高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中阿莫西林残留

建立鸡蛋中阿莫西林残留的高效液相色谱荧光检测的方法。鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(A)和乙腈溶液(B)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林在5.0～800ng/mL质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9997。当添加水平阿莫西林为5～125ng/g时,该方法平均回收率为80.47%～89.53%,相对标准偏差为5.77%～6.87%;日内相对标准偏差为8.61%～9.61%;日间相对标准偏差为11.01%～14.80%。阿莫西林检测限为1.2ng/g(RSN=3)、定量限为3.9ng/g(RSN=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中阿莫西林残留的高灵敏度检测。     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法研究

本试验研究建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物（磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉）残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件，鸡蛋经二氯甲烷提取、固相萃取、净化处理后上机检测，7种磺胺药物标准曲线的相关系数（R^2）为0．9995～0．9999，在0．05～0．2mg／kg浓度范围内，回收率为73．2％-102．6％，变异系数为1．8％～8．7％。检测限为0．01～0．02mg／kg，定量限低于0．05mg／kg。     

鸡蛋中聚醚类抗生素残留检验方法研究

建立了柱后衍生高效液相色谱法同时检测鸡蛋中莫能菌素和盐霉素残留量的方法。采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,i.d,5μm)色谱柱,选择甲醇/5%冰乙酸(体积比90∶10)为流动相,紫外检测波长为520nm。莫能菌素和盐霉素在柱后分离后与衍生试剂1(硫酸)和衍生试剂2(香草醛)在不同的反应器中先后分别发生反应。在鸡蛋中添加莫能菌素和盐霉素的量分别为0.1/0.2μg/g、0.2/0.5μg/g、0.5/1.0μg/g时,莫能菌素的回收率为84.9%～92.1%,RSD为1.56%～2.17%;盐霉素的回收率为80.8%～91.4%,RSD为1.66%～3.47%。该方法灵敏、准确,适合于鸡蛋中微量莫能菌素和盐霉素残留量的测定。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中泰乐菌素残留

目的建立一种鸡蛋中泰乐菌素残留的高效液相色谱(highperformanceliquidchromatography,HPLC)检测方法。方法样品中的泰乐菌素残留,经二氯甲烷提取,离心分层净化,高效液相色谱法测定,外标法定量。结果本方法在20 min内完成泰乐菌素的分离。泰乐菌素在100、200和500μg/L添加水平的回收率为74.59%～102.03%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。结论该方法快速、准确,适合测定泰乐菌素残留。     

鸡蛋中全氟化合物残留特征及其风险评估

为探究鸡蛋中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的残留特征及其健康风险,采用离子对萃取与高效液相色谱质谱联用相结合的方法,对全国11个省(直辖市)产地鸡蛋中12种PFCs进行了分析,结果显示:全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)与全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)是鸡蛋中主要残留物,东部沿海产鸡蛋中ΣPFCs高于内陆,北方产鸡蛋中PFOS含量较高,煮鸡蛋中ΣPFCs仅为生鸡蛋11%。PFOS、PFOA风险评估结果显示,鸡蛋中PFCs对人体不具即时危害。     

含有加丽素黄的鸡蛋，安全吗？

近日,互联网上有人发出警告说：“购买鸡蛋,小心蛋黄精。因为一些养殖户为了让普通鸡蛋的蛋黄颜色卖相好,他们在鸡饲料中添加一种学名叫加丽素黄的蛋黄精。”那么,人吃了这种含有加丽素黄的鸡蛋,会给身体造成危害吗？     

异菌脲在油菜籽中残留分析方法研究

建立异菌脲在油菜籽中的残留分析方法.样品以丙酮提取,两次液液分配后,活性炭处理,高效液相色谱检测.异菌脲的最小检测量为0.0666ng,用优化后的方法在油菜籽中分别进行添加回收实验,得到的平均添加回收率为79.15%～119.65%,变异系数为2.34%～7.36%.该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留

目的 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留的检测方法。方法 样品经加水分散后,用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱进行净化处理,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(75 mm×2.0 mm, 2.2 μm)分离,5 mmol乙酸铵水溶液(A)-甲醇溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;质谱法选择电喷雾离子源ESI,正负离子分段扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 42种农药的峰面积与质量浓度在0.1~2 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.994;方法检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.3 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)为0.1~1.0 μg/kg。在1.0、2.0、5.0、10 μg/kg四个添加水平下,42种农药平均加标回收率为61.0%~118.5%,相对标准偏差为0.8%~9.9%。结论 该方法具有操作简单、分析时间短、试剂用量少、灵敏度高且重复性好等特点,适用于鸡蛋中农药残留的高通量快速检测分析。     

