皮考林酰腙乙酰二茂铁Schiff碱Co(Ⅱ)配合物的合成与表征

用皮考林酰肼与乙酰二茂铁反应合成皮考林酰腙缩乙酰二茂铁Schiff碱。将其与无水乙酸钴反应合成皮考林酰腙缩乙酰二茂铁Schiff碱Co(Ⅱ)配合物。通过元素分析、飞行时间串联质谱、核磁共振氢谱等手段对其进行了表征,发现配合物Schiff碱配体中的亚氨基氮原子及羰基中的氧原子与Co(Ⅱ)配位,同时配合物分子中有水分子存在使配合物形成六配位的八面体结构。     

乙酰二茂铁缩水杨酰肼的合成及其晶体结构

用乙酰二茂铁与水杨酸酰肼反应合成了一种含二茂铁基Schiff碱乙酰二茂铁缩水杨酰肼。通过熔点测定、元素分析、核磁共振氢谱等测试手段对Schiff碱化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构。该化合物属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数a=10.844 6(1),b=12.803 5(3),c=23.529(2),α=β=γ=90°,V=3 266.8(6)3,Z=8,D c=1.473 g/cm3,R1=0.038 0,wR2=0.094 2。化合物通过分子内N—H…O氢键和分子间O—H…O氢键形成了一维链状结构。     

含二茂铁基Shift碱的合成

以呋喃甲酸为原料,经酯化、酰肼化反应得到呋喃甲酸酰肼,再由乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼在乙醇溶剂中反应得到含二茂铁基的呋喃甲酸酰腙,较系统地研究了乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼的反应物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响。实验表明：在乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼物质的量比为1：1．1,反应时间为30—40℃,反应时间5h的优化条件下,产品产率达83％,以红外光谱、核磁共振谱对产品进行确定。     

含二茂铁基Shiff碱的合成

以呋喃甲酸为原料,经酯化、酰肼化反应得到呋喃甲酸酰肼,再由乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼在乙醇溶剂中反应得到含二茂铁基的呋喃甲酸酰腙,较系统地研究了乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼的反应物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响.实验表明:在乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼物质的量比为1:1.1,反应时间为30～40℃,反应时间5h的优化条件下,产品产率达83%,以红外光谱、核磁共振谱对产品进行确定.     

含二茂铁基Shift碱的合成

本文由呋喃甲酸经酯化、酰肼化反应得到呋喃甲酸酰肼,再由乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼在乙醇溶剂中反应得到含二茂铁基的呋喃甲酸酰腙,以红外光谱、核磁共振谱对产品进行确定。     

香草醛水杨酰腙的合成

以水杨酸甲酯与80%的水合肼为原料,制备水杨酰肼,然后以冰醋酸为催化剂,通过水杨酰肼与香草醛的缩合反应,合成了香草醛水杨酰腙。测定了产物的熔点,并用红外光谱对产物香草醛水杨酰腙的结构进行了表征。研究了反应温度、加热回流时间和反应物投料比对产率的影响,并测定其抑菌活性。结果表明:在温度65℃,加热回流时间2h和原料水杨酰肼与香草醛摩尔比为1∶1.4的条件下,产品产率高达73.4%。     

含二茂铁基及取代四唑的酰腙化合物合成

本文用甲酰基二茂铁和乙酰基二茂铁分别与取代四唑类酰肼化合物在乙醇介质中反应，合成了八个未见报道的二茂铁基取代四唑杂环酰腙化合物。所有化合物都通过了元素分析，红外光谱，以及核磁共振氢谱的确证，并对这些化合物的酸催化合成方法进行了讨论。     

乙酰二茂铁谷氨酸Schiff碱的合成

由乙酰二茂铁和谷氨酸合成乙酰二茂铁谷氨酸Schiff碱,优化了反应条件。实验结果表明,当原料物质的量比为1∶1.5、反应温度为50℃、反应时间为7h、pH值为7～8时,产品收率最高。     

具有电化学活性的二茂铁酰腙化合物的合成、表征及性能研究

以1,1'-二茂铁双甲酰肼与3-氯-4-羟基苯甲醛为原料合成了含有3-氯-4-羟基亚苄基的二茂铁双酰腙化合物。通过UV、IR、1H NMR、HR MS、HPLC等手段对化合物结构进行分析表征,测试其电化学性能。结果表明:二茂铁双酰腙的化合物的循环伏安曲线中存在铁原子的得失电子(Fc~+/Fc)的氧化还原峰,且在高电位区呈现出不可逆氧化过程。     

2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙稀土配合物合成、表征与荧光性能研究

采用热乙醇溶液为溶剂,合成了一种酰腙类Schiff碱-2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙,并制备其Ce(III)和Nd(III)两种稀土配合物。结果表明,该法合成的Schiff碱配合物具有较高的热稳定性,当在2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙的溶液中加入氯化铝之后,则呈现很强的紫色荧光,可以作为潜在的发光材料。     

