土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

30%噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的标准偏差分别为0.031、0.035,变异系数分别为0.15%和0.34%,平均回收率分别为99.3%和98.5%.     

四个卓越水稻新杀虫剂的合成

氯虫苯甲酰胺（chlorantraniliprole）、氯虫苯甲酰胺＋噻虫嗪（thiamethoxam）、氟虫酰胺（flubendiamide）和氰氟虫腙（metaflumizone）为当今水稻田最优秀的4种杀虫剂。叙述了氯虫苯甲酰胺、噻虫嗪、氟虫酰胺和氰氟虫腙的合成方法。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

气质联用法检测麦田中的噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留

建立了噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量的气相色谱-串联质谱同时分析方法。小麦、植株和土壤样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-串联质谱同时分析噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯。结果表明:噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在0.05~20 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.997 0和0.998 0。在添加浓度为0.05~20.00 mg/kg时,噻虫嗪在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为84.0%~101.6%、76.3%~92.1%和81.2%~93.0%,相对标准偏差分别为1.6%~13.2%、10.7%~13.9%和3.5%~8.2%;高效氯氟氰菊酯在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为82.2%~108.8%、78.2%~86.1%和82.1%~91.1%,相对标准偏差分别为3.1%~9.7%、6.8%~10.0%和0.8%~7.8%。     

液相色谱法测定人参中噻虫嗪的残留量

本文旨在研究与探讨噻虫嗪在人参中的残留分析方法。人参中噻虫嗪的残留分析方法以丙酮和石油醚的混合溶剂经超声波发生器提取、氟罗里硅土SPE小柱净化,液相色谱紫外检测器检测。方法定量限为0.08mg/kg。噻虫嗪在人参中的添加质量分数分别为0.1、0.5、1.0mg/kg,在人参中的添加回收率为92.1%～103.9%,相对标准偏差为1.8%～7.2%。     

高效液相色谱法测定1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂

采用高效液相色谱法,以甲醇+水=80+20(V/V)为流动相,使用C18色谱柱,在220nm波长下对1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂样品中的噻虫嗪和二嗪磷进行分离和定量分析。结果表明:噻虫嗪和二嗪磷的线性相关系数分别为0.9994、0.9997;标准偏差分别为0.49%、0.34%;变异系数分别为2.36%、0.42%;平均回收率分别为99.73%、99.84%。该方法操作简单、快速、准确,适用于1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂样品的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

8%烯啶·噻虫嗪可溶液剂的液相色谱分析方法

建立了同时测定8%烯啶·噻虫嗪可溶液剂中2种有效成分的高效液相色谱方法。使用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相,在270 nm波长下进行测定。在此条件下,烯啶虫胺和噻虫嗪得到了很好的分离,线性关系良好,线性相关系数皆为0.9999,变异系数分别为0.73%和1.13%,标准偏差分别为0.045和0.024,平均回收率分别为100.1%和99.8%。     

25％吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定25%吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]以Synergi 4μm Polar-RP80魡不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(体积比40:60)为流动相,在270 nm紫外检测波长下,对吡蚜酮和噻虫嗪进行分离和定量分析。[结果]吡蚜酮和噻虫嗪的保留时间分别为3.29、4.85 min,线性相关性分别为0.9995和0.9993,变异系数分别为1.13%和1.05%,平均加标回收率分别为103.1%和97.05%。[结论]方法简单,检测快速,结果准确,可满足日常定量分析的需要。     

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境非靶标生物的急性毒性与风险评估

建立了基于UPLC-MS/MS法测定曝气自来水和BG11培养基中噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的定性定量分析方法,测定了22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境5种非靶标生物的毒性并分级。结果表明,22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对斑马鱼、大型溞和家蚕的毒性为剧毒;对蜜蜂的毒性为高毒;分别以生长率抑制率和生物量增长抑制率为毒性终点计时,对羊角月牙藻的毒性分别为低毒和中毒。22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对蜜蜂和家蚕均存在潜在风险。建议实际施用过程注意周围开花植物花期,蚕室及桑园附近禁用。     

噻虫嗪在苹果上的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]研究噻虫嗪在苹果上的消解动态及膳食风险性。[方法]采用液相萃取法进行苹果中残留试验前处理,高效液相色谱检测噻虫嗪含量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]在苹果中的平均添加回收率为90.07%~94.98%,相对标准偏差为2.82%~3.34%。消解半衰期为6.88~7.63 d,噻虫嗪在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1。[结论]残留检测的方法准确度高,重复性好。苹果生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

