FGH96高温合金粉末显微组织及夹杂分析

粉末高温合金已经成为高性能航空发动机发展的关键材料。本文研究的FGH96粉末属于第二代高温合金粉末。通过对其显微组织和夹杂的分析,发现粉末表面光滑完整,各个粒度级别的粉末均具有较好的球形度;不同粒度粉末有着不同的枝晶间距;利用水淘选法进行粉末夹杂的收集,利用能谱分析进行夹杂的定性分析,主要有高Si、高Ca、异金属等几种形式的夹杂。     

FGH96镍基粉末高温合金的组织和性能

采用等离子旋转电极法制备FGH96合金粉末,研究了用两种不同成形工艺制备的合金的组织和性能,同时对FGH96粉末高温合金的持久断裂行为和裂纹扩展速率进行了分析和研究。     

氩气雾化法制备FGH96高温合金粉末颗粒的凝固组织

利用扫描电镜(SEM)对氩气雾化(argon gas atomization,缩写AA)工艺制备的FGH96高温合金原始粉末颗粒的粘结形式、凝固组织、表面和内部形貌及其形成机理进行研究.结果表明:AA法制备的FGH96合金粉末,在颗粒尺寸d≥40 μm时,颗粒之间出现凸起式粘结、包覆式粘结以及葫芦式粘结,其中凸起式粘结...     

粉末粒度和氧含量对HIP态FGH96合金组织的影响

对氩气雾化法制备的高温合金FGH96粉末进行了热等静压(HIP)处理,分析了粉末粒度和氧含量对HIP态合金组织的影响,研究了FGH96合金组织中PPB的类型、相结构和形成机制。结果表明,氩气雾化FGH96粉末的氧含量较低,平均氧含量约为50×10-6,随着粉末粒度降低,颗粒比表面积增大,促进了粉末氧含量的升高;粉末经HIP处理后氧含量具有遗传特征,原始粉末氧含量越高,HIP态合金氧含量也越高,且平均氧含量增至83×10-6;粉末尺寸和氧含量对合金致密化行为无明显影响,HIP态合金密度约为8.33 g·cm-3。小尺寸粉末制备的HIP态合金原始颗粒边界主要析出ZrO2和MC碳化物,而大尺寸粉末制备的HIP态合金原始颗粒边界主要析出大尺寸花瓣状γ’相和少量MC碳化物。粉末粒度和氧含量影响PPB析出,小尺寸粉末因氧含量高经HIP处理时颗粒边界处存在更多、尺寸更大稳定的ZrO2,ZrO2成为MC碳化物析出形核的核心,促进了大量MC碳化物的析出。     

高温氧化对FGH96高温合金粉末表面状态的影响

通过模拟FGH96高温合金粉末在热等静压固结阶段的高温加热过程,利用多种表面分析方法,研究高温氧化对粉末表面状态的影响。结果表明,近热等静压加热温度条件下的高温氧化过程显著改变了FGH96高温合金粉末的表面形貌、表面元素分布和析出相组成。随加热温度的升高和保温时间的延长,胞状晶为主、树枝晶为辅的表面凝固组织被氧化物/碳化物层所覆盖,高温氧化过程促进粉末基体内部的Ni、Ti、Zr、Nb、Al和C原子逐渐扩散到粉末表面,粉末表面预先存在的氧化物（ZrO2）为MC型碳化物（(Ti, Nb)C）的形核提供了结构条件。控制粉末表面氧化物的形成可以有效限制合金中形成原始颗粒边界缺陷。     

粉末粒度对FGH95粉末高温合金组织和性能的影响

选用-100目+150目(粗粉),-100目(全粉)和-150目(细粉)3种粒度组成的等离子旋转电极法(PREP)FGH95合金粉末,经1180℃热等静压(HIP)成形,再经1050℃等温锻造(HIF)工艺.研究结果表明3种粒度组成的合金在热等静压状态下的显微组织中,细粉合金较均匀,但再结晶程度及再结晶晶粒度差别不明显.经过HIP+HIF工艺后,3种粒度组成的合金晶粒度差别不大,再结晶晶粒度为ASTM 9～10级,枝晶区域均明显减少,但仍有部分残余枝晶,且粗粉多于全粉和细粉.经过HIP+HIF+HT工艺后粗粉的综合力学性能好于全粉和细粉.总之,采用HIP+HIF工艺路线,粉末粒度组成对FGH95合金的显微组织和力学性能影响不明显.     

