HPLC-MS/MS内标法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了内标法检测果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的方法。以氯化乙酰胆碱为内标物,Thermo Hypersil Gold aQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,在三个添加水平下,平均加标回收率为80%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5μg/kg。该方法可用于日常果蔬中植物生长延缓剂残留的检测。     

HPLC-APCI-MS/MS检测果蔬中噻节因残留的方法研究

利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物在10.0～1000.0μg/L范围内线性良好(r>0.999),空白样品中,加标水平为5.0、10.0、50.0μg/kg时,目标化合物的平均加标回收率为80.9%～102.1%,相对标准偏差均小于9.0%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量下限为3.0μg/kg。该方法具有前处理方法简单,快速,定量准确且灵敏度高等优点,可用于实际果蔬样品中噻节因的测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留

采用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留。样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,外标法定量。13种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均>0.99,该方法的检出限在0.1~1.5μg/kg之间,定量限在0.3~5.0μg/kg之间。添加10、20和50μg/kg 3个浓度水平,13种植物生长调节剂的平均回收率在75.9%~110.3%之间,相对标准偏差在0.1%~11.9%之间。将该技术应用于实际样品的测试,结果表明,方法简便、快速、灵敏度高,适用于食品中13种植物生长调节剂残留的同时测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定太湖三白中氯化乙基汞

建立太湖三白中氯化乙基汞的全自动固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的检测方法。将样品用0.15%L-半胱氨酸+5%甲醇超声浸提20 min,经全自动固相萃取仪MCX柱富集,5 mL甲苯淋洗,氮气吹干后流动相定容至1 mL。用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱进行定量测定。样品中氯化乙基汞在0.2～10.0μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数r0.999。方法的检出限(LOD)为0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。氯化乙基汞的回收率在88.8%～101.5%之间,相对标准偏差为3.6%～6.8%(n=7)。方法准确、简单、自动化程度高,可用于太湖三白样品中氯化乙基汞的监测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定艾草中除草剂的残留量

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定艾草中7种除草剂残留的方法。[方法]样品经过乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测,使用外标法定量。[结果]在艾草基质中,7种除草剂在50～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99,在3个加标水平下的回收率为74.3%～104.3%,相对标准偏差为2.5%～9.3%。7种除草剂的检出限(LOD)为0.49～2.20μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。[结论]该方法能够同时测定艾草中7种除草剂残留。     

高效液相色谱串联质谱测定鸡、猪肉中万古霉素

建立了鸡肉和猪肉样品中万古霉素的高效液相色谱串联质谱检测方法。鸡肉和猪肉样品经5%三氯乙酸:乙腈(4:1)提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸5 mmol乙酸铵溶液和乙腈作为流动相,经C_(18)色谱柱分离后,采用多反映离子监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,万古霉素在1.0～20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素平均回收率60%～120%,方法检出限(LOD)为2.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱技术同时分析食品中多种植物激素残留

[目的]建立食品中多种植物激素残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。[方法]样品经甲醇-水(体积比90∶10)提取,浓缩后经WCX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。[结果]在1～100μg/L的质量浓度范围内,各种植物激素相关系数均大于0.997,该方法的检出限在0.3～0.5μg/kg之间,定量限在1.0～1.5μg/kg之间。添加水平5～20μg/kg范围内,7种植物激素的回收率在80.2%～119.3%之间,日内和日间相对标准偏差在0.65%～7.28%之间。[结论]该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于多种植物激素的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中丁醚脲的残留量

建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法。样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定。丁醚脲在10μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)0.999。定量限10μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4%~110.1%之间,相对标准偏差为5.0%~7.8%。该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测。     

大豆与土壤中胺鲜酯和甲哌鎓的残留分析

[目的]建立同时分析大豆及土壤中胺鲜酯和甲哌鎓的方法。[方法]样品经甲醇-水提取,PSA固相萃取净化,超高效液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。建立了大豆及土壤中共同提取胺鲜酯和甲哌鎓残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。[结果]胺鲜酯和甲哌鎓在大豆及土壤中的最低检测质量分数分别为0.005、0.02 mg/kg;最小检出量2.5×10-11、1.0×10-10g;大豆中添加回收率分别为91.4%～93.3%、83.9%～89.9%;土壤中添加回收率分别为82.5%～93.6%、76.2%～92.8%。[结论]建立的方法准确、精密、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

