过渡层对铜基金刚石薄膜的影响

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)在纯铜基体及4种不同的过渡层(Ti、Nb、Ni、W)上制备金刚石薄膜。利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、拉曼光谱仪(Raman)以及维氏硬度计对金刚石薄膜进行检测分析,研究了不同过渡层对金刚石薄膜形貌质量和附着性能的影响。结果表明,在纯铜基体以及多种过渡层上都能制备高纯度的金刚石薄膜;在形核率较高的基体上金刚石颗粒的尺寸较小,在Ni过渡层上金刚石颗粒的尺寸较大;金刚石薄膜在Ti过渡层上结合性能最好,但是非金刚石相最多。在Nb、W过渡层上的结合性能最差。     

不同过渡层对DLC薄膜力学性能和摩擦学性能的影响

薄膜与基体间的界面结合性能是决定薄膜性能发挥的关键要素。针对类金刚石薄膜(DLC)在硬质合金上结合力差的问题,采用线性阳极离子束复合磁控溅射技术在硬质合金YG8基体上设计制备了单层W过渡层、WC过渡层、双层W过渡层和三层W过渡层4种不同W过渡层的DLC薄膜,探讨了不同过渡层对DLC薄膜力学和摩擦学性能的影响。结果表明:不同过渡层结构的DLC薄膜结构致密,界面柱状生长随着层数增加及过渡层厚度的降低而打断,有利于改善薄膜的韧性。当为三层W过渡层时,DLC薄膜的断裂韧性达到最大值6.44 MPa·m1/2;与单层W过渡层相比,薄膜硬度有小幅下降,但薄膜内应力降低了55%,且膜/基匹配性更佳,结合强度高达85N,此时薄膜具有较低的摩擦因数和磨损率,表现出比较优异的抗磨减摩性能。     

Cr基过渡层对钛合金表面类金刚石薄膜摩擦学性能的影响

采用磁控溅射技术在钛合金(Ti6Al4V)表面制备Cr、Cr/Cr N和Cr/Cr N/Cr NC过渡层结构的类金刚石(DLC)薄膜。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪与原子力显微镜分析薄膜的结构和表面形貌,利用纳米压痕仪、薄膜内应力测试仪、划痕测试仪、摩擦试验机和二维轮廓仪研究薄膜的硬度、内应力、结合力和摩擦磨损性能。结果表明:随着Cr基梯度过渡层的引入,DLC薄膜的内应力逐渐下降,结合力逐渐上升。Cr/Cr N/Cr NC/DLC薄膜具有优异减摩抗磨性能,摩擦因数和磨损率低至0.09±0.02和(1.89±0.15)×10-7 mm3/N·m。试验结果对钛合金表面高性能DLC薄膜制备及应用具有一定的参考价值和指导意义。     

以Cr/CrSiN膜为过渡层在高钴硬质合金表面沉积金刚石薄膜

为了解决在高钴硬质合金表面难以生长高结合力金刚石薄膜的问题,采用Cr/CrSiN膜为过渡层,用热丝化学气相沉积法在硬质合金上沉积纳米金刚石薄膜（NCD）、亚微晶金刚石薄膜（SMCD）和微晶金刚石薄膜（MCD）,并对其结合力进行研究。结果表明：采用Cr/CrSiN过渡层可在高钴硬质合金表面沉积出结合力优异的金刚石薄膜,NCD的结合力最优,SMCD的结合力次之,MCD的结合力最差;当金刚石薄膜晶粒变大时,因金刚石薄膜韧性变差且过渡层碳化严重,金刚石薄膜的结合力变弱。     

钛过渡层与硬质合金基体表面结合状况对金刚石薄膜附着力的影响

以WC-6％Co为基体,采用磁控溅射法,在原始试样、酸腐蚀试样以及酸蚀后进行氢等离子体脱碳处理的试样上制备Ti过渡层,然后碳化过渡层为TiC。在热丝化学气相沉积装置中,制备金刚石薄膜。研究三种不同试样上的金刚石薄膜与基体的附着力。结果表明,在原始试样上的金刚石薄膜在冷却过程中自动脱落;在经等离子体处理后的试样上,金刚石薄膜与基体间附着力高于在经酸蚀处理的试样上的金刚石薄膜与基体附着力。造成这种现象的主要原因可能是等离子体脱碳还原处理降低WC晶粒表面能,增强Ti与WC间的结合强度,导致TiC过渡层与WC基体结合强度增加,从而增加金刚石薄膜附着力。     

