HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的检测方法。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响,以及提取溶剂、提取剂用量以及固相萃取柱对萃取效率的影响。在优化条件下,7种目标化合物呈现出良好线性(r>0.99),空白样品中,三个添加水平下,平均加标回收率为81%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5.0μg/kg。该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点,用于实际果蔬样品中植物生长延缓剂的测定,结果满意。     

HPLC-MS/MS法检测葡萄中嘧菌酯的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄中嘧菌酯的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取,净化后高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,嘧菌酯在葡萄中平均添加回收率为98.8%~105.4%,变异系数为0.5%~1.0%。     

HPLC-MS/MS法测定黄芩药材中氨基甲酸酯类农药残留

建立了HPLC-MS/MS法测定中药材黄芩中氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品采用乙腈提取,固相萃取柱净化;以含0.2%甲酸的甲醇一水体系为流动相,ODS-18柱为固定相色谱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定.结果表明:6种氨基甲酸酯农药的回收率为78.59%～101.75%,相对标准偏差为2.98%～12.65%,检出限为0.002～0.004 mg/kg.     

HPLC-MS/MS法快速测定动物性食品中的多类抗生素残留

实验建立同时检测动物源性食品中多类抗生素药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经研磨匀浆后借助改良QuEChERS前处理技术净化处理,在正离子(ESI+)模式下使用分段式多反应监测(SMRM)模式分析目标物,采用同位素内标-线性方程法精确定量。该方法检出限(S/N≥3)为0.05～5μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.1～10μg/kg,线性范围内平均加标回收率在60.46%～96.47%之间,方法准确度和精密度范围分别为86.01%～113.94%和-14.36%～12.92%,满足方法学要求。该方法操作简便、灵敏度高,结果准确可靠,能够满足高精度、高通量检测家禽类动物源性食品中多种抗生素兽药的检测要求。     

HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留

采用全自动快速溶剂萃取法(ASE)将养殖场土壤中四环素、氯霉素、氟苯尼考、磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲唑提取出来,建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法定性、定量检测的分析方法.取畜禽养殖场土壤样品,风干后粉碎机粉碎,过60目筛网,准确称取15 g上述样品置全自动快速溶剂萃取池中,加20 g硅藻土,以甲醇与乙腈混合溶...     

GPC-HPLC-MS/MS法同时检测动物源食品中3种兽药残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种兽药残留量的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(V/V=1∶1)提取,GPC净化,浓缩定容后,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离,MRM模式分析。结果表明:3种目标化合物在100.00～1000.00 ng/mL浓度下线性良好(R2>0.99),在低中高三种浓度加标水平下,目标化合物的平均加标回收率为72.46%～83.44%,平均相对标准偏差小于8%,方法检出限为0.15～0.3μg/kg,定量下限为0.5～1.5μg/kg。     

HPLC-MS/MS法同时测定美白化妆品中4-甲氧基水杨酸钾和苯乙基间苯二酚的含量

建立了HPLC-MS/MS法测定美白类化妆品中4-甲氧基水杨酸钾(4-MSK)和苯乙基间苯二酚(377)含量的方法.样品经过质量分数40％乙腈水溶液超声提取后,以甲醇/水(体积分数80％)为流动相洗脱,采用电喷雾负离子模式监测.结果表明,4-MSK和苯377在5～500 ng/mL浓度范围内与其响应值均呈良好线性关系,...     

HPLC-APCI-MS/MS检测果蔬中噻节因残留的方法研究

利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物在10.0～1000.0μg/L范围内线性良好(r>0.999),空白样品中,加标水平为5.0、10.0、50.0μg/kg时,目标化合物的平均加标回收率为80.9%～102.1%,相对标准偏差均小于9.0%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量下限为3.0μg/kg。该方法具有前处理方法简单,快速,定量准确且灵敏度高等优点,可用于实际果蔬样品中噻节因的测定。     

GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法相结合检测果蔬中农药多残留

建立果蔬样品中农药多残留的快速筛查及定量分析的检测方法,前处理采用盐析-乙腈均质提取,氮吹浓缩,经GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,分别由GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测。在缺少匹配的阴性基质线性时,以各类基质做单点添加,采用试剂线性做校准曲线,预测样品中的农药残留量,若初步实验表明,任何抑制或增强效果不显著影响结果,则可用于定量分析,一旦相关残留浓度达到方法检出限,则采用匹配的基质线性或加内标法进行更精准的定量分析。通过实际检测650个国抽样品,考察了该法对不同种类果蔬样品的加标回收、线性及检出情况。结果表明,本方法通过将GC-MS/MS和HPLC-MS/MS两台不同类型的仪器相结合,不仅能够满足农药多残留日常检测要求,还提高了结果的准确性,拓宽了农药的检测种类,节约了检测方法成本。     