UPLC-MS/MS法测定植物饮料中芦荟苷含量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定植物饮料中芦荟苷含量的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4. 6 mm×50 mm,2. 7μm)为分离柱,以乙腈和水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾负离子模式下(ESI-),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,芦荟苷的检出限为1. 0μg/kg,定量限为3. 0μg/kg,线性范围为1. 0～25 ng/m L,相关系数r≥0. 9995。在5、10和25μg/kg这3种加标水平下芦荟苷的平均回收率为91. 2%～95. 3%,相对标准偏差(RSD_6)为3. 15%～6. 10%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于植物饮料中芦荟苷含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中烯酰吗啉残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)测定草莓中烯酰吗啉残留量分析方法。样品采用乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,烯酰吗啉在1.00～100.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999,方法检出限为0.10μg/kg,定量限为1.00μg/kg,平均回收率为92.1%～99.8%,精密度为1.52%～4.59%。该方法可用于测定草莓中烯酰吗啉残留量。     

气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂和烯唑醇两种农药残留

目的：通过优化色谱条件，应用气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇2种农药残留，建立气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇两种农药成分的分析方法。方法：试样采用QuEChERS方法进行前处理，根据2种农药残留特征碎片离子建立气质联用条件，在多反应监测模式下进行检测，基质匹配内标法定量分析。结果：在2种分析物质量浓度在0.01～1.00μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998,狄氏剂、烯唑醇在添加量为0.02 mg/kg时，平均回收率分别为83.3%,86.7%;在添加量为0.10 mg/kg时，平均回收率分别为88.0%,90.3%,;在添加量为0.50 mg/kg时，平均回收率为110.0%,102.1%。狄氏剂和烯唑醇在0.02～1.0 mg/kg添加水平之间，平均加标回收率为83.3%～110.0%。结论：该方法分离效果好、操作简单、回收率好、灵敏度高，可以作为果蔬中同时检测狄氏剂和烯唑醇两种农药残留量的检测方法。     

气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶中的乙酰苯

建立了气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶材料中乙酰苯的方法。样品用叔丁基甲醚超声提取,用气相色谱-质谱/质谱联用仪检测,该方法线性范围0.01～1.0μg/mL,相关系数r=0.9996,检出限0.1mg/kg,回收率为88%～102%。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定9种果蔬中的氯氟醚菌唑残留

[目的]建立了蓝莓、茄子等9种果蔬中氯氟醚菌唑残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]样品采用QuEChERs法进行前处理，使用乙腈提取，PSA+GCB吸附剂净化，过滤定容后经液相色谱-三重四极杆质谱联用仪分析。在乙腈和0.1%甲酸水溶液的流动相体系下，应用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱进行化合物分离，通过正离子扫描和多反应监测，以外标法进行定量。[结果] 0.50～100.0μg/L氯氟醚菌唑在9种果蔬基质中线性关系良好，决定系数R²>0.99，所有基质中目标农药的检出限(LOD)均为0.50μg/kg。当添加质量分数为0.50、1.00、5.00μg/kg时，氯氟醚菌唑在9种果蔬中平均回收率介于88.7%～103.0%之间，相对标准偏差(RSD)在1.9%～7.4%之间。[结论]该分析方法操作简单、净化效果良好，目标农药在2 min内即可完成，具有简单、快速、准确的特点，适于氯氟醚菌唑在9种果蔬中的残留分析。     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.     

液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的米酵菌酸

建立了液相色谱-串联质谱快速测定食品中米酵菌酸(BA)含量的分析方法。样品前处理经乙腈超声提取,离心过膜后直接进样,经C18色谱柱分离,以10 mmol乙酸铵-乙腈为流动相,梯度洗脱,三重四级杆多反应监测扫描,负离子模式检测,空白基质标准曲线外标法定量。结果显示,在0.5～40.0μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限为1.5μg/kg,定量限为5μg/kg,平均回收率为85.5%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.7%。本方法精密度高、前处理简单快速,适用于食品中米酵菌酸的快速测定。     

固相萃取与液相色谱质谱联用技术测定化妆品中7种局部麻醉药

建立了固相萃取与液相色谱质谱联用技术同时测定化妆品中7种局部麻醉药普鲁卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、辛可卡因、利多卡因、丁卡因、苯佐卡因的方法。样品经体积分数为1%三氯乙酸-乙腈提取,固相萃取净化,液相色谱分离,选择特征离子多反应监测(MRM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,7种局部麻醉药在0.43~137μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.86~1.38μg/kg,加标回收率为80.1%~103.1%,相对标准偏差RSD小于5%(n=5)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的：建立测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱-串联质谱的方法。方法：样品经乙腈提取后,采用Agilent EclipsePlus C₁₈ RRHD色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式下测定植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量。结果：各组分在1.00～20.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)大于0.999。方法检出限为5.00μg/L,测定下限为10.0μg/L。以空白样品为加标基体进行加标回收试验,回收率在91.3%～110%之间,相对标准偏差(RSD)为1.14%～2.61%。结论：本方法样品前处理简单,重现性好,满足对植物药酒中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。