三聚氰胺荧光熄灭法测定Ag(Ⅰ)的研究

基于Ag(Ⅰ)对三聚氰胺的荧光熄灭作用,建立了测定Ag(Ⅰ)的荧光分析方法.在pH为5.0的HAcNaAc缓冲体系中,测定的最大激发波长λex为256.0 nm,最大发射波长λem为363.0 nm,线性范围为2.0x10-6 ～2.4×10-2 mol/L,检出限为4.3×10-7 mol/L.将其用于废定影液中痕量Ag(Ⅰ)的测定,结果满意.     

荧光光度法测定天然水中痕量的苯酚和苯胺

建立了一种荧光法直接测定苯酚和苯胺的新方法,对影响荧光强度的介质酸度、温度、稳定时间及共存物质的干扰情况作了详细的讨论。实验结果表明,25℃时,在pH=6.86的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,分别在波长λex/λem=270/298 nm和λex/λem=280/340 nm处,对苯酚和苯胺进行测定时效果最好。其线性范围均为0.1～6.0μg/mL,检出限分别为2.0 ng/mL和3.6ng/mL,回收率为98.0%～101.6%。该法成功地用于天然水中苯酚和苯胺的测定。     

反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物

建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。     

新荧光试剂双[3-(3,5-二溴吡啶)重氮氨基]-联苯的合成及其荧光分析

合成了标题化合物.其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实.研究表明,在碱性介质中,该试剂于λex／λem=248 nm/304 nm产生荧光,且能与Co(Ⅱ)配合并发生荧光增强,基于此,建立了(BBPDDP)对Co(Ⅱ)的新荧光分析法.该方法的线性范围为6×10-9～9.0×10-7mol/L,检测限为9×10-9 mol/L.将其应用于维生素B12注射液的测定,结果满意.     

磺胺嘧啶荷移反应及荧光光谱性质研究

用荧光法研究了乙酰丙酮-甲醛与磺胺嘧啶(SD)的荷移反应的条件,并探讨了发光机理。实验表明,磺胺嘧啶荷移配合物的激发和发射波长为λex/λem=410/465nm,磺胺嘧啶在6·4×10-8~1·9×10-6mol/L范围内的荧光强度与浓度有良好的线性关系,线性回归方程为:F=7·18c 273·31,r=0·9977,检出限为2·56×10-8mol/L。方法用于磺胺嘧啶钠注射液中含量的测定,结果令人满意。     

荧光光度法测定煤矸石中微量锗

在H3PO4介质中锗(Ⅳ)与桑色素反应生成配合物,使溶液的荧光明显增强,据此建立了测定微量锗的荧光分析新方法。体系的激发波长λex=420 nm,发射波长λem=505 nm,锗的质量浓度在20-600μg/L范围内与ΔF存在良好的线性关系,方法的检出限为1.1×10-7g/L,已用于煤矸石中微量锗的测定,结果满意。     

新荧光试剂双[3-(3,5-二溴吡啶)重氮氨基]-联苯的合成及其分析应用

合成了新荧光试剂双[3-(3,5-二溴吡啶)重氮氨基]-联苯(BBPDDP)。其结构经元素分析、红外光谱证实。研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=248 nm/304 nm处产生荧光,且能与Fe3+配合并使BBPDDP的荧光猝灭。据此建立了BBPDDP对Fe3+的新荧光分析法。该方法的线性范围为4.5×10-9~9.0×10-7 mol/L,检测限为8.4×10-9 mol/L。将其应用于香蕉中Fe3+的测定,结果满意。     

水杨基荧光酮-HP-β-CD-荧光猝灭法测定Fe(Ⅲ)

在pH 5.20的NaAc-HAc缓冲溶液中,在羟丙基-β-环糊精和Triton X-100的存在下,水扬基荧光酮(SAF)本身呈较强的荧光(λex=365nm,λem=537nm)微克铁(Ⅲ)在此条件下,能与SAF生成配合物而使SAF-HP-β-CD-Triton X-100体系产生荧光熄灭现象。荧光减弱(△F)与铁(Ⅲ)浓度在0~3.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系,该反应对铁(Ⅲ)的检出限为1.23μg/L,已经应用于自来水中微量铁的测定。且相对标准偏差均小于0.6%,加标回收率均在98.0%~101.4%。结果表明:羟丙基-β-环糊精对所研究的荧光体系均有增敏增稳作用。     