2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙稀土配合物合成、表征与荧光性能研究

采用热乙醇溶液为溶剂,合成了一种酰腙类Schiff碱-2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙,并制备其Ce(III)和Nd(III)两种稀土配合物。结果表明,该法合成的Schiff碱配合物具有较高的热稳定性,当在2-乙酰基吡啶缩异烟酰腙的溶液中加入氯化铝之后,则呈现很强的紫色荧光,可以作为潜在的发光材料。     

N-（1-苯亚乙基）-N’-取代的肼的合成研究

酰腙类化合物是由酰肼类化合物改性而成的一类Schiff碱化合物,它们由醛或酮和酰肼缩合而成,本文以苯乙酮为原料和80%水合肼反应,得到N-（1-苯亚乙基）肼;以无水乙醇为溶剂,在78～82℃条件下,N-（1-苯亚乙基）肼与醛类反应,得到相应的N-（1-苯亚乙基）-N’-取代的肼。以上实验产品合成后用红外光谱分析对合成的样品进行了初步表征。     

苯嗪草酮的合成新工艺

以苯甲酰腈为起始原料,经过水解、酯化、缩合、酯交换、环合5步反应得到标题化合物苯嗪草酮。首先苯甲酰腈水解得到苯甲酰甲酸(Ⅰ);(Ⅰ)与乙醇在催化剂作用下反应得到苯甲酰甲酸乙酯(Ⅱ);(Ⅱ)与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯(Ⅲ);(Ⅲ)与水合肼反应得到2-乙酰腙-2-苯基-乙酰肼(Ⅳ);然后(Ⅳ)与乙酸钠反应得到苯嗪草酮。反应总收率为66.2%,优化了工艺条件,使生产更加安全,是有利于环境的绿色生产工艺。     

苯嗪草酮的合成新工艺

以苯甲酰腈为起始原料,经过水解、酯化、缩合、酯交换、环合5步反应得到标题化合物苯嗪草酮。首先苯甲酰腈水解得到苯甲酰甲酸(Ⅰ);(Ⅰ)与乙醇在催化剂作用下反应得到苯甲酰甲酸乙酯(Ⅱ);(Ⅱ)与乙酰肼反应得到2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯(Ⅲ);(Ⅲ)与水合肼反应得到2-乙酰腙-2-苯基-乙酰肼(Ⅳ);然后(Ⅳ)与乙酸钠反应得到苯嗪草酮。反应总收率为66.2%,优化了工艺条件,使生产更加安全,是有利于环境的绿色生产工艺。     

1,1’-二乙酰基二茂铁二水杨酰腙与汞的配合物

本文合成了1,1’-二乙酰基二茂铁二水杨酰腙与汞的配合物。研究了它们的物理性质,用元素分析、IR和TG-DTA进行了表征。配体是以酰腙的氧原子和氮原子与汞配位。     

席弗酰腙碱类化合物的合成及其表征

酰腙类化合物是由酰肼与醛或酮缩合而成的一类Schiff碱类化合物,具有独特的生物活性和较强的的抑菌、抗病毒和抗肿瘤的生物活性。本文以甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸乙酯为反应物,分别与水合肼反应,生成了甲基丙烯酰肼与二乙酰肼,进一步缩合,得到未见报道的环戊酮甲基丙烯酰腙和丙酮二乙酰腙。     

二茂铁乙酮-2,4-二硝基苯腙的合成及表征

以二茂铁与乙酸酐在磷酸催化下反应，合成了乙酰基二茂铁，再用乙酰基二藏铁与－2，4－二硝基苯肼作用，得到化合物二茂铁乙酮－2，4－二硝基苯腙，通过多步实验确定出最佳合成条件，并通过元素分析，质谱，红外光谱对产物进行表征。     

新型酰腙化合物的合成及其表征

酰腙化合物具有较强的配位能力、多样的配位方式、良好的生物化学和药物活性及非线性光学性质。因此在医药、农药、材料和分析试剂等方面备受关注。本实验在微波反应法合成乙酰肼,进一步分别与环戊酮、乙酰丙酮、糠醛等含羰基的化合物反应,得到未经报道的酰腙化合物以及乙酰丙酮乙酰酰腙的铜配合物。     

苯乙酮水杨酰肼Schiff碱的合成及荧光活性的研究

合成了苯乙酮水杨酰肼Schiff碱,通过红外,元素分析,质谱,紫外,对合成的标题化合物进行了表征,还对其荧光活性进行了研究.     

微波辅助双水杨酰肼的高效制备及其HIV抑制活性研究(英文)

以水杨酸甲酯(1)为原料,微波辅助的无溶剂反应为关键步骤,实现了双水杨酰肼(2)的高效合成。经过实验尝试,确定优化反应条件为:微波功率100 W,反应温度150℃,封管反应1 h,收率77%。化合物结构经熔点、1H NMR和元素分析确证。生物活性研究发现双水杨酰肼(2)具有HIV抑制活性。