铝液凝固过程中显微组织对溶质元素偏析的影响

以溶质元素分配系数小于1的元素Fe、Si、Ga、Zn为研究对象,通过分析工业试验条件下铝液凝固过程中杂质元素含量变化,以及对应的显微组织(包括晶粒形貌、尺寸和金属间化合物),并与热力学计算软件Factsage计算的Scheil-Gulliver冷却条件下杂质元素含量和析出相进行了比较。研究发现,铝液凝固初期固相中杂质元素含量最低,且均大于理论计算值,随着凝固的进行,杂质元素含量逐渐增高且与理论值偏差越来越大,出现以上现象的原因包括：1)铝液实际凝固过程中存在边界层效应,即从固相中排出的杂质元素没有完全扩散到液相中;2)铝液实际凝固过程中存在微观偏析现象,即沿着晶界处有Al-Fe-Si中间相析出。另外,发现本研究试验条件下铝液凝固组织有粗大柱状晶、细小柱状晶、等轴晶,粗大的柱状晶更有利于提高部分杂质元素的偏析提纯效率,通过控制提高强制冷却可以促进粗大柱状晶的形成。     

FGH96合金固相扩散连接界面组织与失效机制

对原始状态分别为锻态、固溶态和半时效态的FGH96合金固相扩散连接界面显微组织进行表征,并对连接界面的拉伸性能进行测试,对失效行为进行研究。结果表明,锻态、固溶态和半时效态试样经固相扩散连接后界面均实现了良好的冶金结合,连接界面无孔洞和缝隙等缺陷。锻态试样界面扩散更为充分,组织过渡更为平缓;固溶态和半时效态试样界面存在明显的连接影响区。锻态试样经固相扩散连接和标准热处理后,二次γ?相细小、均匀且呈典型椭球状;固溶态和半时效态试样因固相扩散连接热循环的作用导致γ?相发生长大和分化。二次γ?相尺寸及形貌的不同决定了界面区域性能水平的差异。电子背散射衍射测试结果表明,连接界面处大晶粒的择优取向为{100},距离固相扩散连接界面越近,晶粒的择优取向越明显。拉伸试验结果表明,锻态试样经固相扩散连接和标准热处理后,连接界面处的强度达到基体强度的99%以上。拉伸裂纹主要萌生于连接界面大晶粒及γ?相粗化聚集区域,体现为穿晶的韧窝型断裂。     

热等静压温度对FGH95粉末高温合金显微组织的影响

热等静压工艺对于直接热等静压粉末高温合金的组织、性能有至关重要的作用.针对PREP法制备的粉末的组织特点,进行了4种热等静压温度对组织影响的研究.实验结果表明,提高热等静压温度可以促进消除残余枝晶、促进再结晶及再结晶晶粒的长大、促进一次γ'相的溶解和二次γ'相的形核和长大.     

含Hf镍基粉末高温合金快速凝固粉末颗粒特性

采用扫描电镜、透射电镜及其附带的能谱仪和碳复型萃取技术等多种手段研究了不同Hf含量的FGH96合金粉末颗粒显微组织、枝晶间合金元素偏析和析出相.发现Hf含量可以改变粉末颗粒内部树枝晶、胞状长大晶和微晶凝固组织的比例,粉末的快速凝固组织形态主要取决于冷却速率和固液界面前沿温度梯度与长大速度的比值.不同Hf含量的FGH96合金粉末颗粒中,Nb、Ti、Zr和Al均富集于枝晶间,Co、Cr、W和Ni均富集于枝晶轴.当Hf质量分数为0.3%时,Ti、Nb、Zr、Hf等强碳化物形成元素的枝晶偏析程度最小.在快速凝固粉末颗粒中,Hf对氧含量比碳含量更敏感,优先形成更稳定的氧化物HfO₂.     

粉末预热处理对FGH95合金组织和性能的影响

本文探讨了采用粉末预热处理方法改善合金组织、提高合金性能及其稳定性的可能性。结果表明：采用粉末预热处理方法明显改善了热等静压（ＨＩＰ）致密材料中原始颗粒边界与晶界上碳化物的聚集程度，并且增加了合金中γ’相的含量而不改变合金的晶粒度；经过１１００℃预热处理的粉末，再经ＨＩＰ及热处理后，其材料的塑性与持久寿命得到明显提高。     

热处理过程中FGH96合金的微观组织演变

通过热处理实验研究了热处理过程中FGH96合金的微观组织演化,量化了固溶温度和保温时间对晶粒尺寸、γ′相尺寸、面积分数及晶粒分布的影响,分析了γ′相和应变存储能对晶粒演变的影响。结果表明：在热处理过程中,含有大量应变存储能的变形晶粒发生静态再结晶,晶粒细化,而动态再结晶晶粒发生晶粒长大,当两者平衡时可获得均匀细小的晶粒组织。合金在1060℃保温120 min后,γ′相尺寸和晶粒尺寸分布较为均匀,平均晶粒尺寸为7.37μm。γ′相的面积分数随固溶温度和保温时间的增加而减小,一次γ′相在亚固溶保温过程中存在粗化和分裂现象,使得一次γ′相的面积分数和尺寸先增加后减小。γ′相的非均匀溶解会导致局部晶粒长大较快,形成混晶。     

Hf和Zr对FGH96合金PPB及力学性能的作用研究

采用PREP(等离子旋转电极法)制粉+HIP(热等静压)成形工艺制备FGH96合金,研究了w(Hf)+w(Zr)分别为0.0 +0.04％、0.3％+0.04％、0.6％+0.04％和0.3％+0.06％时合金的显微组织,以及室温和800℃冲击性能,室温、650℃和750℃拉伸性能,650℃/970MPa持久性能.结果表明:FGH96合金的PPB未形成连续的网膜结构,对合金性能危害较小;适量的Hf可消除PPB组织,改善合金的高温性能,尤其能显著提高持久寿命和塑性,消除缺口敏感性;含Hf时,过量的Zr促使氧化物在粉末边界连续析出,严重降低合金持久性能.FGH96合金中,Hf、Zr的最佳含量为0.6％、0.04％.     