微乳相萃取分离-荧光光度法测定土壤中可溶性铝

在pH=9.5的溶液介质中,Al（III）与8-羟基喹啉形成疏水性络合物,被萃取入微乳相,λex=372 nm,λem=514 nm下,荧光光度法测定铝含量。方法详细探讨了提取剂、微乳液组成、溶液pH、试剂用量等实验条件的影响。在最优实验条件下,测定铝的线性范围为2.0～600μg/L,方法的相对标准偏差为2.4%,标准加入回收率在96.7%～102.7%之间。用于土壤样品中可溶性铝含量的测定,结果满意。     

胶束十二烷基硫酸钠增敏荧光法测定银杏叶片槲皮素含量

建立了银杏叶片中测定槲皮素含量的十二烷基硫酸钠(SDS)增敏荧光新方法。实验考察了表面活性剂种类、用量及p H等外界条件对槲皮素荧光强度的影响。结果表明,所选用的SDS、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、曲拉通X-100(Triton X-100)、β-环糊精(β-CD)4种有序介质,SDS在碱性(p H=9.12)介质中对槲皮素荧光增敏效果最好,在最大激发波长464 nm、最大发射波长542 nm处有强荧光发射峰。在p H=9.12、SDS浓度为1.5×10~(-2)mol/L优化实验条件下,体系荧光强度与槲皮素含量成线性关系,线性范围为2~14μg/m L,检出限为0.16g/L,RSD为1.56%。本方法用于4种银杏叶片中槲皮素含量测定,结果满意。     

富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7~7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%~3.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7⁷.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%³.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

分散液相微萃取荧光法测定果蔬中残留吡蚜酮

[目的]利用分散液相微萃取和表面活性剂增敏,建立果蔬中吡蚜酮残留量的荧光分光光度快速测定法。[方法]用二氯甲烷作为萃取剂,丙酮作为分散剂对样品进行前处理。以水作溶剂,320μL十二烷基硫酸钠(SDS)(0.1 mol/L)作增敏剂,室温静置10 min。1 cm石英比色皿作吸收池,于激发波长(λ_(ex))312 nm、发射波长(λ_(em))349 nm处测定荧光强度。[结果]在0.02~1.00 mg/L范围内,吡蚜酮浓度与荧光强度线性关系良好,检出限为0.0196 mg/kg。加标回收率为87.73%~99.06%,RSD为2.93%~9.67%。[结论]新建方法可用于水果蔬菜中吡蚜酮残留测定。     

新型荧光试剂5-(4-溴苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉结构与具有良好特性的三氮烯结构相结合,首次合成了标题化合物。其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实。研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=416 nm/512 nm处产生强荧光,并且能被Cu2+荧光增强。基于此,建立了BPAQAQ测定Cu2+的新型荧光分析法。该方法的线性范围为1.4×10-8~1.0×10-5mol/L,检测限为1.1×10-8mol/L。将其应用于大米粉和小麦粉中Cu2+的测定,结果满意。     

基于β-环糊精功能化的石墨烯电化学检测木犀草素

利用一步水热法成功合成了巯基-β-环糊精功能化的石墨烯(Gr/SH-β-CD)。这一复合材料同时结合了石墨烯的优异性能及环糊精独特的超分子识别能力。将Gr/SH-β-CD修饰于GCE表面(Gr/SH-β-CD/GCE)用于检测木犀草素,线性范围为10.0 nmol/L~10.0μmol/L,检出限为5.0 nmol/L(S/N=3)。该传感器制备简单,且具有灵敏度高,准确度好等优点,有望在类似结构化合物的分析检测发挥重要作用。     

荧光试剂7-(4-氨基安替比林偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及荧光光度法测定痕量铝的研究