梯度基体温度法和反应溅射TiC过渡层对钛合金基体沉积金刚石薄膜的影响

以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛合金(Ti6Al4V)平板基体上制备金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)和洛氏硬度仪分析薄膜的表面形貌、结构、成分和附着性能,研究了高温形核-低温生长的梯度降温法对原始钛合金和反应磁控溅射TiC过渡层的钛合金表面沉积金刚石薄膜的影响。结果表明:原始基体区和TiC过渡层区沉积的金刚石薄膜平均尺寸分别为0.77μm和0.75μm,薄膜内应力分别为-5.85GPa和-4.14GPa,TiC层的引入可以有效提高金刚石的形核密度和晶粒尺寸的均匀性,并减少薄膜残余应力;高温形核-低温生长的梯度降温法可以有效提高金刚石的形核密度和质量,并提高原始基体上沉积金刚石薄膜的附着性能。     

Cr/WC/DLC薄膜的多环境摩擦学性能

采用磁控溅射法,在304不锈钢上制备Cr/WC/DLC多层梯度过渡类金刚石薄膜,利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱仪(Raman)、纳米压痕仪、划痕测试仪等分析薄膜的微观结构和力学性能,利用UMT-3多功能摩擦磨损试验机考察其在大气、去离子水、发动机油3种环境下的摩擦学性能。结果表明:该薄膜的多层梯度设计使其膜基间结合力得到了有效改善,且硬度高达32.6GPa,在3种环境下均具有优异的摩擦学性能。在大气环境下,薄膜具有较低的平均摩擦因数,为0.094;但具有3种环境下最大的磨损率,为7.86×10-8 mm3(N·m)-1;在去离子水环境下,薄膜的平均摩擦因数较高,为0.124;而其磨损率较低,为5.26×10-8 mm3(N·m)-1;在发动机油环境下,固-油复合润滑效应使薄膜具有更加优异的摩擦学性能,其平均摩擦因数和磨损率均为3种环境下的最小值,分别为0.065和4.44×10-8 mm3(N·m)-1。     

预处理对金刚石薄膜质量及结合力的影响

目的改善硬质合金表面金刚石薄膜的结合力。方法采用热丝CVD法在硬质合金基体上制备金刚石薄膜,研究对比喷砂+一步法、喷砂+两步法、Al Cr N过渡层和传统两步法这四种预处理对金刚石薄膜质量及其结合性能的影响。对预处理后硬质合金基体表面的形貌和粗糙度进行分析,并通过扫描电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱及洛氏硬度计表征金刚石薄膜的形貌、结构及性能。结果喷砂有利于在基体表面获得均匀分布的凹坑,提高金刚石的形核密度及均匀性,尤其改善了金刚石颗粒的团聚现象。Al Cr N过渡层虽然表面粗糙度不高,但有大量的凸起颗粒,提供了极佳的形核点,也在一定程度上优于传统两步法的表面金刚石形核密度。在金刚石薄膜沉积参数不变的前提下,传统两步法预处理获得的涂层结合力为HF4级,喷砂结合一步法和两步法获得的结合力分别达到了HF3级和HF1级,但Al Cr N过渡层的结合力表现较差。结论 Al Cr N过渡层能阻挡Co的扩散,提高了金刚石的纯度,但金刚石膜的内应力较大,结合力差。喷砂和刻蚀复合预处理不仅能提高金刚石的结晶质量和纯度,金刚石薄膜的结合力也得到改善。     

厚钛过渡层缓解铜基上热丝 CVD 金刚石薄膜内应力

以紫铜为基体,在紫铜上先采用磁控溅射技术镀一层金属钛,再以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛过渡层上合成金刚石薄膜,研究不同钛过渡层厚度对金刚石薄膜质量的影响。利用X射线(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)分析薄膜的结构、成分和表面形貌,用能谱仪(EDS)对热处理前后样品的表面进行了元素分析。研究发现,当钛过渡层厚度为3μm时,生成的金刚石薄膜受到较大内应力而发生破裂;当钛过渡层厚度为25μm时,金刚石薄膜质量较好,薄膜受一定内应力,但没有破裂;850℃左右保温热处理12 h,铜原子与钛原子发生了扩散。     

橡胶表面粗糙度对DLC薄膜摩擦学性能的影响

目的 探究三元乙丙橡胶(EPDM)表面粗糙度对DLC薄膜和Cr/DLC的微观结构、附着力、摩擦学性能的影响,并阐明Cr中间层对橡胶表面DLC薄膜的作用。方法 使用砂纸打磨EPDM橡胶得到不同的表面粗糙度。采用非平衡磁控溅射技术在不同粗糙度的橡胶基体表面沉积无中间层的类金刚石碳基薄膜(DLC)及有Cr中间层的类金刚石碳基薄膜(Cr/DLC)。使用二维轮廓仪获得基体及薄膜的表面粗糙度,通过扫描电子显微镜以及拉曼光谱对薄膜的表面形貌和结构成分进行分析,并采用X切割试验和摩擦磨损试验分别评估DLC薄膜的附着力和摩擦学性能。结果 基体表面粗糙度对薄膜的微观结构没有显著影响,但却对薄膜附着力以及摩擦学性能有较大的影响。薄膜附着力随着基体粗糙度的增加呈现先增大后减小的趋势,当基体表面粗糙度为1 100 nm时,DLC薄膜具有最强的附着力和最佳的摩擦学性能。此外,Cr中间层的引入对提高薄膜附着力和承载能力起到了积极的作用。结论 适当增加基体表面粗糙度可以增强DLC薄膜的附着力,改善薄膜的摩擦学性能。Cr中间层可以提高薄膜的承载能力,从而提高薄膜的耐磨性。     