噻虫酰胺对5种鳞翅目昆虫的杀虫活性研究

噻虫酰胺,试验代号JS9117,是江苏省农药研究所股份有限公司于2009年创制发现的新型邻杂环苯甲酰胺类化合物。以氯虫苯甲酰胺为对照药剂,采用浸叶碟饲喂法、浸虫法及综合法等处理小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、棉铃虫、二化螟等幼虫,研究了噻虫酰胺的杀虫活性。结果表明,噻虫酰胺对5种鳞翅目昆虫具有高活性,对小菜蛾的活性是氯虫苯甲酰胺的1.58～1.83倍,对甜菜夜蛾是0.64～4.87倍,对斜纹夜蛾是1.04～1.34倍,对棉铃虫是1.36～1.98倍,对二化螟是0.23～1.33倍。本研究为噻虫酰胺的进一步研发和应用提供了参考。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。     

70%噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了70%噻虫嗪水分散粒剂的高效液相色谱定量分析方法。采用Kromasil C_(18)250 mm×4.6 mm(id)不锈钢色谱柱和紫外检测器,以乙腈和水为流动相,在205 nm波长下对噻虫嗪进行外标法定量分析。方法线性相关系数为1.0,变异系数为0.27%,平均回收率为99.78%。该方法可用于噻虫嗪常规分析和质量控制的研究,快速、简单且具有良好的精密度和准确度。     

果蔗中氯虫苯甲酰胺残留检测方法研究

建立了果蔗中氯虫苯甲酰胺残留的气相色谱检测分析方法。样品中氯虫苯甲酰胺用乙腈提取后将其转化为IN-EQW78,再经萃取,弗罗里硅土柱进一步净化后进行GC-μECD检测。结果表明:在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,氯虫苯甲酰胺呈良好的线性关系(R~2为0.999 9)。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,蔗茎中氯虫苯甲酰胺回收率为84.05%~104.73%,相对标准偏差为3.67%~7.75%;蔗叶中回收率为77.99%~99.22%,相对标准偏差为1.50%~8.63%。该方法灵敏,精密度和准确度高,杂质干扰少,成本低,符合农药残留测定方法要求。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶

采用高效液相色谱法建立了一种测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶的定量分析方法。方法采用二极管阵列检测器(DAD),Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱,以乙腈/冰乙酸-乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,在262 nm波长下对氯虫苯甲酰胺中杂质3-甲基吡啶进行定量分析。结果显示3-甲基吡啶质量浓度为0.095~3.8 mg/L时,方法的线性相关系数为0.9999,定量限为1.12 mg/kg,平均回收率为104.9%,说明该方法准确度高、定量限低,适用于氯虫苯甲酰胺产品中3-甲基吡啶的定量分析。     

40％噻虫胺·氯虫苯甲酰胺悬浮种衣剂对花生地下害虫的田间防效

[目的]评价40％噻虫胺·氯虫苯甲酰胺悬浮种衣剂对花生地下害虫的田间防治效果,为生产上应用提供理论 依据.[方法]2021年采用种子包衣法于泰山区、新泰市2地进行了田间药效试验.[结果]2地田间试验结果表明:40％噻虫胺·氯虫苯甲酰胺悬浮种衣剂160、240 g a.i./100kg种子2个处理对跻螬和沟金针虫的防虫效...     

氯虫苯甲酰胺和噻虫胺对水稻的表观安全性评价

研究了氯虫苯甲酰胺和噻虫胺5个高剂量对水稻种子萌发期根长、苗长的抑制程度和定量喷雾处理水稻幼苗对新增分蘖节数、绿叶数及株高的影响.结果表明:经噻虫胺300、600 mg/kg两个质量分数处理的萌发期苗长分别为(0.61±0.08)cm和(0.61±O.15)cm,生长抑制率均高达16.44%,与对照(0.73±0.11)cm相比达到显著水平;经过其他处理的水稻萌发期根长、苗长与对照相比无明显差异.喷雾处理后幼苗期水稻植株表观安全,新增分蘖节数、新增绿叶数以及株高与对照相比无显著差异,其中以噻虫胺75 mg/kg处理的生长抑制率最大,为4.77%.