研究了试剂7(4氨基安替比林偶氮)8羟基喹啉5磺酸(AAP8Q5S)荧光光度法测定铝(Ⅲ)的反应条件。实验表明铝(Ⅲ)在pH为362～452范围内与AAP8Q5S形成1∶1型强荧光配合物,其λex/λem=470/560nm。铝(Ⅲ)含量在15～810ng/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性回归系数r=09986,方法检出限为14×10-3ng/mL。将该方法用于水样和蜂蜜中痕量铝(Ⅲ)的测定,得到了满意的结果。     

毛细管电泳-激光诱导荧光检测测定脑啡肽方法的建立及其应用

建立脑啡肽(ENK)柱前荧光素异硫氰酸盐(FITC)衍生化,毛细管区带电泳-激光诱导荧光检测(CZE-LIF)测定的方法,并对FITC衍生化的影响因素和毛细管电泳的分离条件进行优化.毛细管电泳的分离条件为:75 μm(内径)×67 cm石英毛细管柱;60 mmol/L pH 9.4 Tris-硼砂缓冲液;电压350 kV/cm;柱温25℃;压力进样3 s;LIF检测,λex/λem为488/520nm.以脑啡肽(ENK)标准品的浓度和电泳峰面积建立标准工作曲线,得到回归方程A=0.494 66 0.085 92c,线性范围是35.2～563.1 fmol/μL,(n=7),r=0.998 5,检测限为1.6×10-15 mol/μL(S/N=3).大鼠脑部微透析液样品中脑啡肽应用此方法测定含量为7.4×10-15 mol/μL.     

2-[2-羟基-4- (2-羟基-3-烷氧基)丙氧基苯基]- (5-氯-)2H-苯并三唑紫外线吸收剂的合成及表征

以环氧氯丙烷为原料,分别与正丁醇、异辛醇、正十二醇,在三氟化硼乙醚催化作用下,反应制备了3个(2-羟基-3-氯)丙基烷基醚(Ⅰa,Ⅰb,Ⅰc)。再分别以2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑,2-(2,4-二羟基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑为原料,在弱碱性条件下,分别与上述合成的3个开环产物进行烷基化反应,制备了6个间苯二酚衍生物类型苯并三唑化合物:2-[2-羟基-4-(2-羟基-3-烷氧基)丙氧基苯基]-(5-氯-)2H-苯并三唑(Ⅱa,Ⅱb,Ⅱc,Ⅲa,Ⅲb,Ⅲc),收率分别为83%,79%,78%,85%,74%,77%。对目标产物进行了FTIR和MS表征,并测定了紫外吸收光谱,该6个化合物在250~400 nm内均有吸收范围宽,强度大的吸收峰,最大摩尔消光系数εmax分别为23 190.1 L/(mol·cm)(λmax=338.5 nm),22 018.4 L/(mol·cm)(λmax=341.5 nm),23 895.1 L/(mol·cm)(λmax=339 nm),24 368.0 L/(mol·cm)(λmax=346.5 nm),22 522.6 L/(mol·cm)(λmax=346.5 nm),25 104.5 L/(mol·cm)(λmax=347 nm),与传统的市售商品紫外线吸收剂UV-P〔εmax=16 177.7 L/(mol·cm),λmax=338.5 nm〕相比,是一类更为高效的紫外线吸收剂。     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。     

荧光分析法测定芒果叶总黄酮含量的研究

采用荧光分析法测定芒果叶中总黄酮含量。根据Al3+与黄酮类化合物形成稳定的荧光络合物,以芦丁为标样,采用低共熔溶剂作为提取溶剂,对芒果叶总黄酮进行微波辅助提取,选择激发波长λex=436 nm、发射波长λem=483 nm条件下,测定四种品种的芒果叶中总黄酮含量。该方法检测限为0.12μg/m L,线性范围在0.16~0.80μg/m L之间,线性方程为:y=11.41+1789.2x,线性相关系数为r=0.9989,回收率为97.2%~102.5%,相对标准差(RSD)为1.39%。荧光分光光度法测定芒果叶中总黄酮含量准确度较高,操作简便,成本低。