泡沫铜表面改性对化学气相沉积高质量泡沫金刚石的影响

目的选择合适的过渡层材料改善三维连通泡沫铜衬底与金刚石之间的结合性,制备出三维连通结构的泡沫金刚石。方法选择三维连通的泡沫铜作为衬底,使用磁控溅射技术在其表面沉积Ti、Cr过渡层,然后通过热丝化学气相沉积技术(HFCVD)在表面改性后的泡沫铜衬底上沉积金刚石涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、拉曼光谱仪及红外热成像仪等仪器,对样品的表面/截面形貌、成分结构及热扩散性能进行检测与分析。结果经过Ti、Cr过渡层改性后,泡沫铜表面均能沉积出连续致密的高质量金刚石涂层,在相同的CVD沉积参数下,Cr过渡层泡沫金刚石(Cu-Cr/Dia)的晶粒尺寸更大(~5μm),晶粒质量更高,且膜层厚度大于Ti过渡层泡沫金刚石(Cu-Ti/Dia),Cu-Ti/Dia与铜衬底的结合性要优于Cu-Cr/Dia。Cu-Cr/Dia和Cu-Ti/Dia的热扩散性能均优于泡沫铜,其中Cu-Cr/Dia的热扩散能力略高于Cu-Ti/Dia。结论镀覆Ti、Cr过渡层有效增强了金刚石与泡沫铜衬底之间的界面结合,成功制备了三维连通结构的泡沫金刚石。     

脱钴预处理对金刚石/硬质合金附着性能的影响

采用不同的两步处理方式浸蚀YG3和YG6低钴硬质合金基体表面，随后在热丝化学气相沉积装置上沉积了金刚石薄膜，分别用扫描电子显微镜、能谱仪以及洛氏硬度计对样品进行了分析检测。结果表明先采用Murakami剂30min腐蚀碳化钨相，再用3H2SO4 7H2O230s混合酸去除钴相，样品金刚石薄膜形核密度高，结晶质量较好，金刚石涂层与硬质合金基体结合良好。同一处理工艺，YG6系列样品处理效果更好。基体钴含量的降低对改善硬质合金与金刚石涂层间的附着性能有利。     

硬质合金基体上金刚石膜的XRD研究

采用直流等离子体射流CVD法在硬质合金 (WC + 8wt.%Co)基体上生长金刚石膜 ,主要借助XRD分析方法对CVD金刚石膜的微观结构和残余应力进行了研究 ,探讨了CVD金刚石膜中残余应力的形成及其对金刚石膜粘附性能的影响。研究结果表明 :CVD金刚石膜中通常存在GPa数量级的残余压应力 ,膜中存在适中的残余压应力 ,有利于CVD金刚石膜获得最佳的粘附性能     

Mechanism and prediction of failure of diamond films deposited on various substrates by HFCVD

Diamond films were deposited on the WC-Co cemented carbide and Si3N4 ceramic cutting tool substrates by hot-filament-assisted chemical vapour deposition. The adherence property of diamond films was estimated using the critical load (Pcr) in the indentation test. The adhesive strength of diamond films is related to the intermediate layer between the film and the substrate. Poor adhesion of diamond films to polished cemented carbide substrate is owing to the formation of graphite phase in the interface. The adhesion of diamond films deposited on acid etched cemented carbide substrate is improved, and the peeling-off of the films often happens in the loosen layer of WC particles where the cobalt element is nearly removed. The diamond films' adhesion to cemented carbide substrate whose surface layer is decarbonizated is strengthened dramatically because WC phase forms by reaction between the deposited carbon and tungsten in the surface layer of substrates during the deposition of diamond, which results in chemical combination in the film-substrate interface. The adhesion of diamond films to silicon nitride substrate is the firmest due to the formation of chemical combination of the SiC intermediate layer in the interfaces. In the piston-turning application, the diamond-coated Si3N4 ceramic and the cemented carbide cutting tools usually fail in the form of collapsing of edge and cracking or flaking respectively. They have no built-up edge(BUE) as long as coating is intact.As it wears through, BUE develops and the cutting force on it increases 1 - 3 times than that prior to failure. This can predict the failure of diamond-coated cutting tools.     

