羟丙基-β-环糊精对葛根素的包结及释放研究

通过核磁共振、紫外-可见光谱、荧光发射光谱等检测手段,研究羟丙基-β-环糊精对葛根素客体的分子识别能力。结果表明：羟丙基-β-环糊精和葛根素可在水中形成1∶1的主客体络合物,络合常数为1.85×10² L/mol;羟丙基-β-环糊精的加入显著增强了葛根素的荧光强度,金属离子与葛根素竞争结合羟丙基-β-环糊精会造成包合物的荧光猝灭,Fe³⁺与羟丙基-β-环糊精的键合常数达1.02×10⁴ L/mol。     

氨基-β-环糊精-单壁碳纳米管-二茂铁修饰电极对抗坏血酸的电化学行为研究

合成制备了氨基-β-环糊精(NH2-β-CD),然后通过主客体反应将NH2-β-CD与二茂铁(Fc)形成稳定的包合物,再与单壁碳纳米管(SWCNTs)复合后得到NH2-β-CD/Fc/SWCNTs复合膜修饰电极。通过循环伏安法研究该修饰电极对抗坏血酸(AA)的电催化行为。结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,电位范围在-0.2～0.6V内,峰电流的变化值与抗坏血酸的浓度在1×10-5～1×10-3mol/L范围内成良好的线性关系,检出限为3.6×10-7mol/L。当用于模拟样品的测定,加标回收率为98.3%～100.8%,效果良好。     

甲基环糊精-对叔丁基酚包络物电化学研究及应用

本文主要研究了甲基-β-环糊精-对叔丁基酚包络物的极谱行为。在0.05mol/L的KCl底液中,甲基-?-环糊精-对叔丁基酚包络物在2.5次微分极谱仪上产生还原波,其峰电位为-0.85V(vs.SCE),其峰电位随对叔丁基酚浓度的增大而负移,峰形稳定;并且峰电流与对叔丁基酚浓度在1.0×10-5mol/L~6.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系,检测下限为1.0×10-5mol/L。     

β-环糊精与氨基黑10B对显色反应的协同增敏作用

基于在酸性缓冲溶液中Fe一氨基黑10B与β-环糊精(β-CD)的包合反应,发展了测定铁的分光光度法,以试剂空白作参比,包合物的最大吸收波长位于642nm处,摩尔吸光系数ε为1.0×104L(mol·cm),Fe在0.4～3.6μgmL的浓度范围内符合比耳定律。用该体系测定水样中的微量铁,结果满意     

PVC-十二烷基苯磺酸钠碳糊修饰电极测定水中的镉离子

研究了镉离子在PVC-十二烷基苯磺酸钠碳糊修饰电极上的电化学行为,在pH 5.0的B-R缓冲溶液介质中,镉离子在阳极溶出伏安曲线的-0.78 V(vs.SCE)处有一个灵敏的氧化峰.优化了测定条件,建立了测定镉离子的分析方法.峰电流与镉离子的浓度在4.0×10-7～5.0×10-4mol·L-1范围内有良好的线性关系,线性方程为ip=0.1767 0.1055 lg(c×107),相关系数为0.9972,检出限为1.1×10-8mol·L-1.用该法测定了合成水样中的镉离子含量,回收率为98.5%～103%.     

β-环糊精用于毛细管电泳分离分析合成雌激素

建立了以β-环糊精为添加剂的胶束电动毛细管电泳-电化学检测分析结构、性质相似的合成雌激素新方法。系统考察分离缓冲体系以及检测条件。在优化条件下,缓冲溶液为H3PO4(25 mmol/L)-SDS(30 mmol/L)-β-CD(7 mmol/L),应用负极电动进样正极检测的方式,对己烯雌酚,己烷雌酚和双烯雌酚的检出限分别为6.5×10-6mol/L,4.8×10-6mol/L和7.9×10-6mol/L。并成功用于药物中己烯雌酚含量的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定布洛芬与羟丙基-β-环糊精的包合作用

利用相溶解度曲线研究不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与布洛芬(BF)的超分子相互作用。采用高效液相色谱法(HPLC)建立布洛芬的标准工作曲线。配制系列浓度的HP-β-CD溶液,加入过量的布洛芬,采用HPLC法测定布洛芬的溶解度,绘制相溶解度图。结果显示,HP-β-CD与布洛芬的相溶解度曲线为线性关系,说明两者之间包合模型为AL型,布洛芬与HP-β-CD以1∶1包合,其包合常数K为7.23×10~3 L/mol。羟丙基-β-环糊精对布洛芬形成的超分子化合物均有较好的增溶作用。     