基于UPLC-MS/MS检测番茄中10种杀虫剂农药残留

[目的]建立了同时检测番茄中10种杀虫剂残留的分析方法。[方法]采用乙腈提取番茄中的农药有效成分,并在常规QuEChERS吸附剂中添加新型吸附剂(石墨烯和碳纳米管)进行净化,采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)分析,对9种吸附剂组合的净化效果进行对比研究。[结果]10种杀虫剂的检出限为1~4μg/kg,定量限为10μg/kg;添加石墨烯和碳纳米管的吸附剂组合,对色素的净化效果优于常规吸附剂,且分层效果好;番茄中10种杀虫剂的最佳净化吸附剂组合为PSA 50 mg+无水硫酸镁150 mg+碳纳米管2 mg;番茄中7种杀虫剂不存在明显的基质效应,3种杀虫剂存在明显的基质抑制效应;10种杀虫剂在番茄中3个水平的添加回收率在65.75%~110.88%范围内,符合农药残留痕量分析试验要求。[结论]证明该分析方法适用于番茄中该10种杀虫剂的痕量残留分析,且具有灵敏度高,重复性好,价格低廉等优点。     

LC-MS/MS法同时测定再造烟叶中的9种合成着色剂

建立了测定再造烟叶中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。合成着色剂样品经水萃取后进行LC-MS/MS分析定量。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R2≥0.9989),加标回收率在88.5%~100.2%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.74%~5.68%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.31mg/kg和0.17~1.04mg/kg。该方法用于再造烟叶中9种合成着色剂的快速测定,具有灵敏、准确、简便等特点。     

GC-MS/MS测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留

建立了一种测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析方法。乳液、膏霜、粉状化妆品采用乙腈分散、正己烷提取;油基化妆品采用正己烷提取,用HP-5柱进行分离,再经GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明：10种六六六和滴滴涕在10～100μg/L内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995,方法检出限均为1.0 mg/kg;定量限均为3.0 mg/kg。在三个加标水平下的回收率为84.91%～116.75%,相对标准偏差(RSD)为0.21%～6.25%。该方法简单高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的检测。     

同位素内标-UPLC-MS/MS法同时测定羊肉中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量

建立了一种羊肉中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法.试样中的目标物用1％甲酸乙腈提取,浓缩后用20％乙腈溶液溶解,再用正己烷除脂,高速离心后过滤膜,上机检测,内标法定量.结果表明:本方法在2～50 ng/mL范围内与色谱峰面积的线性关系好,相关系数(r2)均大于0.999,检测限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg,在5...     

茶叶中12种农药残留量的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定

[目的]建立测定茶叶中12种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法前处理,净化液经液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。[结果]在0.001～0.1 mg/L范围内,12种农药的线性关系良好,相关系数r~2大于0.997,方法检出限为0.0003～0.01 mg/kg,定量限为0.001～0.04 mg/kg。阴性茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.6%～106.6%,相对标准偏差为0.4%～8.2%。[结论]与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中12种农药残留量的测定。     

HPLC-MS/MS技术检测稻田土、水中阿维菌素等5种农药

建立了稻田土和水中阿维菌素等5种农药残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。稻田土采用乙腈振荡提取,稻田水采用二氯甲烷液液萃取,无需净化,直接过膜后检测。结果表明:阿维菌素、氯虫苯甲酰胺、噻嗪酮、嘧菌酯、茚虫威在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数0.99;稻田土和水中5种农药回收率范围分别为82.89%~118.12%、87.55%~110.69%;变异系数范围分别为0.95%~7.36%、1.12%~9.37%。该方法操作简单,快速准确,满足农药残留分析的要求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定水体与土壤中9种除草剂残留

[目的]基于QuEChERS技术,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立了水体和土壤中2,4-滴、2甲4氯、2,4-滴丙酸、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、莠去津、乙草胺、丙草胺和丁草胺9种除草剂同时测定方法。[方法]土壤样品经5 mL水与含2%甲酸乙腈溶液超声提取,经无水硫酸镁/氯化钠盐析分层、除水,后经N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和无水硫酸镁净化,再离心和浓缩,以外标法定量。[结果]所建方法呈良好线性关系,相关系数r在0.9848～0.9994之间,在3个土壤(水体)加标水平[1.0、10.0、100.0μg/kg (μg/L)]平均回收率为70.9%～118.3%,且相对标准偏差(RSDs)为0.4%～23.6%;方法检出限(LODs)分别为0.0186～0.0216μg/kg和0.033～0.051μg/L。[结论]所建方法过程简便、灵敏且准确,可用于实际土壤、水体中常见除草剂的测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定化妆品中8种抗真菌药物的含量

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了化妆品中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、灰黄霉素)含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,得到了8种抗真菌药物在0.02～0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为91.71％ ～101....     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...