微量元素Hf消除FGH96合金中原始粉末颗粒边界组织机制的探讨

粉末冶金高温合金中原始粉末颗粒边界组织(PPBS)由碳化物和少量碳氧化物组成。采用SEM、TEM以及AES等研究了粉末颗粒内、表面上以及合金中PPB上碳化物的结构和组成,依据热力学和扩散理论分析了Hf消除原始粉末颗粒边界组织(PPBS)的微观机制。结果表明:快速凝固粉末颗粒表面形成含有Ti、Nb、Cr、Mo、W的MC型亚稳定碳化物MC′,在HIP过程中粉末颗粒表面上的MC′相转变成稳定的MC相,以及粉末颗粒内的Ti、C元素向烧结颈处扩散,HIP后在粉末颗粒边界上形成富Ti和Nb的MC型碳化物(Ti,Nb)C。加入微量Hf后,在粉末颗粒内形成了更多更稳定的含Hf的MC型碳化物(Ti,Nb,Hf)C,C、Ti被"绑定"在碳化物(Ti,Nb,Hf)C中,抑制了C、Ti向烧结颈处扩散,从而抑制了MC型碳化物在粉末颗粒边界上的析出。     

热处理对FGH95合金组织和性能的影响研究

通过热处理工艺试验设计,研究了不同热处理条件下FGH95合金的组织和性能。与亚固溶线温度热处理后细晶试样比较,过固溶线温度热处理的试样获得了晶粒度8级的相对粗晶组织,强度仅比细晶试样的降低不超过5%,而蠕变性能显著提高,700℃/690MPa条件下,0.2%残余应变的蠕变寿命提高了3～4倍;另外,通过优化γ’相的尺寸与分布,可进一步提高合金的力学性能。     

淬火处理过程中的局部干涉对FGH96合金表面组织的影响

采用光学显微镜（optical microscope,OM）、扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）、电子探针（electron probe microanalysis,EMPA）、显微硬度计和数值模拟等手段,研究了淬火处理过程中的局部干涉（淬火夹具）对FGH96合金表面组织的影响。结果表明,淬火处理用夹具对热态FGH96合金表面产生激冷作用,改变了接触点位置合金的冷却方式,进而改变了γ′相的析出和长大行为。经低倍腐蚀后,不同尺寸和形貌的γ′相出现了视觉上的色差,宏观上表现为腐蚀圈的形成。腐蚀圈的最大直径为～10 mm,截面深度为～3 mm;腐蚀圈内二次γ′相呈细小球状分布,平均尺寸为～100 nm;腐蚀圈上二次γ′相呈多边形分布,平均尺寸为～350 nm;圈外二次γ′相呈球状分布,平均尺寸为～150 nm。二次γ′相的尺寸和形貌的差异导致腐蚀圈内外显微硬度的波动,圈外显微硬度平均为～HV 450,圈内达到了～HV 485。除此之外,腐蚀圈附近区域无晶粒组织差异,无元素偏析情况。     

梯度组织FGH96合金残留枝晶区的组织特征研究

采用梯度热处理工艺制备了具有梯度组织结构的FGH96合金亚尺寸盘坯, 对盘坯存在的残留枝晶区组织进行了研究。结果表明, 残留枝晶区实质上是一种γ′相未完全再结晶的组织区, 其呈区域性不均匀的分布于盘芯部位。残留枝晶区的形成与粉末颗粒冷凝组织的遗传性及未充分变形再结晶密切相关, 通过采用合适的热加工和固溶热处理工艺可以消除这种组织不均匀性。     

预变形对FGH97粉末高温合金热处理组织的影响

FGH97粉末高温合金制品在生产加工过程中由于操作不当会出现局部表面凹坑,对存在该缺陷的合金制品进行检测分析,发现受外力影响的区域经热处理后晶粒异常粗大;采用热模拟实验验证了局部变形对FGH97合金热处理组织的影响。结果表明:FGH97合金在受外力作用后的合金变形量达到临界变形量时,热处理过程中会发生晶粒异常长大,造成组织不均匀,进而影响合金的性能与应用。合金在制备过程应严格遵守操作规程,避免局部发生变形。     

HfC含量对钼钛锆合金显微组织和力学性能的影响

在钼钛锆(titanium zirconium molybdenum alloy,TZM)合金粉末中分别添加质量分数为0、0.25％、0.50％、1.00％的HfC粉末颗粒,利用粉末冶金结合轧制变形的方法制备多元复合强化钼合金.通过金相组织观察、扫描电子显微镜形貌表征、能谱分析以及力学性能测试等手段,研究了HfC颗粒对...