溴甲酚紫光度法测定阳离子表面活性剂的含量

在pH 6.40的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,溴甲酚紫与十六烷基溴化吡啶(CPB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)反应,形成离子缔合物,最大褪色波长均在588 nm处。CPB和CTAB的浓度分别在1.5×10-6mol/L~1.8×10-5mol/L和1.0×10-6mol/L~1.6×10-5mol/L遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数分别为2.83×104L.mol-1.cm-1和3.23×104L.mol-1.cm-1,检测限分别为5.12×10-7mol/L和4.75×10-7mol/L,回收率为97.4%~104.1%。方法有高的灵敏度和良好的选择性,可用于水样中阳离子表面活性剂的测定。     

酚酞作探剂用于β-环糊精的分光光度法测定

在碱性介质(pH 10.5)中,酚酞能与β-环糊精形成1:1型包含络合物,并使碱性酚酞褪色,基于此现象建立了以酚酞为探剂的可见分光光度法。用于β-环糊精的含量测定,结果良好。     

高效液相色谱法测定布洛芬与羟丙基-β-环糊精的包合作用

利用相溶解度曲线研究不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与布洛芬(BF)的超分子相互作用。采用高效液相色谱法(HPLC)建立布洛芬的标准工作曲线。配制系列浓度的HP-β-CD溶液,加入过量的布洛芬,采用HPLC法测定布洛芬的溶解度,绘制相溶解度图。结果显示,HP-β-CD与布洛芬的相溶解度曲线为线性关系,说明两者之间包合模型为AL型,布洛芬与HP-β-CD以1∶1包合,其包合常数K为7.23×10³ L/mol。羟丙基-β-环糊精对布洛芬形成的超分子化合物均有较好的增溶作用。     

1,3-双(2-苯并咪唑基)苯的合成及其与环糊精作用

苯并咪唑是一种很重要的杂环化合物。文章用邻苯二胺与间苯二甲酸反应成功的制备了苯并咪唑的一种衍生物(1,3-双(2-苯并咪唑基)苯,标记为BBM)。利用红外和紫外可见光谱法对BBM的结构进行了表征,并进一步制备了其与环糊精的固态包合物,也用红外光谱进行了表征。此外,用紫外吸收对BBM和β-环糊精(β-CD)在水溶液中的包合行为进行了研究,结果表明:β-CD与BBM形成包合物的摩尔比是2︰1,在25℃,pH为7.4的条件下,用紫外可见光谱法计算出包合物的解离常数KD=3.15×10-3mol·L-1。     

催化光度法测定铬(Ⅵ)的研究

在pH=5.0的NaAc-HAc缓冲介质中,铬(Ⅵ)能催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应.据此,建立了催化光度法测定环境中痕量铬(Ⅵ)的新方法.在优化条件下,于最大吸收波长422 nm处进行测定,铬(Ⅵ)浓度在3.0×10-7～ 1.0× 10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系;检出限为1.8× 10-7mol/L...     

一种菁染料-β-环糊精的合成及其对水溶液中Cr~(3+)的定量识别研究

合成了一种菁染料-β-环糊精化合物(Dye-β-CD),采用紫外-可见光谱法探讨了以这种菁染料-β-环糊精作为带有荧光探针的主体化合物在水质分析中的应用。结果表明:该菁染料-β-环糊精能够在pH=7.2的缓冲溶液介质对Cr3+进行定量识别,根据Benesi-Hildebrand方程确定该菁染料-β-环糊精与硝酸铬包结比为1,其包合常数为5.47×104 L/mol,合成的菁染料-β-环糊精化合物是一种优良的带有荧光探针的主体化合物。     

酸性铬蓝K的电化学行为及其与β-环糊精超分子体系的研究

本文研究了酸性铬蓝K的极谱分析法.结果表明,在pH=10.0的NH3-NH4Cl底液中,酸性铬蓝K产生-峰形好、稳定、灵敏的还原峰,其峰电位约为-0.56 V(vs SCE),峰电流及二阶导数极谱峰高随酸性铬蓝K浓度变化的线性范围在8.0×10-8mol/L-3.0×10-5mol/L(r=0.996～0.9999),检测限为2.0×10-8mol/L,精密度RSD=0.646%(n=10).标准回收率在99.4%～103.4%之间,平均回收率为100.97%,可望用于酸性铬蓝K的定量分析.此外,本文还研究了β-环糊精时酸性铬蓝K电化学行为的影响和超分子体系;利用等摩尔系列法测定了酸性铬蓝K与β-环糊精形成的包结物的包结比为1:1,用电流法测定其包结常数为33.4 L/mol;并且测定了酸性铬蓝K的还原峰电流和扫描速度、客体浓度及pH值的关系,峰电位与pH值的关系,初步讨论电极反应机理.     

阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉

研究了阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉的方法,该法不受共存离子镍、锌等的干扰。详细研究了阴极吸附溶出方波伏安法测定微量镉的最佳条件。在pH=4.50的0.2 mol.L-1HAc—NaAc缓冲体系中,Cd2 —XO配合物在汞膜电极上于-0.68 V(Vs.Ag/AgCl)处产生一灵敏的阴极吸附溶出方波伏安峰,灵敏度高,波形好。峰电流Ip与Cd2 浓度在1.5×10-7~5.0×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 6,其检测下限为5.0×10-8mol.L-1。将该法用于水中微量镉的测定,结果较好。     

修饰β-环糊精对铕(Ⅲ)-强力霉素体系荧光的增强作用及其分析应用

在pH值为9.60的NH4Cl-NH3·H2O的缓冲条件下,强力霉素(DC)能显著增强铕(Ⅲ)位于612nm处的特征荧光.加入修饰的环糊精后,体系的荧光强度进一步显著增强.据此建立了荧光分光光度法测量DC的方法.实验表明,存在修饰的环糊精时,测定DC的线性范围变宽为2.56 × 10-7～1.85×10-5 mol·L-1,检出限为3.80×10-8 mol·L-1.研究了共存物质的影响,结果令人满意.该方法简便、反应迅速、体系稳定性好、有高的灵敏度和良好的选择性,并具有较宽的线性范围,该方法成功的用于样品中DC的测定.     

α-、β-环糊精与季铵盐型表面活性剂的包合作用研究

在298.15 K下,用滴定式微量热法对α-、β-环糊精(α-/β-CD)与两个新型同系列表面活性剂3-烷氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(CnNC l,n=8,12)的包合作用进行了研究。结果表明,C8NC l与α-/β-CD均形成摩尔比为1∶1的稳定包合物,实验稳定常数分别为1.41×103dm3.mol-1和6.50×102dm3.mol-1;而C12NC l与α-/β-CD分别形成摩尔比为1∶2和1∶1的包合物,实验稳定常数分别为1.05×106dm6.mol-2和8.83×103dm3.mol-1。具有较长疏水链的C12NC l与两类环糊精包合过程的标准焓变(ΔHθ)和标准熵变(ΔSθ)较小。α-CD包合物的形成过程是焓驱动熵阻滞,而β-CD包合物的形成过程则是熵焓共同驱动。     

高效液相色谱手性流动相添加法分离氟比洛芬对映体及其分离机制

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了氟比洛芬对映体在反相高效液相色谱中的拆分。考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH值、有机调节剂、柱温对手性分离的影响,同时探讨了HP-β-CD对氟比洛芬对映体在反相高效液相中的分离机制且计算出相应的包结常数。确定了色谱条件:YMC-Pack ODS-A C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH3.5,三乙胺调节)含25 mmol/L羟丙基-β-环糊精:甲醇(80:20,v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为247 nm。通过容量因子(k’)的倒数1/k’对[HP-β-CD]的良好的线性关系证明氟比洛芬与HP-β-CD形成包结比为1:1包结物,(+)-氟比洛芬的包结常数为1.83 L/mol,(-)-氟比洛芬的包结常数为1.67 L/mol。     

羟丙哌嗪手性拆分的HPCE新方法

以组氨酸-β-环糊精（β-CD-E_2）衍生物作为手性选择剂,利用原位聚合反应制得新型β-CD衍生物手性高效毛细管电泳（HPCE）整体柱,将其应用于手性药物羟丙哌嗪的消旋体拆分。分别探究了不同缓冲体系的洗脱能力、缓冲液pH对分离的影响以及羟丙哌嗪手性拆分的线性范围。结果表明,在最佳条件下,羟丙哌嗪对映体在β-CD-E_2整体柱上能得到较好拆分,分离度Rs达到40.52,且羟丙哌嗪浓度在9.8×10~(-6)～2.0×10~(-5)mol/L范围内与对映体峰高、峰面积具有一定的线性关系。此工作将β-CD-E_2作为HPCE固定相,为手性药物羟丙哌嗪建立了一种新的分离分析体系。     

氧化石墨烯-吖啶橙荧光光度法测定镉(Ⅱ)离子

在碱性介质中,氧化石墨烯吸附吖啶橙(AO),对AO的荧光可产生猝灭作用,加入适量镉(Ⅱ)离子,体系在526 nm处的荧光增强,ΔF值与镉(Ⅱ)离子浓度在2.97×10~(-8)~4.40×10~(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10~(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10~(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%~2.52%。本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于实际样品测定,结果满意。