气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂

采用气相色谱法检测西格列汀原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。色谱条件为DB-WAX(30m×0.32mm×0.5μm)毛细管色谱柱;载气采用高纯氮气,流速为1mL/min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃;程序升温,分流比10∶1,进样量1μL。该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于西格列汀原料药中上述6种残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定二氟尼柳原料药中的残留溶剂

采用Agilent DB-624毛细管色谱柱（25 m×0.53 mm×3.0μm）,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进行了顶空毛细管气相色谱法同时测定二氟尼柳原料药中二氯甲烷、苯及甲苯等3种残留溶剂的分析方法试验。结果表明,3种残留溶剂在各自的含量范围内呈良好的线性关系（相关系数0.994 5～0.997 5）,检测限分别为0.012 8、0.044 8、0.189 mg/L,平均添加回收率为90.6%～97.9%。所建方法简单、灵敏、可靠,适用于二氟尼柳原料药中残留溶剂的分析检测。     

气相色谱法同步测定牙膏管中3 种残留溶剂的含量

建立了气相色谱法测定牙膏管中3种溶剂残留量的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺溶液为萃取溶剂,在超声条件下萃取牙膏管中的甲醇、乙酸乙酯和甲苯,萃取液经PEG-20M(30 m×0.32 mm×0.5μm)毛细管色谱柱分离利用氢焰离子化检测器(FID检测器)进行测定。在流量1.5 mL/min,分流比35∶1,FID检测器温度300℃条件下,甲醇、乙酸乙酯和甲苯可以得到良好地分离,峰型较好。方法线性相关性均大于0.999;精密度RSD(n=6)为1.3%、2.5%、1.6%,回收率为90.5%～108.3%;检出限分别为0.2,0.2,0.003 mg/m~2。     

GC法测定3-氯代亚甲基-6-氟-硫色满-4-酮中残留有机溶剂

建立3-氯代亚甲基-6-氟-硫色满-4-酮原料药中甲酸乙酯等残留溶剂的测定方法。采用气相色谱直接进样法,FID检测器,DB-624毛细管柱(30 m×0.45 mm×2.55μm),应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度200℃,载气为N2,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用外标法定量。在此色谱条件下,4种残留溶剂均能得到较好的分离,空白对照无干扰,各溶剂质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9990~0.9994),平均回收率为100.48%~118.22%。建立的方法简单、可靠、精确,可用于3-氯代亚甲基-6-氟-硫色满-4-酮原料药残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定阿戈美拉汀的残留溶剂

目的:建立阿戈美拉汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3um),载气为氮气,FID检测器,测定阿戈美拉汀中残留的异丙醚、正己烷、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿戈美拉汀原料药的残留溶剂测定。     

气相色谱法测定阿哌沙班中8种残留溶剂

建立了气相色谱法测定阿哌沙班中残留溶剂的方法,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液,采用DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)的毛细管柱程序升温,以氮气为载气,顶空进样,FID为检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,对阿哌沙班中8种残留溶剂进行了测定。结果表明,样品中甲醇、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、1,2-丙二醇相互间的分离度及检测灵敏度均符合要求。该方法简便、快速、灵敏、结果准确可靠,可用于阿哌沙班中残留有机溶剂的测定。     

顶空气相色谱法同时检测卡培他滨中六种残留溶剂

建立同时测定卡培他滨原料药中甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯六种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。使用固定液为5%二苯基-1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷的Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器。以N,N-二甲基甲酰胺为空白溶剂,载气为99.9%的高纯氮,流速为1.2 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度220℃,分析时间33 min。空白无干扰且各溶剂间分离度均大于1.5;检测限浓度均低于3.752μg/mL,定量限浓度均低于13.400μg/mL;六种溶剂在定量限至120%限度浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99;精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均不超过10%;样品中各溶剂的加标回收率均在90%～105%范围内。该方法操作简便,重复性高,结果稳定可靠,可用于卡培他滨原料药中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定牛磺熊去氧胆酸原料药中的残留溶剂

目的建立测定牛磺熊去氧胆酸原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇、四氢呋喃4种残留溶剂含量的检测方法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢离子火焰检测器(FID);进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;柱温采用程序升温:起始温度为40℃,维持4 min;以10℃/min速率升温至90℃;以40℃/min的速率升温至200℃,维持3 min;载气为氮气,样品溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),进样量1μL。结果 4种有机溶剂均达到完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好,精密度和回收率好。结论本方法简便、灵敏,准确性高,可用于牛磺熊去氧胆酸原料药残留溶剂的测定。     

农药乳油中有害物质液态有机标准物质研制和定值方法的确定

建立了气相色谱分析农药乳油中有害物质液态有机标准物质中甲醇,苯,甲苯,N,N-二甲基甲酰胺,乙苯,间、对二甲苯,邻二甲苯含量的方法。采用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-1301毛细管色谱柱(60 m×0.32mm×0.25μm),以正癸烷为内标,乙腈为溶剂。内标法测定农药乳油中有害物质液态有机标准物质中甲醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙苯、邻二甲苯、间对二甲苯含量。甲醇的线性相关系数为0.999 9,平均回收率100.1%;苯的线性相关系数为0.999 9,平均回收率100.1%;甲苯的线性相关系数为1.000,平均回收率99.8%;N,N-二甲基甲酰胺的线性相关系数为0.999 7,平均回收率97.9%:乙苯的线性相关系数为1.000 0,平均回收率101.1%;间、对二甲苯的线性相关系数为1.000 0,平均回收率99.3%;邻二甲苯的线性相关系数为1.000 0,平均回收率102.2%。     

阿利吉仑残留溶剂的测定

目的:建立阿利吉仑中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶解介质,色谱柱为DB-624(30m*0.53 mm,3μm),载气为氮气,FID检测器,测定阿利吉仑中残留的甲醇、乙醇、乙醚、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环和甲苯。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿利吉仑原料药的残留溶剂测定。