多壁碳纳米管QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中兽药多残留残留

目的 基于改良的多壁碳纳米管QuEChERS方法, 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和测定鸡蛋中38种兽药残留量。方法 样品以70%乙腈提取, 结合多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷混合吸附剂净化提取液, 以1%甲酸水和1%甲酸甲醇为流动相, 经CAPCELL PAK C18 MGⅢ (2.0 mm×100 mm, 1.1 μm)分离, 采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测, 基质匹配外标法进行定量。结果 38种化合物在0.1~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r＞0.99); 在3个添加水平下, 平均回收率为80.1%~113.8%, 相对标准偏差为1.1%~9.8%, 定量限为0.014~1.100 μg/kg。结论 该方法简便, 基质干扰小, 可用于鸡蛋中磺胺类、氯霉素类、氟虫腈类以及硝基咪唑类药物快速筛查和定量分析。     

QuEChERS结合液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中氟虫腈与氯霉素等7种农兽药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈与氯霉素等7种农兽药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS法进一步净化,离心后取上清液用氮气吹至近干,残渣用初始流动相溶解。用5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱进行色谱分离,使用电子喷雾离子源(electron spray ionization,ESI-)和选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式测定,初始流动相配制标准曲线,外标法定量。结果本方法在8 min内完成7种目标化合物的分离分析。7种农兽药在1～50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均r~2大于0.996。回收率在82.7%～117.8%之间,相对标准偏差小于9.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单、效率高、灵敏、可靠、适用测定鸡蛋中氟虫腈与氯霉素等7种农兽药残留。     

高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉残留

本文建立了一种果蔬中吡虫啉农药残留的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪-紫外检测器进行测定,色谱柱:Waters Symmetry Shield C18(4.6×250 mm,5μm);柱温:30.0℃;检测波长:275 nm;流动相:甲醇:水:乙腈=55:25:20(体积比);流速:0.8 mL/min;进样量:10.0μL。吡虫啉在0.1 mg/L至1.0 mg/L的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.9925;添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,西红柿样品的平均回收率为95.4%~106.8%,相对标准偏差为2.66%~7.99%。结果表明该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中吡虫啉农药残留的测定。     

红曲海鲜调味汁的生产工艺研究

文中介绍了以海产扇贝下脚料为主原料,经复合菌发酵生产红曲海鲜调味汁的工艺过程,参数及产品质量分析,经测定产品含有20多种氨基酸,游离氨基酸含量为8569mg/100g,必需氨基酸为2386mg/100g,牛黄酸为663mg/100g,红曲色价为340,产品体态圆满,海鲜风味突出。     

高静压加工对新鲜蛋液微生物及品质的影响

研究在不同处理压力和时间条件下,高静压对新鲜全蛋液微生物(细菌总数、大肠菌群)、色泽、乳化特性(乳化活力、乳化稳定指数)及起泡特性(起泡性、泡沫稳定性)的影响。结果表明:200 MPa处理10 min,全蛋液微生物指标已符合国家标准;相比空白组,400 MPa处理10 min,全蛋液乳化活力及乳化稳定性显著增加,300 MPa处理20 min及400 MPa处理10 min全蛋液起泡性较好,而400 MPa处理10~15 min及500 MPa处理5~15 min可使全蛋液颜色更鲜亮。综上,适当的高静压处理可使全蛋液达到有效杀菌且改善其品质的目的。     

利用醋渣生产微生物发酵饲料的研究

以醋渣为主要原料,以麸皮、玉米浆、尿素、硫酸铵等为辅料,利用产朊假丝酵母、酿酒酵母和长柄木霉混合发酵生产微生物发酵饲料,结果表明:发酵后的饲料综合营养价值明显提高,饲料中真蛋白含量提高15％以上,纤维素降解率超过25％.     

