着骨料粒度的减小,骨料颗粒的比表面积逐渐增大;改质沥青对电煅无烟煤和沥青焦的浸润性均随骨料粒度的减小和振动次数的增加而大幅度降低,随加热温度和保温时间的增加而逐渐增大。通过适当调整骨料粒度分布、加热温度、保温时间、振动次数等工艺参数,能够改善改质沥青对电煅无烟煤和沥青焦的浸润效果。     

微波法制备（Ce,Tb）MgAl_（11）O_（19）绿色荧光粉

采用微波法制备（Ce,Tb）MgAl11O19绿色荧光粉,对制备的样品进行了正交结果分析,确定了微波辐射法合成该体系的最佳工艺条件,即保温时间90 min、煅烧温度1 450℃、升温速率15℃/min。采用分光光度计、粒度分析仪、X射线衍射仪对最佳工艺条件下制备的样品进行了表征,样品的最大发射光谱峰位于545 nm、相对亮度为102.2%、色坐标为x=0.323 4;y=0.597 4、粉体中心粒径D50=6.59μm、粒度分布大小均匀。     

煅烧温度对掺锑氧化锡粉体性能的影响

探讨了煅烧对掺锑氧化锡粉体性能的影响.用X射线衍射进行粉体晶粒尺寸和物相检测,表明粉体晶粒随煅烧温度升高而长大,粉体保持了SnO2的四方相结构.透射电镜结果表明颗粒为球形,随温度升高粒度增加.比较Sb2O5和Sb2O3的标准生成自由能,认为较低温度下Sb的掺杂应为Sb3+.