脉冲偏压辅助热丝法沉积金刚石膜的实验研究

本文针对金刚石涂层应用于工具、模具的需要,研究脉冲偏压在热丝法沉积金刚石工艺中促进金刚石形核、生长的作用。进行了不同脉冲电压、频率、占空比条件下制备金刚石涂层的试验,采用金相显微镜观察涂层的颗粒尺寸及均匀性、致密性,确定了优化的工艺参数。采用优化的工艺参数在硬质合金基体表面沉积金刚石涂层,观察金刚石涂层的结构并测试与基体的结合力。结果表明,生长的金刚石涂层颗粒细小、均匀,与基体的结合力良好。     

超光滑金刚石涂层拉拔模具在水润滑条件下的应用

提出微/纳米多层超光滑金刚石复合薄膜的沉积工艺,采用经过改进的热丝CVD沉积装置,能够在孔径d1.0 mm～60 mm的硬质合金拉拔模具内孔表面沉积具有优异耐磨减摩特性的超光滑金刚石复合涂层.采用表面轮廓仪对超光滑金刚石复合涂层拉拔模具的内孔表面进行检测,结果显示拉拔模具入口区、工作区以及定径带位置的表面粗糙度分别为25.7,23.3和25.5 nm.对超光滑金刚石复合涂层的摩擦磨损特性进行考察,结果表明,无论在干摩擦还是水润滑条件下,涂层与轴承钢、铜以及氮化硅陶瓷对摩时的摩擦因数均比常规微米金刚石涂层的低,并且还具有与微米金刚石涂层相当的表面耐磨性.采用制备的超光滑金刚石复合涂层拉拔模具在低碳钢管的拉拔加工过程中实现了基于水润滑的拉拔加工过程,与传统的硬质合金拉拔模具相比,单只超光滑金刚石复合涂层拉拔模具的拉拔产量可提高20倍左右.     

热丝辐射距离和W-C梯度过渡层对高速钢基体气相生长的影响

使用反应磁控溅射技术在W18Cr4V高速钢基体表面制备W-C梯度过渡层(WCGC),采用热丝化学沉积法(HFCVD),以甲烷和氢气为反应气体,在基体表面生长金刚石膜。采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光拉曼光谱(Raman)对W-C过渡层和金刚石膜进行检测分析,研究热丝辐射距离和沉积气压对WCGC与金刚石膜的的影响。结果表明:热丝辐射距离对金刚石薄膜和WCGC均有较大影响;WCGC过渡层能够在一定热丝辐射范围内降低Fe在金刚石膜沉积过程的负面影响,有效提高金刚石的形核率,在基体表面得到连续致密的金刚石膜。     

Analyzing the performance of diamond-coated micro end mills

A method is presented to improve the tool life and cutting performance of 300 μm diameter tungsten carbide (WC) micro end mills by applying thin (<300 nm) fine-grained diamond (FGD) and nanocrystalline diamond (NCD) coatings using the hot-filament chemical vapor deposition (HF-CVD) process. The performance of the diamond-coated tools has been evaluated by comparing their performance in dry slot milling of 6061-T6 aluminum against uncoated WC micro end mills. Tool wear, coating integrity, and chip morphology were characterized using SEM and white light interferometry. The initial test results show a dramatic improvement in the tool integrity (i.e., corners not breaking off), a lower wear rate, no observable adhesion of aluminum to the diamond-coated tool, and a significant reduction in the cutting forces (>50%). Reduction of the cutting forces is attributed to the low friction and adhesion of the diamond coating. However, approximately 80% of the tools coated with the larger FGD coatings failed during testing due to delamination. Additional machining benefits were attained for the NCD films, which was obtained by using a higher nucleation density seeding process for diamond growth. This process allowed for thinner, smaller grained diamond coatings to be deposited on the micro end mills, and enabled continued operation of the tool even after the integrity of the diamond coating had been compromised. As opposed to the FGD-coated end mills, only 40% of the NCD-tools experienced delamination issues.     

含氢类金刚石涂层在船用柴油机柱塞上的应用

利用磁控溅射和等离子增强化学气相沉积复合技术,以 Cr、WC、石墨为靶材,Ar和C₂H₂为工作气体,在船用低速柴油机柱塞上涂覆了过渡层依次为Cr、WC的含氢类金刚石涂层。结果表明:涂层晶体生长良好,结构连续致密,均未出现分层、开裂及剥离的现象;涂层相对光滑,大幅度提高了柱塞表面的纳米硬度与弹性模量,同时降低了在重柴油环境下的摩擦因数,长时间的台架试验后未涂覆涂层的柱塞表面出现非常明显的平行状沟槽磨痕,而且整体磨损比较严重,而涂覆涂层的柱塞表面磨痕非常窄且浅,数量较少,类金刚石涂层可以明显提高柱塞表面的耐磨损性能。