固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

液相色谱-固相萃取联用测定环境中微量增塑剂的研究

本文提出了一种环境中微量甚至痕量元素的测量方法。并用固相萃取、反相高效液相色谱、红外光谱联用技术建立了环境中微量的塑料增塑剂(邻苯二甲酸酯类)分析检测方法。研究了检测方法和条件,方法回收率在67％～100％之间,变异系数1．4％-8％之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

固相萃取-高效液相色谱测定水果中印楝素残留量

[目的]新建高效液相色谱法测定水果中印楝素的残留。样品用乙腈提取后,经过氨基小柱净化、过0.2μm滤膜,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]印楝素在0.5~4.0 mg/L范围内呈良好线形关系(r=0.997),回收率在85.2%~103.6%之间,最低检出限0.2 mg/L,相对标准偏差在2.28%~10.84%之间。[结论]方法简便、重现性好,可用于水果中印楝素残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量

建立了食品中胭脂红酸含量的液相色谱测定方法。样品采用2 mmol/L HCl-甲醇提取,PLS固相萃取柱浓缩净化,以C18为色谱柱填料,以甲醇-0. 3%甲酸水体系为流动性进行色谱分离,在280 nm处进行测定。质量浓度在1～50μg/mL呈线性;方法回收率在85%～92%,相对标准偏差(n=6)均小于3%;该方法前处理简单、快速、准确,适合各类食品中胭脂红酸含量的测定。     

固相萃取/高效液相色谱法测定水体中的戊唑醇

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中戊唑醇的方法并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.此方法对戊唑醇的检出限为0.01 μg/L,平均回收率为95.2%,相对标准偏差(RSD)为3.6%,线性范围为0.1～10 mg/L.应用该法分析了排放的废水和地表水,取得满意结果.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定高温炮制药材中的丙烯酰胺

文章采用固相萃取结合高效液相色谱法测定了高温炮制药材中的丙烯酰胺含量。该方法使用水提取样品中的丙烯酰胺,用Oasis HLB固相萃取柱萃取,Bond Elut PRS柱净化,HC-75H+色谱柱分离,紫外检测器于210nm测定其含量。方法检出限为35μg·kg-1,回收率在98%~101%之间,样品平行测定结果的相对标准偏差小于6.7%。实验结果表明文章所建立的方法具有操作简单、准确可靠、干扰少等特点,已成功地用于15种高温炮制药材中丙烯酰胺的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中的三环唑

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中三环唑的方法,在0.01mg/L～5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002mg/L,变异系数为2.5%,平均回收率为99.54%。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

建立了PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水状、膏霜状和精油状化妆品中的双酚A残留量的方法。化妆品基质采用5%氨水乙腈溶液提取,使用PRiME HLB固相萃取柱净化后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×Φ2.0 mm, 1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%氟化铵水溶液为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源负离子扫描模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果表明,双酚A在本方法下响应较好,在2～50 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,各基质的平均加标回收率为92.5%～101.2%,相对标准偏差小于3.2%。该方法前处理快捷简便,定量准确可靠,能很好地检测化妆品中双酚A的残留量。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取(SPE)净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~6.5%。     

分散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的杀菌剂残留

建立了散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的苯并咪唑类杀菌剂残留的分析方法.样品经乙腈提取后,均质离心,取上清液加入100 mg PSA及300 mg无水硫酸镁净化,离心取上清液进超高效液相色谱进行分析.对不同的色谱柱进行了选择性实验,最终采用C18柱,同时对流动相体系及净化条件进行了优化.结果：多菌灵、硫菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵在各自的浓度范围内呈良好的线性关系.对上述四种杀菌剂分别做3组（n=6）浓度水平的加标回收实验,平均回收率在80 ％～100％之间,相对标准偏差（RSD）均小于4.41％,四种杀菌剂的检出限（LOD）分别为多菌灵、噻菌灵0.1 mg/kg,硫菌灵、甲基硫菌灵0.05 mg/kg.实验结果表明,该方法简便、快速,适合水果中残留四种杀菌剂的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中6种杀菌剂

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中6种杀菌剂(多菌灵、萎锈灵、噻菌灵、敌菌灵、戊唑醇、恶霉灵)的方法,并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.对杂环类杀菌剂的检出限为0.013～0.046 mg/L,回收率为75.9%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.57%～5.39%,线性范围为0.1～10 mg/L.     

固相萃取-高效液相色谱法测定芦柑2,4-D残留

建立永春芦柑（Citrus Reticulata Banco）2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品用乙酸乙酯超声波提取,对比C18、硅胶、硅藻土三种固相萃取柱净化效果,洗脱液2,4-D富集10倍后HPLC检测。HPLC条件：C18色谱柱;波长230nm;流动相为60%甲醇-pH2.5磷酸水溶液。2,4-D的线性范围1.00~20.00mg·kg-1,线性相关系数0.9998。合理用药时芦柑果皮2,4-D残留量0.74 mg·kg-1,芦柑2,4-D含量0~0.75 mg·kg-1,变异系数1.4%~5.5%,2,4-D回收率86%~92%。     

固相萃取-反相高效液相色谱法对泼尼松龙片剂有效含量的测定

采用固相萃取-反相高效液相色谱法测定泼尼松龙含量。以甲醇-乙酸缓冲液作为提取液,经Oasis HLB固相萃取柱净化,氮吹仪浓缩定容,经液相C18色谱柱分离,在247nm波长下检测。结果表明泼尼松龙线性相关系数为0.9992,变异系数为1.23%,回收率为87.4%～93.7%。     

固相萃取和高效液相色谱法测定杨梅素和杨梅素糖苷

研究了用固相萃取预分离 ,高效液相色谱法测定杨梅树叶和树皮中杨梅素和杨梅素糖苷的方法。杨梅树叶和树皮中的杨梅素和杨梅素糖苷用 90 %甲醇加热回流提取 ,提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离脱脂 ,以WatersNova Pak C1 8( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇为流动相 ,在该色谱条件下 ,主要的杨梅素和杨梅素糖苷均达到基线分离 ;用紫外二极管矩阵检测器检测 ,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为 95 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2 .2 %。方法测定了几种杨梅树叶和树皮样品中的杨梅素和杨梅素糖苷 ,结果满意。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定食品中4种全氟化合物

建立了肉、蛋和水果类样品中4种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酸化乙腈提取,加入PSA、C₁₈和GCB三种吸附剂后对样品进行净化。以HPLC-MS/MS检测萃取液中PFCs的含量,采用T3柱分离,负ESI电离和MRM定性分析。采用同位素内标物质进行定量分析。4种PFCs在0.05～20 ng/mL内线性良好,相关系数R>0.995,检出限为0.00062～0.00226μg/kg,定量限为0.00167～0.00615μg/kg。PFOS和PFHSX在添加水平分别为0.02、0.2、1μg/kg, PFOA和PFNA在添加水平分别为0.002、0.02、0.1μg/kg, PFCs的平均回收率在76.5%～106.0%之间,相对标准偏差为0.87%～12.0%。该方法快速、简单、准确,适用于肉、蛋和水果类样品中4种PFCs的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中硝基苯酚的三种异构体

利用固相萃取-高效液相色谱法建立了对地表水中硝基苯酚三种异构体的同时测定的分析方法,方法线性良好,检出限为对硝基苯酚0.5μg/L,间硝基苯酚0.8μg/L,邻硝基苯酚0.6μg/L,RSD≤5.6%,平均加标回收率在85.6%~94.0%,实验证明该方法简单快速、准确实用。