热辅助超声波处理对鲜榨火龙果汁品质的影响

本文以鲜榨汁和热处理汁(95 ℃、10 min)为对照,研究了热辅助超声波(Thermosonication,TS)处理对鲜榨红肉火龙果汁中自然菌群控制效果和品质保持的影响。结果表明,TS处理功率和温度的增加或处理时间的延长,对鲜榨火龙果汁中自然菌群的控制效果更有效,但不利于其色泽、V_C和总糖的保留;可溶性固形物含量、pH、总酸与鲜榨汁相比,无显著性差异(p>0.05)。其中,在570 W、50 ℃条件下经TS处理30 min,可使其菌落总数控制在1.77个对数,霉菌和酵母菌未检出(平板计数法);果汁的总色差ΔE^*<2,色泽无肉眼可见色差、接近鲜榨汁;V_C和总糖的保留率分别为86.89%、87.04%。95 ℃热处理10 min后的果汁虽然其自然菌群得到有效控制,但色泽、V_C和总糖等品质与鲜榨汁相比劣变明显。因此,TS(570 W、50 ℃、30 min)处理可用于控制火龙果汁中自然菌群并保持鲜榨汁的品质。     

鲜鸡蛋中溶菌酶的活性分布

为了研究鸡蛋不同部位溶菌酶的活性,在不破坏蛋体内部结构的情况下,利用注射器和照蛋器抽取蛋内样品(系带与蛋黄膜除外),对鲜鸡蛋各个部分的溶菌酶活性进行分析研究。结果表明：壳外膜及蛋黄中不含溶菌酶,蛋黄膜所含溶菌酶活力最高为9764.290U/mL,其次系带为4172.86U/mL,系带中溶菌酶活力约为其他部位溶菌酶活力的11倍以上;蛋膜黏附蛋白、外稀蛋白、中浓蛋白和内稀蛋白这4个部位所含溶菌酶活力分别为378.714、 330.238、354.929、245.381U/mL,壳外膜和蛋黄不含有溶菌酶。蛋清在蛋内的位置不同,其中溶菌酶活力也存在差异,尖中部及钝端的溶菌酶活性高,而尖端及蛋的中部溶菌酶活性低。     

加工鸭蛋蛋黄脂类变化的GC分析

本研究用甲醇和氯仿,使蛋黄液从一相系统转变成二相系统来提取鸭蛋中的脂类,并将脂肪甲基化,用100m×0.25mm的GC毛细管柱来测定脂类中脂肪酸的组成。气相测定结果表明,蛋黄脂肪中C16:0、C18:0、C18:1-11c、C18:2-9c,12c以及C20:3n-3的含量较高;与鲜蛋相比,生和熟的咸蛋在脂肪酸种类上没有明显的变化,但出现了C11:0和C15:0两个饱和脂肪酸。鲜蛋、生熟咸蛋在不饱和脂肪酸含量逐渐减少,分别为67.07%、66.72%、64.68%。表明加工的步骤越多,其蛋黄中的不饱和酸被破坏程度越高。鸭蛋黄通过气相分析发现含有对人体有益的多不饱和脂肪酸如DHA和EPA等。     

不同鲜蛋液对鲜切面品质影响的研究

在面条生产中添加鸡蛋可以改善面条的口感和营养价值.本实验分别添加鲜蛋液、蛋清液和蛋黄液制作鲜切面,通过测定其蒸煮品质及质构特性,研究了三种蛋液对鲜切面品质的影响.     

不同饲料喂养鸡蛋中胆固醇的含量测定

对A,B,C,D四组不同饲料喂养新鲜鸡蛋的胆固醇含量进行测定,比较鸡蛋的平均重量、蛋清相对重量、蛋黄相对重量、蛋壳相对重量、蛋壳厚度.筛选出胆固醇含量较低的营养保健型鸡蛋.结果表明:A、B组的胆固醇含量偏高.C和D组的胆固醇含量较低,所有其他检测指标基本上没有差异.综合营养和经济因素,D组的鸡蛋更适宜于加工生产.     

电磁场催陈新鲜干红葡萄酒红外光谱分析

本文研究了经电磁场处理后新鲜干红葡萄酒的感官性能和红外光谱变化情况。从红外谱图中可以看出,经处理后酒中的羟基伸缩振动峰向低频端移动(3309 cm-1→3252 cm-1),在远红外端4个窄峰逐渐变成了2个强吸收宽峰,反映出乙醇和水分子之间的氢键缔合有加强的趋势,与越来越柔和的口感相对应;高电场强度下处理时间的改变对溶液体系影响较大,而低电场强度下处理时间的改变对溶液体系影响较小,与感官品评的结论一致。